用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂是（）A.甲基红-溴甲酚绿指示剂B.淀粉指示剂C.酚酞D.甲基橙。
答案：A。
亚硝酸钠在酸性条件下能够使碘化钾氧化成单质碘，从而使淀粉变蓝，以此指示滴定终点，此时应选用溴甲酚绿-甲基红作为指示剂。故选A。
药物分析试题及答案 第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题 1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B ) (A)H 2O 2 +水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H 2 O 2 混合液 (D)NaOH+HCl混合液 (E)水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D ) (A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对 3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B ) (A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂 (C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br 2或I 2 还原成离子。 (A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠 5．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。 (A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验 6．常用的蛋白沉淀剂为( A ) (A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO 4 二、填空题 1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。 三、是非题 (√)1．准确度通常也可采用回收率来表示。 (√)2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。 (√)3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。 (×)4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水 四、简答题 1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？
药物分析 1、采用三氯化铁反应鉴别的药物：阿司匹林、肾上腺素、对乙酰氨基酚（药典）； 丙磺舒、雌二醇、头孢氨苄、四环素；水杨酸、苯甲酸钠； 2、采用重氮化-耦合反应显色的：盐酸普鲁卡因、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶等；水 解后采用重氮化-耦合反应显色的是：对乙酰氨基酚；具有芳伯胺基的药物可以采用亚硝酸钠滴定法滴定； 3、肾上腺素：加三氯化铁显翠绿色，加氨试液显紫色，最终紫红色； 4、与硫酸铜反应的药物：利多卡因、磺胺甲噁唑、磺胺异恶唑、磺胺嘧啶、盐酸 麻黄碱 5、利多卡因：与硫酸铜试液反应；蓝紫色，转溶于三氯甲烷显黄色； 6、磺胺甲噁唑：硫酸铜反应，草绿色沉淀； 7、磺胺异恶唑：硫酸铜反应：显淡棕色，放置，析出暗绿色絮状沉淀； 8、磺胺嘧啶：硫酸铜反应，黄绿色，放置变紫色； 9、苯巴比妥、司可巴比妥与铜盐吡啶酮试液反应显紫色或生成紫色沉淀； 10、硫喷妥钠：与吡啶酮试液反应，生成绿色沉淀； 11、甲氧苄啶：在酸性条件下，与碘试液生成棕褐色沉淀； 12、丙磺舒：与三氯化铁生产米黄色沉淀； 13、对乙酰氨基酚采用HPLC法进行含量测定的有：泡腾片、注射液、滴剂、凝胶 剂；其他的采用UV吸收系数法；所有剂型均需进行对氨基酚检查； 14、氯丙嗪：可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化呈色；加硝酸5滴显红色，渐变淡化色； 15、地西泮：硫酸溶解，在紫外光下检视，呈黄绿色荧光； 16、地西泮：与碘化铋钾试液，生成橙红色沉淀； 17、盐酸麻黄碱：双缩脲反应，在碱性条件下，与硫酸铜形成蓝紫色配位化合物； 18、硫酸阿托品：托烷生物碱的反应或称Vitali反应；
19、硫酸奎宁：绿奎宁反应； 20、盐酸吗啡：与甲醛-硫酸试液的反应；Marquis反应； 21、盐酸吗啡中检查的特殊杂质有：阿扑吗啡、罂粟壳及有关物质； 22、黄体酮：与亚硝基铁氰化钠反应，显蓝紫色； 23、黄体酮：与异烟肼反应，显黄色； 24、醋酸地塞米松、醋酸地塞米松片含量测定用HPLC；醋酸地塞米松注射液含量测 定用四氮唑比色法； 25、雌二醇及雌二醇缓释贴片，含量测定：HPLC法； 26、能与异烟肼反应的药物：醋酸地塞米松、黄体酮、丙酸睾酮； 27、葡萄糖：与碱性酒石酸铜试液反应，红色沉淀； 28、葡萄糖：旋光度法测定含量； 29、右旋糖酐40：碱性酒石酸铜，生成淡蓝色沉淀，加热变成棕色沉淀； 30、具有旋光的物质：葡萄糖、右旋糖酐40，盐酸麻黄碱、硫酸奎宁；另阿托品内 消旋； 31、中国药典附录收载的内容有：制剂通则、通用的检测方法、生物检定法、试药、 试液、指示剂与指示液、缓冲液、滴定液、标准品与对照品表、原子量表； 32、国家药品标准中药品的中文名应按照《中国药品通用名称》（CADN）收载的名 称及命名原则命名，该名称为法定名称； 33、精密度：多次测定结果的接近程度，一般表示方法为SD或者RSD，相对标准偏 差（RSD）又称为变异系数（CV） 34、准确度：一般用回收率表示，回收率=测得量/加入量*100%； 35、阴凉处：不超过20度；阴暗处：避过并不超过20度；冷处：2-10度；常温： 10-30度；微温系指40-50度； 36、中国药典规定量取用量为“约”若干时，表示不超过规定量的+-10%； 37、美国国家处方集NF，从1980年开始NF与USP合并，现行的版本为USP30-NF25；
