紫外光谱分析仪基础知识
紫外,可见光谱法及相关仪器
UV-VIS Spectrometry & Instrument
紫外,可见光谱法及相关仪器
一(紫外,可见吸收光谱概述
二(紫外,可见分光光度计2
1(紫外,可见分光光度计的主要部件
2(紫外,可见分光光度计的分类
3(紫外,可见分光光度计的各项指标含义
4(紫外,可见分光光度计的校正
三(紫外,可见分光光度计的应用
四(紫外,可见分光光度计的进展
一(紫外,可见吸收光谱概述
利用紫外,可见吸收光谱来进行定量分析由来已久，可追溯到古代，公元60年古希腊已经知道利用五味子浸液来估计醋中铁的含量，这一古老的方法由于最初是运用人眼来进行检测，所以又称比色法。到了16、17世纪，相关分析理论开始蓬勃发展，1852年，比尔(Beer)参考了布给尔(Bouguer)1729年和朗伯(Lambert)在1760年所发表的文章，提出了分光光度的基本定律，即液层厚度相等时，颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例，从而奠定了分光光度法的理论基础，这就是著名的朗伯,比尔定律。
1(紫外,可见吸收光谱的形成
吸光光度法也称做分光光度法，但是分光光度法的概念有些含糊，分光光度是指仪器的功能，即仪器进行分光并用光度法测定，这类仪器包括了分光光度计与原
子吸收光谱仪(AAS)。吸光光度法的本质是光的吸收，因此称吸光光度法比较合理，当然，称分子吸光光度法是最确切的。
紫外,可见吸收光谱是物质中分子吸收200-800nm光谱区内的光而产生的。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级跃迁(原子或分子中的电子，总是处在某一种运动状态之中。每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。这些电子由于各种原因(如受光、热、电的激发)而从一个能级转到另一个能级，称为跃迁。)当这些电子吸收了外来辐射的能量就从一个能量较低的能级跃迁到一个能量较高的能级。因此，每一跃迁都对应着吸收一定的能量辐射。具有不同分子结构的各种物质，有对电磁辐射显示选择吸收的特性。吸光光度法就是基于这种物质对电磁辐射的选择性吸收的特性而建立起来的，它属于分子吸收光谱。跃迁所吸收的能量符合波尔条件:
hvEE,,2121
二(紫外,可见分光光度计
1854年，杜包斯克(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人将此理论应用于定量分析化学领域，并且设计了第一台比色计。到1918年，美国国家标准局制成了第一台紫外可见分光光度计。此后，紫外,可见分光光度计经不断改进，又出现自动记录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器，仪器的灵敏度和准确度也不断提高，其应用范围也不断扩大。
1(紫外,可见分光光度计的主要部件
全世界的紫外,可见分光光度计生产厂家有上百家，产品型号成千上万，但就基本结构来说，都是由五个部分组成，即光源、单色器(单色仪)、吸收池、检测器和信号指示系统。如下图所示:
信号指光源单色器吸收池检测器示系统光源
对光源的基本要求是:应在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射;有足够的辐射强度和良好的稳定性，而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。紫外,可见分光光度计中常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。热辐射光源用于可见光区。如钨丝灯和卤钨灯;气体放电光掉用于紫外光区，如氢灯和氘灯。
钨灯和碘钨灯可使用的范围在340,2500nm，这类光源的辐射能量与施加的外加电压有关，在可见光区，辐射的能量与工作电压的4 次方成正比。光电流也与灯丝电压的n次方(n>l)成正比。因此必须严格控制灯丝电压，仪器必须备有稳压装置。
在近紫外区测定时常用氢灯和氘灯，它们可在160,375nm 范围内产生连续光源。氘灯的灯管内充有氢的同位素氘，它是紫外光区应用最广泛的一种光源，其光谱分布与氢灯类似，但光强度比相同功率的氢灯要大3,5 倍。单色器单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置，其主要功能应该是能够产生光谱纯度高且波长在紫外可见区域内任意可调的单色光。单色器一般由入射狭缝、准直镜(透镜或凹面反射镜使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色教元件，起分光的作用。单色器的性能直接影响人射光的单色性，从而也影响到测定的灵敏度、选择性及校准曲线的线性关系等。
能起分光作用的色散元件主要是棱镜和光栅。棱镜常用的材料有玻璃和石英两种。它们的色散原理是依据不同波长光通过棱镜时有不同的折射率而将不同波长的光分开。由于玻璃可吸收紫外光，所以玻璃棱镜只能用于350,3200 nm 的波长范围，即只能用于可见光区域内。石英棱镜适用的波长范围较宽，可从185,4000nm，即可用于紫外、可见、近红外三个光域。
