测量结晶度的方法和原理
测量结晶度的方法和原理
结晶度是指晶体中完整晶体与缺陷晶体的比例，是反映晶体质量的重
要指标。测量结晶度的方法有很多种，下面将介绍几种常用的方法和
原理。
1. X射线衍射法
X射线衍射法是一种常用的测量结晶度的方法。它利用X射线的波长
与晶体的晶格常数相近的特性，通过测量X射线的衍射图案来确定晶
体的结晶度。当晶体的结晶度越高时，其衍射图案越清晰，衍射峰越
尖锐。
2. 热差法
热差法是一种通过测量晶体在加热或冷却过程中的长度变化来确定结
晶度的方法。当晶体的结晶度越高时，其热膨胀系数越小，热差越小。
3. 光学显微镜法
光学显微镜法是一种通过观察晶体的显微结构来确定结晶度的方法。当晶体的结晶度越高时，其显微结构越清晰，晶体表面越光滑。
4. 热分析法
热分析法是一种通过测量晶体在加热或冷却过程中的热量变化来确定结晶度的方法。当晶体的结晶度越高时，其热容越小，热分析曲线越陡峭。
以上是几种常用的测量结晶度的方法和原理，不同的方法适用于不同的晶体材料和测量要求。在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法进行测量。
结晶态聚合物的表征 用途 结晶态是高分子凝聚态的主要形态之一，有关固体聚合物的结晶度、晶体形态、结晶过程以及结晶原理等内容，是高分子凝聚态物理研究的核心内容之一。而关系到这些学术问题的有关数据又往往和聚合物作为材料使用时的性能密切 相关。（如力学性能、热性能、光学性能、溶解性等）。同样在聚合物成型加工过程中如何控制加工条件，使成型后的聚合物材料中形成有利于材料性能的结晶形态，也是聚合物加工技术的研究方向。因此聚合物形态的表征是高分子物理研究和高分子成型加工研究中的重要手段。 表征方法及原理 （1）结晶度Wc的表征 国际应用化学联合会（IUPAC）1988粘推荐用Wc，a表示质量分率结晶度，下标c为结晶度，另一下标字母a代表用不同方法测得的质量分率结晶度，方法不同下标a将分别是其他字母。 ①广角X射线衍射（WAXS）测聚合物结晶度Wc，x 用广角X射线衍射仪，对样品做出不同2θ角的衍射曲线，将衍射曲线的峰分解为结晶峰面积和非晶区面积，结晶峰面积与总衍射面积之比，即为Wc，x（下标x代表X射线衍射方法） ②密度测量法计算聚合物的结晶度We，d 在密度梯度管中配置自上而下密度连续变化的密度梯度液体，并用标准密度的玻璃小球标定密度梯度管不同位置高度的密度值，将待测聚合物样品投入标定后的密度梯度管中，测出聚合物样品的密度，其倒数即为聚合物样品的比容。再用X射线衍射测得的该聚合物的晶胞参数，计算得到该聚合物“纯晶体“的比容；由膨胀计法测定不同温度下该聚合物熔体的密度，外推到聚合物样品测密度时温度下该聚合物非晶区的比容，按下式计算结晶度：（有时聚合物的，值可从专业手册中查到） ③量热法计算聚合物的结晶度的Wc,h 用示差扫描量热仪（DSC），测定聚合物样品的熔融热焓（熔融峰的面积）ΔHm，从手册中查找该聚合物100％结晶时的熔融热焓值ΔHm标准，则 ΔHm标准也可采用下述方法求得，即用其他方法（如广角X光衍射法WAXD，密度法等）已测得结晶度的该类聚合物的不同样品，分别用DSC法测不同样品的熔融热焓，以测得的熔融焓ΔHm值对结晶度作图，外推到100％结晶度时的熔融热焓值即为ΔHm标准。
实验密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度 密度梯度法是测定聚合物密度的方法之一。聚合物的密度是聚合物的重要参数。聚合物结晶过程中密 度变化的测定，可研究结晶度和结晶速率；拉伸、退火可以改变取向度和结晶度，也可通过密度来进行研 究；对许多结晶性聚合物其结晶度的大小对聚合物的性能、加工条件选择及应用都有很大影响。聚合物的 结晶度的测定方法虽有 X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析、反相色谱等等，但都要 使用复杂的仪器设备。而用密度梯度管法从测得的密度换算到结晶度，既简单易行又较为准确。而且它能 同时测定一定范围内多个不同密度的样品，尤其对很小的样品或是密度改变极小的一组样品，需要高灵敏 的测定方法来观察其密度改变，此法既方便又灵敏。 一、实验目的： 1掌握用密度梯度法测定聚合物密度、结晶度的基本原理和方法。 2•利用文献上某些结晶性聚合物 PE 和PP 晶区和非晶区的密度数据，计算结晶度。 二、基本原理： 大分子内摩擦的阻碍等原因，聚合物的结晶总是不完善的，而是晶相与 f w 即表征聚 合物样品中晶区部分重量占全部重量的百分数： 式中V C 为样品中结晶区比容，可以从 X 光衍射分析所得的晶胞参数计算求得; V a 为样品中无定形区的比容，可以用膨胀计测定不同温度时该聚合物熔体的比 容，然后外推得到该温度时非晶区的比容 v a 的数值。 根据（2 ）式，样品的结晶度可按下式计算： v -V ; 蔦 由于高分子结构的不均一性, 非晶相共存的两相结构，结晶度 品区重量 xlOO% 化二晶区重量+非晶区重量 在结晶聚合物中（如 PP 、PE 等），晶相结构排列规则，堆砌紧密，因而密度大；而非晶结构排列无序，堆 砌松散，密度小。所以，晶区与非晶区以不同比例两相共存的聚合物，结晶度的差别反映了密度的差别。 测定聚合物样品的密度，便可求出聚合物的结晶度。 密度梯度法测定结晶度的原理就是在此基础上，利用聚合物比容的线性加和关 (1) 系，即聚合物的比容是晶区部分比容与无定形部分比容之和。聚合物的比容 V 和结晶度f w 有如下关系 :