第四章药物定量分析与分析方法验证 一、选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（ B ） A、H 2O 2 +水的混合液B、NaOH+水的混合液 C、NaOH+ H 2O 2 混合液 D、NaOH+HCl混合液 E、水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（ D ） A、铁丝 B、铜丝 C、银丝 D、铂丝 E、以上均不对 3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（ B ）A、加入与水相互溶的有机溶剂B、加入与水不相互溶的有机溶剂C、加入中性盐 D、加入强酸 E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（A ）可将Br 2 或 I 2 还原成离子。A、硫酸肼 B、过氧化氢 C、硫代硫酸钠 D、硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用（ B ）反映。 A、RSD B、回收率 C、标准对照液 D、空白实验 6．常用的蛋白沉淀剂为（ A ） A、三氯醋酸 B、β－萘酚 C、HCl D、HClO 4 二、填空题1．破坏有机药物进行成分分析，可采用__干法_____法，__湿法___法和__氧瓶燃烧法____法。 第五章巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（E ） A、乙酰水杨酸 B、异烟肼 C、对乙酰氨基酚 D、盐酸氯丙嗪 E、巴比妥类 2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（ E ） A、酚酞 B、甲基橙 C、结晶紫 D、甲基红－溴甲酚绿 E、以上都不对 3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（ D ） A、永停滴定法 B、内指示剂法 C、外指示剂法 D、电位滴定法 E、观察形成不溶性的二银盐
药物分子 1. 巴比妥类药物具有的特性为： A. 弱碱性 B. 弱酸性 C. 易与重金属离子络合 D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收 2. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为: A. 紫色 B. 绿色 C. 蓝色 D. 黄色 E. 紫堇色 3．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是: A. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫喷妥钠 4. 用于鉴别反应的药物: A. 硫喷妥钠 B. 苯巴比妥 C. A和B 均可 D. A和B 均不可 (1) 与碱溶液共沸产生氨气(c) (2) 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀(c) (3) 在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀(a) (4) 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环(b) 5. 巴比妥类药物的鉴别方法有: A. 与钡盐反应生成白色化合物 B. 与镁盐反应生成红色化合物 C. 与银盐反应生成白色沉淀 D. 与铜盐反应生成有色产物 E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀 6. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2005年版）采用的方法是: A. 酸量法 B. 碱量法 C. 银量法 D. 溴量法 E. 比色法7. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是: A. 盐酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 异戊巴比妥 8. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是: A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 9. 中国药典（2005年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是: A. K2CrO4溶液 B. 荧光黄指示液 C. Fe(III)盐指示液 D. 电位法指示终点法 E. 永停滴定法 10. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为: A. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不对 11. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用: A. 冰醋酸为溶剂 B. 二甲基甲酰胺为溶剂 C. 高氯酸为滴定剂 D. 甲醇钠为滴定剂 E. 结晶紫为指示剂 12. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物: A. 母核为7-ACA B. 母核为1,3-二酰亚胺基团 C. 母核中含2个氮原子 D. 与碱共热，有氨气放出 E. 水溶液呈弱碱性 13. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适
药物分析 一、单项选择题 1.药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，参加( )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰 A. 氯仿 B. 丙酮 C. 乙醇 D. 甲酸 E. 以上均不对 答案B 2.药典中一般杂质的检查不包括() A. 氯化物 B. 生物利用度 C. 重金属 D. 硫酸盐 E. 铁盐 答案B 3.酰肼基团是以下哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团( ) A. 青霉素类 B. 尼可刹米类 C. 巴比妥类 D. 盐酸氯丙嗪 E. 以上都不对 答案E 4.在强酸介质中的KBrO3反响是测定( ) A. 异烟肼含量 B. 对乙酰氨基酚含量 C. 巴比妥类含量 D. 止血敏含量 E. 维生素C含量 答案A 5.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用( )。 A. 紫外分光光度法 B. TLC法 C. GC法 D. 双相滴定法 E. 非水滴定法 答案D 6.盐酸普鲁卡因常用鉴别反响有( ) A. 重氮化-偶合反响 B. 氧化反响 C. 磺化反响 D. 碘化反响
答案A 7.亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反响速度加快，所用的酸为( ) A. HAC B. HClO4 C. HCl D. HNO3 E. H2SO4 答案C 8.四氮唑比色法的影响因素有() A. 碱的种类及浓度 B. 温度与时间 C. 光线与O2 D. 溶剂与水分 E. 以上均对 答案E 9.与碘试液反响发生加成反响，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是( ) A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 戊巴比妥 E. 硫喷妥钠 答案B 10.药品杂质限量是指() A. 药物中所含杂质的最小允许量 B. 药物中所含杂质的最大允许量 C. 药物中所含杂质的最正确允许量 D. 药物的杂质含量 答案B 11. 庆大霉素具有()碱性中心。 A. 1个 B. 2个 C. 3个 D. 4个 E. 5个 答案E 12.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要参加丙酮，这是为了() A. 保持维生素C的稳定 B. 增加维生素C的溶解度 C. 使反响完全 D. 加快反响速度 E. 消除注射液中抗氧剂的干扰 答案E
2012~2013学年第一学期《药物检验技术》练习题（一） 一、单项选择 1. 采用直接滴定法配制滴定液时，其溶质应采用（）试剂 A．化学纯 B. 分析纯 C. 优级纯 D. 基准试剂 2. 采用间接法配制的滴定液浓度应为名义值的（） A.0.095~1.05 B.0.95~1.05 C. 9.5~10.5 D. 0.9~1.0 3. 滴定分析中，指示剂的变色这一转变点称为（） A.等当点 B. 滴定分析 C. 化学点 D.滴定终点 4. 《中国药典》收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（） A.电位法 B.永停法 C.外指示剂法 D.内指示剂法 5. 碘量法中所用的指示剂为（） A.糊精 B.甲基橙 C.淀粉 D.碘化钾-淀粉 6.. 容量分析中，“滴定突跃”是指（） A. 指示剂变色范围 B. 化学计量点 C. 化学计量点附近突变的pH值范围 D. 滴定终点 7. 碘量法测定药物含量时，淀粉指示剂加入的时间（） A.近终点时加入 B.直接碘量法于滴定前加入；间接碘量法须在近终点时加入 C.剩余滴定法中，溶液显碱性时应在近滴定终点时加入 D.间接碘量法中，溶液呈中性时可在滴定前加入 8. 高氯酸滴定液配制时为什么要加入醋酐（） A. 除去溶剂冰醋酸中的水分 B. 出去市售高氯酸中的水分 C. 增加高氯酸的稳定性 D. 调节溶液酸度 9. 配制碘量法时要加入一定量的碘化钾，其作用是（） A. 增加碘在水中的溶解度 B. 增加碘的还原性 C. 增加碘的氧化性 D. 消除碘中还原性杂质 10.将酚酞指示剂加到某无色溶液中，溶液仍无色，表明溶液的酸碱性为( )。 A、酸性 B、中性 C、碱性 D、不能确定其酸碱性 11.将浓度相同的下列各组中的溶液等体积混合，能使酚酞指示剂显红色的溶液是( )。 A、氨水+醋酸 B、氢氧化钠+醋酸 C、氢氧化钠+盐酸 D、六次甲基四胺(pKb=8.85)+盐酸 12.下述情况中，使分析结果偏低的是( )。 A、用HCl标准溶液滴定碱含量时，滴定管内壁挂留有液珠 B、用以标定溶液的基准物质吸湿 C、测定H2C2O4·2H2O摩尔质量时，H2C2O4·2H2O失水