傅里叶红外光谱仪测结晶度 傅里叶红外光谱仪（FTIR）是一种常用的非破坏性分析技术，可以在常温常压下对各 种物质进行分析。FTIR测量的样品可以是气体、液体和固体，由于它具有快速、高效、精度高、可靠性强等特点，被广泛应用于化学、石油、医药、农业等领域。 本文主要介绍归一化傅里叶变换红外光谱（NIR），傅里叶红外光谱仪分析结晶度的原理、方法以及应用。 一、NIR技术 近红外（NIR）区域（波数4000-8000cm-1）是红外辐射和可见光之间的区域。在这个波段内，物质的分子振动在较高的振动地位处，与红外光的相互作用变弱，使得样品的散 射和吸收看起来相对较小，因此光的透过性好。NIR区域分子的振动与拉伸通常都不明显，而是单一的复杂组合振动，呈现出一系列复杂而浅的谱线。 由于NIR光谱对样品的要求较低，所以NIR有许多独特的优势： 1.非破坏性：NIR仪器可以对样品进行非破坏性测试，减少样品浪费和实验成本。 2.快速性：NIR测量速度快，通常可以在数秒到数分钟内完成，适用于大批量样品分析。 3.多样性：NIR仪器可以测试多种样品，包括液体、固体和气体，并可以检测组成、 结构、含水量、结晶度等性质。 4.准确性：NIR技术可以提供高度准确的结果，并可以进行定量分析和质量控制。 在材料科学中，结晶度是指材料结晶形态的程度和完整性的度量。材料的结晶度可以 由多种方法进行测量。其中傅里叶红外光谱仪是一种常用的测量方法之一。 当样品中的光经过傅里叶红外光谱仪，被样品中的吸收和散射作用所改变，因此测量 的是反射光谱和透射光谱。对于固态样品，结晶度的变化会导致样品中的分子振动能级发 生变化，从而导致样品红外光谱图谱的相应改变。 对于大多数矿物和多晶材料而言，其结晶度会影响样品的反射和透射，在FTIR中，对样品进行光谱仪分析时，会针对样品进行两种分析，一种是ATR（表面增强红外吸收光谱）模式，另一种是漫反射模式。 ATR模式是FTIR中常用的反射式光谱分析方法之一，它将样品压在内部棱镜上，将FTIR光谱分析仪的入射光强与样品的反射光进行比较。ATR对于固体样品测试尤其适用， 因为它可以发现样品表面的较小变化，并且可以将其表征出来。
LLDPE结晶度 1. 引言 线性低密度聚乙烯（Linear Low-Density Polyethylene，简称LLDPE）是一种重要的塑料材料，具有良好的柔韧性、抗冲击性和耐化学腐蚀性。LLDPE的结晶度是其物理性能的关键指标之一，对材料的机械强度、透明度和熔体流动性等方面有着重要影响。 本文将深入探讨LLDPE结晶度的概念、测试方法以及影响因素，并介绍一些常见的提高LLDPE结晶度的方法。 2. LLDPE结晶度概述 2.1 结晶度定义 结晶度是指聚合物中结晶部分所占比例。对于LLDPE而言，其分子链在加工过程中会形成部分有序排列的结晶区域和无序排列的非结晶区域。结晶度越高，说明聚合物中有序排列的部分越多。 2.2 结晶度测试方法 常用的测试方法包括差示扫描量热法（DSC）、X射线衍射法（XRD）和红外光谱法（IR）等。其中，DSC是最常用的测试方法之一。通过测量样品在升温和降温过程中的热流变行为，可以得到结晶度的定量结果。 3. 影响LLDPE结晶度的因素 3.1 分子量 分子量是影响LLDPE结晶度的重要因素之一。较高的分子量会导致更多的交联点和侧支链，从而降低聚合物链段间的运动性，增加结晶区域的形成。 3.2 熔融温度 熔融温度是指LLDPE从固态到液态转变时所需的温度。较高的熔融温度通常意味着更高的结晶度。 3.3 结晶条件 结晶条件包括冷却速率、压力和加热历程等。适当控制这些条件可以促进LLDPE分子链在加工过程中形成更多的有序排列。
4. 提高LLDPE结晶度的方法 4.1 添加剂改性 添加剂可以改善LLDPE分子链之间的相互作用，提高其结晶能力。常用的添加剂包括核心壳聚合物、填料和纤维等。 4.2 晶核剂 晶核剂能够提供LLDPE分子链结晶的起始点，促进结晶过程的进行。常见的晶核剂包括金属盐类和有机化合物等。 4.3 环境条件控制 在加工过程中，适当调节环境条件也可以提高LLDPE的结晶度。例如，通过控制冷却速率和温度梯度来优化结晶条件。 5. 结论 LLDPE结晶度是影响其物理性能的重要指标之一。通过合适的测试方法可以定量评 估LLDPE的结晶度，并通过调整分子量、熔融温度、添加剂和环境条件等因素来提高其结晶度。这将有助于改善LLDPE材料的机械强度、透明度和熔体流动性等性能，进而拓展其在塑料制品领域的应用前景。 参考文献： 1. Li, H., et al. (2018). “Effect of polyethylene molecular weight on the structure and properties of polyethylene/modified montmorillonite nanocomposites.” Journal of Applied Polymer Science 135(6): 45793. 2. Rong, M.Z., et al. (2001). “Crystallization beha viors of isotactic polypropylene with various nucleating agents.” Journal of Applied Polymer Science 80(13): 2495-2502. 3. Wang, Y., et al. (2019). “Effects of cooling rate and processing temperature on the crystallization behavior of LLDPE.” Journal of Ap plied Polymer Science 136(31): 47817-47824.