药物分析 一、单选题 1.药典规定，采用碘量法测定维生素 C 注射液的含量时，加入( )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰 A.氯仿 B.丙酮 C.乙醇 D.甲酸 E.以上均不对 答案 B 2.药典中一般杂质的检查不包括() A.氯化物 B.生物利用度 C.重金属 D.硫酸盐 E.铁盐 答案B 3.酰肼基团是下列哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团( ) A.青霉素类 B.尼可刹米类 C.巴比妥类 D.盐酸氯丙嗪 E.以上都不对 答案 E 4.在强酸介质中的 KBrO3 反应是测定 ( ) A.异烟肼含量 B.对乙酰氨基酚含量 C.巴比妥类含量 D.止血敏含量 E.维生素 C 含量 答案 A 5.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用( )。 A.紫外分光光度法 B.TLC法 C.GC法 D.双相滴定法 E.非水滴定法 答案 D 6.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有( ) A.重氮化 -偶合反应 B.氧化反应 C.磺化反应 D.碘化反应
答案A 7.亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为( ) A.HAC B.HClO4 C.HCl D.HNO3 E.H2SO4 答案C 8.四氮唑比色法的影响因素有() A.碱的种类及浓度 B.温度与时间 C.光线与 O2 D.溶剂与水分 E.以上均对 答案E 9.与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是( ) A.苯巴比妥 B.司可巴比妥 C.巴比妥 D.戊巴比妥 E.硫喷妥钠 答案 B 10.药品杂质限量是指() A.药物中所含杂质的最小允许量 B.药物中所含杂质的最大允许量 C.药物中所含杂质的最佳允许量 D.药物的杂质含量 答案B 11. 庆大霉素具有()碱性中心。 A.1个 B.2个 C. 3个 D.4个 E. 5个 答案E 12.测定维生素 C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 () A. 保持维生素 C 的稳定 B. 增加维生素 C 的溶解度 C. 使反应完全 D. 加快反应速度 E. 消除注射液中抗氧剂的干扰 答案E
非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是( ) 答案A 醋酸氟地松中氟的测定采用() 答案C 古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是() 答案C 用溴酸钾法测定异烟肼的依据是( ) 答案B 异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时，对()更有专属性。 答案A 关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有( ) 答案A 少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它()答案D 抗生素类药物的活性采用()。 答案C 用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统为( )
答案B 下列说法不正确的是( ) 答案B 利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是() 答案E 干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为() 答案B 复方APC片中扑热息痛的含量测定方法为( ) 答案C 有关维生素E的鉴别反应，正确的是() 答案A 在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是() 答案B 用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入( ) 答案E 药物的纯度是指()
答案B 中国药典采用( )法指示重氮反应的终点。 答案B 醋酸氟地松中氟的测定采用() 答案C 肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为( ) 答案D 异烟肼加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现。此反应称为银镜反应。答案对 青霉素可用碘量法测定含量，是由于青霉素分子消耗碘。 答案错 复方APC片中，咖啡因的含量测定方采用非水滴定法。 答案错 甾体激素中“其他甾体”的检查采用高低浓度浓度对比法。 答案对 庆大霉素为一复合物的硫酸盐。
一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共120小题，共120分） 29. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为： A. 紫色 B. 蓝色 C. 绿色 D. 黄色 30. 巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常是 A、红色 B、紫色 C、黄色 D、蓝绿色 31. 下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥： A. 与溴试液反应，溴试液褪色 B. 与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物 C. 与铜盐反应，生成绿色沉淀 D. 与三氯化铁反应，生成紫色化合物 32. 精密称取苯巴比妥钠0.2071g，依法用硝酸银滴定液（0.1001mol/L）滴定，消耗8.02ml，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于25.75mg的苯巴比妥钠，计算含量。 A、99.8% B、94.4% C、98% D、97.76% 33. 巴比妥类药物含量测定可采用非水滴定法，最常用的溶剂为 A、甲醇-冰醋酸 B、醋酐 C、二甲基甲酰胺 D、苯-乙醇 34. 巴比妥酸无共轭双键结构，可产生紫外特征吸收的条件是： A.弱酸性条件 B.酸性条件 C.碱性条件 D.在强碱性下加热后 35. 紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类药物是： A.巴比妥酸 B.硫喷妥钠 C.苯巴比妥 D.巴比妥钠 36. 使用溴量法测定司可巴比妥钠的含量，已知司可巴比妥钠的分子量为260.2，每1m1溴滴定液 (0.05mol/l)，相当于司可巴比妥钠的量为 A. 13.0lmg B. 6.505mg C. 130.lmg D. 65.05mg 37. 下列芳酸类药物哪一个易溶于水： A. 丙磺舒； B. 对氨基水杨酸钠； C. 阿司匹林； D. 水杨酸 38. 双相滴定法可适用的药物为： A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 水杨酸 D. 苯甲酸钠 39. 对氨基水杨酸中的特殊杂质是： A.苯酚 B.苯胺 C.间氨基酚 D.水杨酸 40. 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是： A.有利于第二步滴定 B.使阿司匹林反应完全 C.消除共存酸性物质的干扰 D.便于观测终点 41. 两步滴定法适于滴定的药物是： A.苯甲酸钠 B.水杨酸乙二胺 C.双水杨酸酯 D.阿司匹林片剂 42. 阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是： A.醋酸苯酯 B.苯酚 C.乙酰水杨酸 D.水杨酸 43. 用双相滴定法测定含量的药物为 A、阿司匹林 B、对乙酰氨基酚 C、水杨酸 D、苯甲酸钠 44. 在药物的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指 A、PH=7
(一) 单选题 1. 可与AgNO3生成银镜反应的药物有( ) (A) 氯丙嗪 (B) 安定 (C) 尼可刹米 (D) 阿司匹林 (E) 其他都不对 参考答案： (E) 没有详解信息！ 2. 地西泮中有关物质的检查，检查方法为：取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液；精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作为对照液。吸取上述两溶液各5ml，分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为( ) (A) 0.03% (B) 0.02% (C) 3% (D) 0.30% (E) 0.10% 参考答案： (D) 没有详解信息！ 3. 非水滴定中，硬脂酸镁干扰的排除采用( ) (A) 草酸 (B) HCl (C) HAC (D) H2SO4 参考答案： (A) 没有详解信息！
4. 硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是( ) (A) 在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量 (B) 在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量 (C) 在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量 (D) 在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量 (E) 在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量 参考答案： (C) 没有详解信息！ 5. 用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为( ) (A) 甲基红-溴甲酚绿指示剂 (B) 淀粉指示剂 (C) 酚酞 (D) 甲基橙 (E) 以上都不对 参考答案： (E) 没有详解信息！ 6. 苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采用( ) (A) TLC法 (B) GC法 (C) IR法 (D) UV法 (E) 差示分光光度法 参考答案： (A) 没有详解信息！ 7. 使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液(0.1mol/L)，相当于维生素C的量为( ) (A) 17.61mg (B) 8.806mg