常见纤维结晶度测量方法介绍 标题：常见纤维结晶度测量方法介绍 摘要： 纤维结晶度是衡量纤维材料结晶程度和性能的重要指标之一。本文将介绍常见的纤维结晶度测量方法，包括X射线衍射法、红外光谱法、热差示扫描量热法和拉曼光谱法。每种方法都有其独特的优点和适用范围，通过深入了解这些方法，我们可以更好地理解纤维结晶度的测量原理和实验操作。 文章正文： 引言： 纤维材料是许多工业领域中广泛使用的材料之一，其性能往往与其结晶度密切相关。因此，准确测量纤维结晶度对于材料研究和工程应用具有重要意义。本文将介绍几种常见的纤维结晶度测量方法，以帮助读者更好地了解这些方法的原理和应用。 一、X射线衍射法： X射线衍射法是一种常用的纤维结晶度测量方法。它基于X射线的散射原理，通过测量材料的衍射峰和无衍射背景的强度，计算出纤维的
结晶度。该方法适用于各种结晶度范围的纤维材料，并且具有较高的准确性和灵敏度。然而，X射线衍射法的实验设备复杂且昂贵，需要具有专业知识和技能的操作人员。 二、红外光谱法： 红外光谱法是通过分析纤维材料的红外光谱图谱来测量其结晶度。纤维材料的结晶度可以通过红外光谱中特定峰值的强度和频率来判断。这种方法简单、快速，可以对大量样品进行批量分析。然而，红外光谱法对于结晶度较低或非均匀分布的纤维材料具有一定的局限性。 三、热差示扫描量热法： 热差示扫描量热法是一种测量纤维结晶度的热分析方法。该方法利用纤维材料的热性能差异来计算其结晶度。通过对材料进行升温和降温的循环加热，热差示扫描量热仪可以测量样品在不同温度下的热容变化。结晶度较高的纤维材料在热差示曲线上会出现较大的峰值。这种方法操作简便，适用于大部分纤维材料的结晶度测量。 四、拉曼光谱法： 拉曼光谱法是一种通过测量纤维材料的拉曼光谱图谱来确定其结晶度的方法。纤维材料的结晶度可以通过拉曼光谱中的特征峰和峰宽来分析。与其他方法相比，拉曼光谱法对于结晶度较低的纤维材料具有较高的灵敏度和准确性。然而，该方法需要专用的拉曼光谱仪，并且对于非透明的纤维材料不适用。
X 射线测石盐的结晶度和晶粒尺寸 一、实验目的 1、利用X 射线衍射仪测聚合物结晶度及其计算方法； 2、掌握聚合物晶粒尺寸的计算方法和测试方法。 二、实验原理 X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总的相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。即 ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222???+= (1) (1)式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则 N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于: ???+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds s I s N N N X a c c a C C C )(p q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。P 、q 为各自的比例系数。在进行相对比较时也可以认为K=1，则： %100?+=a c c c A A A X （3） 因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献和非结晶区相干散射的贡献，便可利用（3）式计算结晶度。 纤维“粉末 ”样品的径向散射谱图上几乎包含了全部晶区和非晶区的散射贡献，具有较好的全反射球统计性。用纤维赤道谱分峰获得非晶散射曲线函数式。设定粉末谱上角2θ在14°至16°之间没有晶区贡献，利用这一区间粉末谱的强度计算非晶散射峰高，求出两相散射各自分量，计算结晶度。 三、实验步骤 （一) 样品的制备：将涤纶长丝剪成粉末状，然后用胶水均匀地粘在玻璃边上，要保证其密实、均匀。
利用Ｘ射线衍射法测量木材的结晶度和微纤丝角 引言 本实验目的为 （1）了解木材纤维素中晶区和非晶体的存在。 （2）用X射线衍射仪（θ-2θ联动法）测定木材纤维素相对结晶度。 1.实验原理 纤维素是碳水化合物，其分子含大量糖单元，其分子式为（C12H10O5）n，n值非常大，称为聚合度。众多C6H10O5糖均成纤维素链状大分子,这些链状大分子结合成束,形成丝状的基本纤丝,由基本纤丝构成微纤丝。微纤丝中由于链状大分子有规则的,平行排列就形成纤维素的晶区,不完全平行的构成亚晶区,无规则排列构成无定形区域。 纤维素的晶胞为单斜晶体, 如图（1)。其中a=0.835nm, b=1.03nm. c=0.79nm,β=84°, (C6H10O5)分子所在平面基本上平行于(001)面。所谓(u,v,w)面是描写阵面取向的符号，通常称为密勒指数。 密勒指数是这样定义的:点阵面与晶轴的截距的倒数。例如(hkI)面,它表示与a轴 相交的截距为a ℎ，与bc轴的截距分别是b k ,c l 。为了使大家进一步熟悉，图二绘出 某些点阵面,以供练习。 为了对晶区和非晶区的比例作定量描述,提出结晶度的概念。结晶度定义为结晶