药物分析亚硝酸钠滴定法 亚硝酸钠滴定法是一种常用于测定水中亚硝酸盐含量的方法。亚硝酸 钠作为滴定剂，在滴定过程中与亚硝酸盐发生氧化还原反应。本文将对亚 硝酸钠滴定法进行分析。 亚硝酸钠滴定法的原理是利用亚硝酸盐与亚硝酸钠在酸性介质中的反应。在酸性条件下，亚硝酸盐被还原成亚硝酸盐，而亚硝酸钠被氧化为亚 硝酸钠。亚硝酸钠与亚硝酸盐的反应是一个氧化还原反应，反应方程式如下： 2NaNO2+2H+→2HNO2+2Na+ 在滴定过程中，首先将待测水样与酸进行反应，使亚硝酸盐转化为亚 硝酸。然后将亚硝酸溶液加入滴定瓶中，与标准的亚硝酸钠溶液进行滴定 反应。当亚硝酸钠溶液滴定到与亚硝酸盐完全反应时，滴定液的颜色由无 色变为淡粉红色或橙色。滴定过程中使用酚酞作为指示剂，它在酸性条件 下具有灵敏的颜色变化。 在进行亚硝酸钠滴定法时，有几点需要注意。首先是滴定前的样品预 处理。水样中可能存在其他物质，如氯离子、亚硫酸盐和硝酸盐等，它们 可能会干扰滴定反应。因此，在滴定前需要对水样进行预处理，去除这些 干扰物质。其次是滴定时的反应条件。亚硝酸钠滴定反应需要在酸性条件 下进行，通常使用硫酸作为酸化剂。最后是确定滴定终点。滴定到终点时，滴定液的颜色会发生明显的变化，这需要仔细观察，避免过度滴定。 亚硝酸钠滴定法的优点是操作简便、结果准确。它适用于测定水中亚 硝酸盐的含量，可以用于水质监测和环境分析。亚硝酸盐是水中的一种常 见污染物，它可能来自于化肥、农药、工业废水等。亚硝酸钠滴定法可以
对水样中亚硝酸盐的含量进行快速、准确的测定，为环境保护提供重要的参考依据。 但亚硝酸钠滴定法也存在一些限制。首先，它只能用于测定亚硝酸盐的含量，对于其他污染物的测定不适用。其次，滴定剂亚硝酸钠溶液需要保存在暗处，避免光照，因为光照会使亚硝酸钠发生分解。另外，亚硝酸钠滴定法对于亚硝酸盐的测定范围有限，无法测定过高或过低浓度的亚硝酸盐。 综上所述，亚硝酸钠滴定法是一种常用的水质分析方法，适用于测定水中亚硝酸盐的含量。它的原理简单，操作方便，结果准确。在使用亚硝酸钠滴定法时，需要注意样品预处理、反应条件和滴定终点的确定。亚硝酸钠滴定法在水质监测和环境分析中具有广泛的应用前景。
药物分析练习题库含答案 一、单选题（共30题，每题1分，共30分） 1、下列关于药物杂质的叙述正确的是 A、杂质可以完全除尽 B、杂质也具有一定的治疗作用 C、杂质的存在影响药物的纯度，但不会影响其稳定新 D、杂质的引入再药物生产与储藏过程中不可避免 E、以上说法均正确 正确答案：D 2、硫酸奎宁原料药含量测定时，1mol硫酸奎宁消耗高氯酸的量为 A、1mol B、4mol C、3mol D、0.5mol E、2mol 正确答案：C 3、药典中称取重量的“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 A、±0.1% B、±1.5% C、±10% D、±15% E、±5% 正确答案：C 4、卡马西平中氯化物检查：取本品1.0g，加水100ml，煮沸，放冷，过滤，取续滤液50ml，依法检查，与标准氯化钠溶液（每1ml相当于10ug 的Cl）7.0ml制成的对照液比较，不得更浓，求氯化物限量为（） A、0.007% B、0.014% C、0.07% D、0.14% E、0.7% 正确答案：B 5、GSP表示 A、《药品生产质量管理规范》
B、《中药材生产质量管理规范》 C、《药品经营管理规范》 D、《药品非临床研究质量管理规范》 E、《药品临床试验质量管理规范》 正确答案：C 6、用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为 A、甲基红-溴甲酚绿指示剂 B、淀粉指示剂 C、酚酞 D、甲基橙 E、以上均不对 正确答案：B 7、采用紫外-可见分光光度法测定药物含量时，配制待测溶液的浓度依据 A、测得吸光度应尽量大 B、吸光度应大于1 C、吸光度应大于0.7 D、吸光度应大于0.1 E、吸光度应在0.3~0.7 正确答案：E 8、药典中“恒重”，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称量差异在 A、0.1mg~0.2mg B、0.2mg以上 C、0.3mg以下 D、0.4mg以上 E、0.5mg以下 正确答案：C 9、下列药物可以发生荧光反应的是 A、硫酸奎宁 B、硫酸阿托品 C、可待因 D、吗啡 E、盐酸麻黄碱
中国药典2022年版试题及参考答案（下） 七、计算题 1．精密量取呋喃苯胺酸注射液(标示量20mg/2ml)2ml置100ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释 至刻度，摇匀取出5.0ml置另一容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=0.586。已知E1cm=594L=1cm，计算标示量的百分含量？解：(1)计算公式 (2)计算过程 1%八、问答题 1．为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？ 答：酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解。2．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？ 答：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无 此反应。 3．盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？ 答：酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺 可被氧化为有色物，使溶液变黄。