部分的重量（或体积)与总重量（或体积)之比即: 结晶度=W c(或V c/ (W a+W c)(或V a+V c) 式中W表示重量,V表示体积，下标c表示结晶,a表示非晶。 由于高聚物晶区与非晶区界不明确，因此很准确地说品区含量多少，是很困难的。目前测量结晶度的方法很多，例如密度法，红外光谱法、量热法等，不同方法对同一对象测得结果不一样。木材由于除了有纤维素外，还含有半纤维素和木素，这样结晶度的概念就更加模糊,因此我们引入相对结晶度的概念。 用x射线衍射测木材纤维相对结晶度的方法如下：将木粉样品放至样品架，用θ-20连动，扫描测出2θ—强度曲线，曲线形状如图(三)(a)，曲线(a)的最高峰位置为2θ=22.6°,在35°附近有一个小峰是（040)面的衍射强度, 衍射曲线(a)是纤维素中晶区和非晶区共同作用结果。如何由此衍射曲线求现相对结晶度,一般有两种方法: (1)找出非晶区的衍射曲线，如图三中(b),用曲线（a)（b)间的面积差比曲线（a) 下的面积表示相对结晶度。 C,I=曲线(a)下的面积−曲线(b)下的面积 曲线(a)下的面积 但是曲线（b)的获得是比较困难的，因为很难找一个纯无定形的样品,另一种方法是从数字上考虑,这一点不在这里讲了,请参考有关文献。 (2)Segal 法和Turley法，如图5。 在扫描曲线上2θ=22°附近有（002）衍射的极大峰值，2θ=18°附近有一极小值。据此,计算纤维素相对结晶度的数值,计算公式如下: C,I=I002−I am I002 % C,I%为相对结晶度的百分率:I002为(002)品格衍射角的极大强度（任意单位）;Iam与I002单位相同,代表20角近于18°时,非结晶背景衍射的散射 强度. Turlev法,在6°和32°附近画一直线．与衍射强度曲线最低两点相切，以除去背景。 本实验采用Turley法。 2.材料与方法 2.1 实验仪器和样品 仪器为X-2000衍射仪，样品为杉木
结晶度的测定 对于结晶聚合物，用DSC(DTA)测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△H f。聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大．如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为△H f*，那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算： 式中θ为结晶度(单位用百分表示)，△H f是试样的熔融热，△H f*为该聚合物结晶度达到100%时的熔融热. △H f可用DSC(DTA)测定，△H f*可用三个方法求得： (1)取100密结晶度的试样，用Dsc(DTA)测其溶融热，即AH2． (2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定，如用密度梯度法，X射线衍射法等)，用DSC(DTA)测定其熔融热，作结晶度对熔融热的关系图，外推到结晶度为100%时，对应的熔融热△H f*．此法求得的高密度聚乙烯的△H f*＝125.9 J/g，聚四氟乙烯的△H f*=28.0J/g。 (3)采用一个模拟物的熔融热来代表△H f*．例如为了求聚乙烯的结晶度，可选择正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热，则 必须提出，测定时影响DSC(DTA)曲线的因素，除聚合物的组成和结内外，还有晶格缺陷、结晶变态共存、不同分子结晶的共存、混晶共存、再结晶、过热、热分解、氧化、吸湿以及热处理、力学作用等，为了得到正确的结果，应予分析． 利用等速降温结晶热△H c，还可计算结晶性线型均聚物的分子量．其计算依据一是过冷度(T m一T c)，过冷度超大，结晶速率越快。二是分子量，在一定范围内，分子量越大，分子链的迁移越困难，结晶速率越慢．如用规定的降温速率使过冷度保持一定，则结晶速率就是某一试样在该速率下能结晶的量(以结晶时放出的热量表示)．1973年T. Suwa等研究了聚四氟乙烯(PTFE)的结晶和焙融行为，发现聚合物熔体的结晶热与它的分子量密切相关，并求得聚四氟乙烯的数均分子量M n与结晶热△H c之间的关系为 试验的分子量范围在5.2×105—4.5×107之间．这一关系为不溶不熔的聚四氟乙烯分子量的测定提供了非常方便的方法． 70年代后，DSC的发展为用量热法研究结晶聚合物的等温结晶动力学创造了条件，因为结晶量可用放热量来记录，因此就可分析结晶速度． 描述等温下结晶总速率变化的动力学关系式是众所周知的Avrami-Erofeev方程，即 式中θ为结晶度，z为结晶速率常数，t为结晶时间，n是表征成核及其生长方式的整数。如应用热响应快的DSC曲线，将熔融状态的试样冷却到熔点以下某个温度，并在恒温下测定其结晶速率，则dH/dt 随时间变化的曲线如图1.44(a)所示．
结晶度 结晶度用来表示聚合物中结晶区域所占的比例，聚合物结晶度变化的范围很宽，一般从30%～80%。 测定方法有： 1.密度法：结晶度=（Va-V）/（Va-Vc）*100% Va——完全无定形聚合物的比容； Vc——完全结晶聚合物的比容； V——试样的比容（比容为密度的倒数）； 2.热分析法； 3.X射线检测、核磁共振等。 一、什么是结晶性塑料？结晶性塑料有明显的熔点，固体时分子呈规则排列。规则排列区域称为晶区，无序排列区域称为非晶区，晶区所占的百分比称为结晶度，通常结晶度在80%以上的聚合物称为结晶性塑料。常见的结晶性塑料有：聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚甲醛POM、聚酰胺PA6、聚酰胺PA66、PET、PBT等。二、结晶对塑料性能的影响 1）力学性能结晶使塑料变脆（冲击强度下降），延展性较差，拉伸强度和弯曲强度提高。 2）光学性能结晶使塑料不透明，因为晶区与非晶区的界面会发生光散射。减小球晶尺寸 到一定程式度，不仅提高了塑料的强度（减小了晶间缺陷）而且提高了透明度，（当球晶尺寸 小于光波长时不会产生散射）。 3）热性能结晶性塑料在温度升高时不出现高弹态，温度升高至熔融温度TM 时，呈现粘流态。因此结晶性塑料的使用温度从Tg （玻璃化温度）提高到TM （熔融温度）。 4）耐溶剂性，渗透性等得到提高，因为结晶分排列更加紧密。 三、影响结晶的因素有哪些？ 1）高分子链结构，对称性好、无支链或支链很少或侧基体积小的、大分子间作用力大的高分子容易相互靠紧，容易发生结晶。 2）温度，高分子从无序的卷团移动到正在生长的晶体的表面，模温较高时提高了高分子的活动性从而加快了结晶。 3）压力，在冷却过程中如果有外力作用，也能促进聚合物的结晶，故生产中可调高射出压力和保压压力来控制结晶性塑料的结晶度。 4）形核剂，由于低温有利于快速形核，但却减慢了晶粒的成长，因此为了消除这一矛盾，在成型材料中加入形核剂，这样使得塑料能在高模温下快速结晶。 四、结晶性塑料对注塑机和模具有什么要求 1）结晶性塑料熔解时需要较多的能量来摧毁晶格，所以由固体转化为熔融的熔体时需要输入较多的热量，所以注塑机的塑化能力要大，最大注射量也要相应提高。 2）结晶性塑料熔点范围窄，为防止射咀温度降低时胶料结晶堵塞射咀，射咀孔径应适当加大，并加装能单独控制射咀温度的发热圈。 3）由于模具温度对结晶度有重要影响，所以模具水路应尽可能多，保证成型时模具温度均匀。
dsc测结晶度的原理 DSC（差示扫描量热法）是一种常用的热分析技术，广泛应用于材料科学和化学领域中对材料性质的研究。DSC测量的是 样品在升温或降温过程中与参比物相比的热流量差异，从而可以得到样品的热性质信息。其中，DSC测定结晶度是DSC技 术的一个重要应用之一。 结晶度是指材料中结晶相的含量和晶体尺寸的大小。在材料科学中，结晶度对材料的性能和性质有着重要影响。因此，准确测定结晶度对于材料研究和工程应用具有重要意义。 DSC测定结晶度的原理是基于材料在升温或降温过程中发生 相变所释放或吸收的热量。当材料从非晶态转变为结晶态时，会释放出潜热，即结晶热。而当材料从结晶态转变为非晶态时，会吸收潜热。DSC技术通过测量样品与参比物之间的热流量 差异来确定结晶热，从而间接得到样品的结晶度。 在DSC实验中，通常使用两个装有样品和参比物的容器，并 通过两个独立的加热元件来控制其温度。在实验开始前，首先将样品和参比物加热到相同的温度，然后以一定的速率升温或降温。在升温或降温过程中，如果样品发生结晶，则会释放出潜热，导致样品与参比物之间的温差增大。而如果样品发生非晶化，则会吸收潜热，导致样品与参比物之间的温差减小。
DSC仪器通过测量样品与参比物之间的温差来计算结晶热。 具体来说，DSC仪器通过两个温度传感器分别测量样品和参 比物的温度，并将两者之间的温差转化为电信号。然后，这个电信号经过放大和处理后，可以得到样品与参比物之间的温差曲线。根据这个温差曲线，可以计算出样品与参比物之间的热流量差异，从而得到样品的结晶热。 通过测定样品的结晶热，可以计算出样品的结晶度。一般来说，结晶度与结晶热成正比。也就是说，结晶度越高，结晶热就越大；反之，结晶度越低，结晶热就越小。因此，通过测定样品的结晶热，可以间接得到样品的结晶度信息。 需要注意的是，DSC测定结晶度时需要选择合适的参比物。 参比物应具有良好的稳定性和已知的热性质，并且与待测样品具有相似的热容量和传导性能。只有选择合适的参比物才能保证测定结果的准确性和可靠性。 总之，DSC测定结晶度是一种常用的热分析技术，通过测量 样品与参比物之间的热流量差异来间接得到样品的结晶度信息。这种方法简单、直观，并且具有较高的准确性和可靠性，在材料科学和化学领域中得到了广泛应用。