4．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？ 答：亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有： 电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。 中国药典采用的是永停滴定法。5．苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？ 答：UV吸收不同。酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收。 第八章杂环类药物的分析 一、选择题 1．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：(BE) (A)茚三酮反应(B)戊烯二醛反应(C)坂口反应(D)硫色素反应(E)二硝基氯苯反应 2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应(C) (A)地西泮(B)阿司匹林(C)异烟肼(D)苯佐卡因(E)苯巴比妥 3．硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显(C) (A)红色荧光(B)橙色荧光(C)黄绿色荧光(D)淡蓝色荧光(E)紫色荧光4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应(E) (A)地西泮(B)阿司匹林(C)莘巴比妥(D)苯佐卡因(E)以上均不对5．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为(A)
2020年03183药物治疗学真题精选 [多项选择题] 1、常用于衡量色谱柱柱效的物理量是（）。 A.理论塔板数 B.塔板高度 C.色谱峰宽 D.组分的保留体积 E.组分的保留时间 参考答案：A,B,C [单项选择题] 2、用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（） A.甲基红—溴甲酚绿指示剂 B.淀粉指示剂 C.酚酞 D.甲基橙 E.以上都不对 参考答案：E [多项选择题] 3、紫外分光光度计，需定期检定的项目包括（）。 A.重复性 B.吸收度准确性 C.杂散光 D.波长精度 E.耐用性 参考答案：B,C,D [单项选择题] 4、日本药局方与usp的正文内容均不包括（） A.作用与用途 B.性状 C.参与标准 D.贮藏 E.确认试验 参考答案：A
[多项选择题] 5、药品质量标准分析方法验证的指标有（）。 A.准确度 B.定量限 C.线性与范围 D.适用性 E.耐用性 参考答案：A,B,C,E [多项选择题] 6、区别晶形的方法有（） A.紫外光谱法 B.红外光谱法 C.熔点测定法 D.X射线衍射法 E.手性色谱法 参考答案：B,C,D [多项选择题] 7、抗生素活性以效价单位表示，它是指（） A.每毫升或每克中含有某种抗生素的有效成分的多少 B.每毫升或每毫克中含有某种抗生素的有效成分多少 C.用单位（u）表示 D.用微克（μg）表示 E.各种抗生素的效价基准是人为规定的 参考答案：B,C,D,E [多项选择题] 8、在制订药品质量标准时，药品的中文名称（）。 A.应采用“中国药品通用名称”推荐的名称 B.结构相似.药理作用相同的一类药品使用统一的词干 C.避免使用暗示治疗学的药品名称性状 D.可采用英文名称的音译或意译 E.可使用代号 参考答案：A,B,C,D [多项选择题] 9、中国药典附录内容包括（）
药物分析题库及答案 一、单选题 1. 中国药典规定折光率ntD中t为( ) A. 10℃ B. 20℃ C. 25℃ D. 0℃ E. 37℃ 答案 B 2. 用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为() A. 1ml B. 2ml C. 依限量大小决定 D. 依样品取量及限量计算决定 答案 B 3. 《药品生产质量管理规范》可用()表示。 A. USP B. GLP C. BP D. GMP E. GCP 答案 D 4. 某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入( )
B. Na2SO3 C. VB1 D. VC(抗坏血酸) E. 硫代硫酸钠 答案 D 5. 中国药典(2005版)重金属的检查法一共收戴有() A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 五法 答案 D 6. 亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为( ) A. HAC B. HClO4 C. HCl D. HNO3 E. H2SO4 答案 C 7. 肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为( ) A. HPLC法 B. TLC法 C. GC法 D. UV法 E. IR法 答案 D
8. 用柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊的含量是( )。 A. 中国药典采用的方法 B. USP(29)采用的方法 C. BP采用的方法 D. JP(13)采用的方法 E. 以上都不对 答案 B 9. 乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性乙醇溶解供试品的目的是为了( )。 A. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B. 防腐消毒 C. 使供试品易于溶解 D. 控制pH值 E. 减小溶解度 答案 A 10. 利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是() A. 酸碱性的差异 B. 氧化还原性的差异 C. 杂质与一定试剂生产沉淀 D. 杂质与一定试剂生产颜色 E. 吸附或分配性质的差异 答案 E 11. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是() A. 1.5 B. 3.5