壳聚糖结晶度计算方法XRD 一、概述 随着生物技术和医学领域的发展，壳聚糖作为一种重要的功能性材料备受关注。壳聚糖是一种多糖，具有抗菌、抗病毒、抗氧化等多种生物活性。在制药、食品、化妆品等领域有广泛的应用。然而，壳聚糖的结晶度对其性质和应用性能有着重要影响。准确地测定壳聚糖的结晶度对于其应用研究具有重要意义。 二、X射线衍射法（XRD）测定壳聚糖结晶度的原理 X射线衍射法（XRD）是一种常用的测定晶体结构和结晶度的方法。在壳聚糖研究中，XRD被广泛用于测定壳聚糖的结晶度。其原理是：X射线照射到样品表面后，晶体结构会对X射线产生衍射现象，通过测定衍射角和衍射强度，可以得到样品的结晶度信息。 三、XRD测定壳聚糖结晶度的步骤 1. 样品制备 需要将壳聚糖样品制备成薄膜或粉末状，确保样品表面光滑均匀，避免对X射线衍射造成影响。 2. 仪器参数设置 在进行XRD测定之前，需要根据样品的性质和要求，设置X射线管电压、电流、扫描速度等仪器参数。
3. 样品测定 将样品放置在XRD仪器中，通过旋转样品台，使得样品不同方向的晶面与X射线发生衍射。通过收集样品的XRD图谱，包括衍射角和衍射强度。 4. 结晶度计算 根据XRD图谱中的衍射峰的位置和强度，利用相应的数学公式计算壳聚糖的结晶度。 四、壳聚糖结晶度计算方法的优缺点 1. 优点 XRD测定壳聚糖结晶度的方法准确、快速，能够直观地得到样品的结 晶度信息。 2. 缺点 XRD仪器设备昂贵，操作相对复杂，需要专业技术人员操作。对样品 制备要求高，不适用于所有形式的壳聚糖样品。 五、结语 X射线衍射法是测定壳聚糖结晶度的重要方法，通过合理设置仪器参 数和精准的样品制备，可以得到准确的结晶度信息。在今后的研究中，还可以结合其他表征手段，从多个角度全面地研究壳聚糖的结晶度及
dsc测定结晶度的原理-回复 "DSC测定结晶度的原理" DSC（差示扫描量热法）是一种常用的热分析技术，用于研究材料的热性质。DSC可以用来测定材料的结晶度，也被广泛应用于材料科学和工程领域。本文将详细介绍DSC测定结晶度的原理，并分步回答中括号中的问题。 1. DSC测定结晶度的原理 DSC测定结晶度的原理基于材料的热性质变化。当材料经历结晶过程时，其热性质会发生明显的变化，如熔点、热容、热导率等。DSC测量就是通过对样品在不断升温或降温的过程中对其热性质变化进行监测，从而确定其结晶度。 2. DSC测定结晶度的步骤 2.1 样品制备 首先，需要制备符合实验要求的样品。对于有机聚合物或无机晶体材料，常用的制备方法包括溶液蒸发结晶、熔融结晶、溶剂热处理等。样品的形状和大小应符合实验装置要求，以确保准确的测量结果。
2.2 实验装置设置 DSC实验装置由一个样品容器和参比容器组成。样品容器中放置待测样品，参比容器中放置参比物质，如铁或铂等材料。两个容器在同一温度条件下进行测量，以消除温度的影响。 2.3 实验条件设置 在进行DSC测量前，需要设置合适的实验条件，包括升温/降温速率、测量温度范围等。这些设置应根据样品的特性和实验目的来确定。 2.4 DSC测量 在DSC测量过程中，样品容器和参比容器同时升温或降温。当样品发生结晶时，其热性质会发生变化，从而引起样品和参比容器的温差。这个温差被称为峰温差（ΔT），可以被DSC仪器检测到并记录下来。 3. DSC测定结晶度的分析 3.1 峰值分析 DSC仪器会输出一个温度-时间曲线，其中峰温差会以峰值的形式显示出来。首先，需要确定峰温差的位置，并记录其温度（Tm）和峰面积（ΔHm）。峰面积是由样品结晶释放的热量对参比容器释放的热量的积分计算得出的。
液晶结晶度dsc -回复 DSC测试液晶结晶度的原理和应用 引言： 液晶结晶度（Degree of Crystallinity）是指液晶聚合物材料中结晶部分所占的比例。该参数直接影响材料的性能和应用领域，因此准确测定液晶结晶度对于研究和开发液晶材料具有重要意义。DSC（差示扫描量热法）是一种常用的测定液晶结晶度的分析技术，本文将详细介绍DSC测试液晶结晶度的原理、仪器和样品处理方法，并探讨其在材料科学及其他领域的应用。 一、DSC测试原理 DSC是利用热分析技术测量材料在加热或冷却过程中吸收或释放的热量变化。其原理基于两个相邻样品（测试样品和参比样品）之间的温差来测定热流量。当测试样品中发生结晶或熔融现象时，其吸热或放热效应能够通过差示扫描量热计得以体现。因此，DSC可用于测量液晶材料中结晶相变化的热力学特性，进而计算出液晶结晶度。 二、DSC测试仪器 DSC测试仪器主要包括样品舱、加热/冷却装置、气体控制系统、温度控制系统和热流量探测器。样品舱是放置测试样品和参比样品的区域，通常采用互惠式结构，保证两个样品同时受温度变化的影响。加热/冷却装置可