药物分析 [单项选择题] 1、检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是（）。 A.AgNO 3 S B.H 2 C.硫氰酸铵 D.BaCl 2 E.氯化亚锡 参考答案：C [单项选择题] 2、取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾（每1ml相当 2+）2mg制成对照液比较，杂质限量为（）。 于100μg的SO 4 A.0.02％ B.0.025％ C.0.04％ D.0.045％ E.0.03％ 参考答案：C [填空题] 3葡萄糖中的特殊杂质是（）。 参考答案：糊精 [判断题] 4、在测定血样时，首先应去除蛋白质。 参考答案：对 [填空题] 5常见的药品标准主要有哪些？ 参考答案：国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 [填空题]
6简述高温实验的操作方法。 参考答案：供试品开口置适宜的洁净容器中，60℃温度下放置10天，于第5天和地10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测，若供试品有明显变化（如含量低于规定限量）则在40℃条件下同法进行试验，若60℃无明显变化则不需进行40℃试验。 [多项选择题] 7、用紫外分光光度法鉴别药物时，常采用核对吸收波长的方法。影响本法实验结果的条件有（） A.仪器波长的准确度 B.供试品溶液的浓度 C.溶剂的种类 D.吸收池的厚度 E.供试品的纯度 参考答案：A,C,E [单项选择题] 8、用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（） A.1ml B.2ml C.依限量大小决定 D.依样品取量及限量计算决定 参考答案：B [单项选择题] 9、古蔡法是指检查药物中的（） A.重金属 B.氯化物 C.铁盐 D.砷盐 E.硫酸盐 参考答案：D [单项选择题] 10、利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（） A.氧化还原性的差异 B.酸碱性的差异 C.杂质与一定试剂生产沉淀 D.溶解行为的差异
第四章药物的含量测定方法与验证 一、单项选择题 1. 测定碘与苯环相连的含卤素有机药物（如泛影酸）的含量时，可选用的方法是（） A. 溶解后直接测定 B. 碱回流后测定 C. 酸回流后测定 D. 氧瓶燃烧法破坏后测定 E. 凯氏定氮法 2、《中国药典》规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸光度应控制在（） A. 0.0-0.2 B. 0.0-1.0 C. 0.3-1.0 D. 0.2-0.8 E. 0.3-0.7 3、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（） A. 回收率表示 B. 偏差表示 C. 标准偏差表示 D. 相对标准偏差表示 E. 相关系数表示 4、进行制剂的回收率实验时，式样的份数是（） A. 1个浓度3份（共3份） B. 1个浓度6份（共6份） C. 3个浓度各1份（共3份） D. 3个浓度各2份（共6份） E. 3个浓度各3份（共9份） 5. 精密度通常用（） A. 回收率表示 B. 平均偏差表示 C. 相对平均偏差表示 D. 相对标准偏差表示 E. 相关系数表示 6、在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用方法能准确测定出被测物的特性称为（） A. 专属性 B. 线性 C. 检测限 D. 定量限 E. 耐用性 7. 用HPLC进行实验时，通常用信噪比为3时，对应的浓度估计为（） A. 准确度 B. 精密度 C. 检测限 D. 定量限 E. 专属性 8. 在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（） A. 耐用性 B. 精密度 C. 线性 D. 范围 E. 专属性 9. 在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（） A. 重复性 B. 中间精密度 C. 重现性 D. 耐用性 E. 稳定性 10. 氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量，其吸收液应选（） A. H2O2+水的混合液 B. NaOH+水的混合液 C. NaOH+ H2O2混合液 D. NaOH+HCl混合液 E. 水 二、多项选择题 1. 用氧瓶燃烧法测定药物时，所必备的实验物品有（） A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 前端做成螺旋状的铂丝 C. 容量瓶 D. 定量滤纸 E. 凯氏烧瓶 2. 色谱系统适用性实验包括（） A. 理论塔板数 B. 准确度 C. 分离度 D. 重复性 E. 拖尾因子 3.鉴别实验方法需验证的效能指标有（）