提供精确的加热或冷却速率，实现对样品温度的控制。气体控制系统通常用于提供惰性气氛，避免材料的氧化或降解过程发生。温度控制系统用于精确地控制整个测试过程中的温度，一般可控制在-150至500范围内。热流量探测器用于测量样品舱中发生的热量变化。 三、DSC测试方法 1. 样品制备：根据实验要求选择适当的液晶材料，制备测试样品。常见的制备方法包括溶液法、熔融法和拉伸法。制备的样品需具有一定的厚度和均匀性。 2. 样品加载：将测试样品和参比样品分别放置在样品舱中。测试样品应尽量避免氧气接触，可采用氮气保护或真空封装的方法。 3. 实验条件设置：根据样品的特性和结晶温度范围，设置合适的加热/冷却速率和温度范围。一般来说，从室温开始加热至样品熔融温度，再由高温迅速冷却至室温，以观察样品的热力学行为。 4. 数据采集与分析：DSC测试过程中，热流量的变化会被记录下来，并以曲线的形式显示出来。根据实验结果可计算出材料的热容和相变热，从而得到液晶材料的结晶度。 四、DSC在材料科学中的应用 1. 结晶性能研究：DSC可用于测量不同条件下液晶材料的结晶行为，帮助了解结晶行为与材料性能之间的关系。通过测试液晶材料的熔点、结晶温度和结晶度等参数，可以为新材料的设计和开发提供依据。
利用X 射线衍射仪测定涤纶长丝的结晶度及晶粒尺寸 一、实验目的 1、了解纤维样品的制样方法； 2、学会利用计算机分峰法计算涤纶长丝的结晶度及利用Scherrer 公式计算晶粒尺寸。 二、实验原理 1、结晶度计算公式及“分峰”原理 X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总的相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。即 ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222⎰⎰⎰+= (1) 式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则 N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于： ⎰⎰⎰+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds s I s N N N X a c c a C C C )(p q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。p 、q 为各自的比例系数。在进行相对比较时也可以认为K=1，则： %100⨯+=a c c c A A A X （3） 因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献（A C ）和非结晶区相干散射的贡献(A α)，便可利用（3）式计算结晶度。上述过程常称之为“分峰”（即将结晶衍射峰与无定形衍射峰分开）。 2、Scherrer 公式计算晶粒尺寸 根据X 射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm 时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽变化得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸
实验四 密度法测定聚乙烯的结晶度 聚合物的结晶度是结晶聚合物的重要性能指标，对高聚物的许多物理化学及其应用有很大的影响。聚合物的结晶与小分子的结晶不完全相同，它比小分子晶体有更多的缺陷。通过结晶度的测定，可以进一步了解到聚合物的一些重要物理参数。 聚合物结晶度的测定方法主要有：X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析法、反相色谱法和密度法。其中密度法具有设备简单、操作容易、准确快速的特点，常用来研究高聚物结晶度。 一、实验目的与要求 1、掌握密度法测定聚合物结晶度的基本原理和方法。 2、用密度法测定聚乙烯的密度并计算其结晶度。 二、实验原理 由于聚合物大分子链结构的复杂性，聚合物的结晶往往表现得不完善。如果假定结晶聚合物中只包括晶区和无定形区两部分，则定义晶区部分所占的百分数为聚合物的结晶度，用重量百分数c x 表示，则有： %100⨯+=无定形区重量 晶区重量晶区重量c x （4-1） 聚合物密度与表征内部结构规整程度的结晶度有着一定关系。通常把密度ρ看作是聚合物中静态部分和非晶态部分的平均效果。一般而言，聚合物结晶度越高，其密度也就越大。由于结晶高聚物只有晶相和非晶相共存结构状态，因而可以假定高聚物的比容（密度的倒数）是晶相的比容与非晶相的比容的线性加和： )1(111c a c c x x -ρ+ρ=ρ （4-2） 若能得知被测高聚物试样完全结晶（即100%结晶）时的密度ρ和无定形时的密度ρa ，则可用测得的高聚物试样密度ρ计算出结晶度c x ，即： %100) ()(⨯ρ-ρρρ-ρρ=a c a c c x （4-3） 该式表明，只要测出聚合物试样的密度，即可求得其结晶度。 聚合物的密度ρ可用悬浮法测定。恒温条件下，在试管中调配一种能均匀混合的液体，使混合液体与待测试样密度相等。此时，试样便悬浮在液体中间，保持不浮不沉，再测定该混合液体的密度，即得该试样的密度。 三、仪器与药品 1、仪器 试管、滴液漏斗、滴管、玻璃棒、超级恒温槽、精密温度计和比重瓶等。 2、药品 聚乙烯，工业级；去离子水；乙醇水溶液。 四、实验步骤 1、用接触点温度计调节水温至25±0.1℃。 2、用试管、滴液漏斗和玻璃搅拌棒按图4-1组装。试管中加入重量百分浓度约为50%的乙醇水溶液，约至试管容积1/3处。然后放入待测样品三小粒，这时，样品均沉入管底。
差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度 一、实验目的 2、了解DSC法测定T g、T m、结晶度的基本原理。 3、熟悉DSC Q20型差示扫描量热仪的操作。 4、掌握DSC法测定聚合物T g、T m、结晶度的实验技术。 二、实验原理 示差扫描量热法（DSC）指在相同的程控温度变化下，用补偿器测量样品与参比物之间的温差保持为零所需热量对温度T的依赖关系。DSC谱图的的纵坐标为单位质量的功率(mW/g)。 示差热分析利用了装置在试样和参比物下面的两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热反应而出现温度差△T时，通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。 当试样吸热时，补偿使试样一边的电流(Is)立即增大；反之，在试样放热时则是参比物一边的电流增大，直至两边热量平衡，温度△T差消失为止。 试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，补偿的功率则反应了对应转变发生的程度，能定量表达。 升温曲线（heating)： 当温度达到玻璃化转变温度时，样品的热容增大，需要吸收更多的热量，基线发生位移，玻璃化转变一般都表现为基线的转折（向吸热方向）；如果样品能够结晶，并且处于过冷的非晶状态，那么在T g以上可以进行结晶，结晶是放热过程，会出现一个放热锋（T c）；进一步升温，晶体熔融（吸热过程），出现吸热峰，对应熔点（T m）；再进一步升温，样品可能发生氧化、交联反应而出现热效应，最后样品也会发生分解，DSC一般不进行熔融以后的测试。 结晶度： 样品测得的熔融热； 样品100%结晶的熔融热（PET为140J/g or 26.9KJ/mol，PP为207J/g or 8.7KJ/mol） 三、实验试剂和仪器 1、主要实验试剂 聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）粒料 等规聚丙烯（PP）粒料 2、主要实验仪器 DSC Q20型差示扫描量热仪
玻璃结晶度 1. 引言 玻璃是一种非晶态固体材料，具有无序的原子结构。然而，当玻璃暴露在高温或长时间的条件下，会发生结晶现象，即形成有序的晶体结构。这种结晶现象被称为玻璃结晶度。玻璃结晶度对于玻璃的性能和应用具有重要影响。本文将介绍玻璃结晶度的定义、测量方法以及影响因素等内容。 2. 玻璃结晶度的定义 玻璃结晶度是指玻璃中存在的有序区域与无序区域之间的比例。通常用X射线衍射、差示扫描量热法(DSC)等方法来测量和表征玻璃的结晶度。X射线衍射可以通过分 析衍射峰的强度和位置来确定玻璃中有序区域的含量，而DSC可以通过测量样品在升温过程中释放或吸收的热量来判断其是否发生了结晶。 3. 玻璃结晶度的测量方法 3.1 X射线衍射法 X射线衍射法是一种常用的测量玻璃结晶度的方法。它利用X射线与物质相互作用 的原理，通过测量被物质散射的X射线的强度和角度，来确定物质中有序结构的含量。对于玻璃样品，可以使用粉末衍射或单晶衍射来进行测量。通过分析衍射峰的位置和强度，可以得到玻璃中有序区域的含量。 3.2 差示扫描量热法(DSC) 差示扫描量热法是一种测量样品在升温或降温过程中释放或吸收的热量的方法。对于玻璃样品，可以通过DSC曲线上的特征峰来判断是否发生了结晶。当样品发生结晶时，DSC曲线上会出现一个明显的放热峰或吸热峰，该峰对应着结晶过程中释放 或吸收的热量。 4. 影响玻璃结晶度的因素 4.1 成分 玻璃的成分是影响其结晶度的重要因素之一。不同的成分组成会导致玻璃的结构和性质的差异，从而影响其结晶倾向。一些成分，如氧化钠、氧化钙等，具有促进玻璃结晶的作用；而一些成分，如氧化铝、氧化镁等，具有抑制玻璃结晶的作用。