光栅是利用光的衍射与干涉原理制成的。它可用于紫外、可见及近红外光域，而且在整个波长区具有良好的、几乎均匀一致的分辨能力。它具有色散波长范围
宽、分辨本领高、成本低、便于保存和易于制备等优点。缺点是各级光谱会重叠而产生干扰。
入射、出射狭缝，透镜及准直镜等光学元件中狭缝在决定单色器性能上起重要作用。狭缝的大小直接影响单色光纯度，但过小的狭缝又会减弱光强。吸收池吸收池用于盛放分析试样，一般有石英和玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区。为减少光的反射损失，吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向(在高精度的分析测定中(紫外区尤其重要),吸收池要挑选配对。因为吸收池材料的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。
检测器
检测器的功能是检测光信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置，常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。它们通过光电效应将照射到检测器上的光信号转变成电信号。对检测器的要求是:在测定的光谱范围内具有高的灵敏度;对辐射能量的响应时间短，线性关系好;对不同彼长的辐射响应均相同，且可靠;噪音低，稳定性好等。
硒光电池对光的敏感范围为300,800nm ，其中又以500,600nm 最为灵敏。这种光电池的特点是能产生可直接推动微安表或检流计的光电流，但由于容易出现疲劳效应而只能用于低档的分光光度计中。
光电管在紫外,可见分光光度计上应用较为广泛。它的结构是以一弯成半圆柱形的金属片为阴极，阴极的内表面涂有光敏层，在圆柱形的中心置一金属丝为阳极(接受阴极释放出的电子。两电极密封于玻璃或石英管内并抽成真空。阴极上光敏材料不同，光谱的灵敏区也不同。可分为蓝敏和红敏两种光电管，前者是在镍阴极表面上沉积锑和艳，可用于波长范困为210,625 nm;后者是在阴极表
面上沉积了银和氧化艳。可用范围为625,1000nm。与光电池比较，它有灵敏度高、光敏范围宽、不易疲劳等优点。
光电倍增管是检测微弱光最常用的光电元件，它的灵敏度比一般的光电管要高200 倍，因此可使用较窄的单色器狭缝，从而对光谱的精细结构有较好的分辨能力。
信号指示系统
它的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。早期常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动纪录装置等。现在很多型号的分光光度计都可配套计算机使用，一方面可对分光光度计进行操作控制，另一方面可进行数据处埋。
2(紫外,可见分光光度计的分类
紫外,可见分光光度计的类型很多，但可归纳为三种类型:单光束分光光度计、双光束分光光度计和双波长分光光度计。
a(单光束分光光度计
其光路示意图如前图(紫外,可见分光光度计的基本结构图)所示，经单色器分光后的一束平行光，轮流通过参比溶液和样品溶掖，以进行吸光度的测定。这种类型的分光光度计结构简单，操作方便，维修容易，适用于常规分析。国产722型，751型、724型、英国SP500型以及Backman DU,8 型等均属于此类光度计。
b(双光束分光光度计
其光路示意如下图所示，经单色器分光后经反射镜(M1)分解为弧度相等的两束光，一束通过参比池，另一束通过样品池。光度计能自动比较两束光的强度，此比值即为试样的透射比，经对数变换将它转换成吸光度并作为波长的函数记录下来。双光束分光光度计一般都能自动记录吸收光谱曲线。由于两束光同时分别通过参比
池和样品他，还能自动消除光源强度变化所引起的误差。这类仪器有国产710 型、730型和740型，日立220系列，岛津,210，英国UNICAM SP,700等等。
M1切光器M3
单色器参比池
光源
光电倍增管
样品池
M2切光器M4
单波长双光束分光光度计原理图
c(双波长分光光度计
其基本光路如下图所示。由同一光源发出的光被分成两束，分别经过两个单色器，得到两束不同波长的单色光;再利用切光器使两束光以一定的频率交替照射同一吸收池，然后经过光电倍增管和电子控制系统，最后由显示器显示出两个波长处的吸光度差值ΔA (ΔA = A-A)。 12
双波长分光光度计的优点:对于多组分混合物、混浊试样(如生物组织液)的分析，以及存在背景于扰或共存组分吸收干扰的情况下，利用双波长分光光度法，往往能提高方法的灵敏度和选择性。利用双波长分光光度计，能获得导数光谱。通过光学系统转换，使双波长分光光度计能很方便地转化为单波长工作方式。如果能在两波长处分别记录吸光度随时间变化的曲线，还能进行化学反应动力学研究。
切光器
单色器
光源吸收池
检测器
单色器
双波长分光光度计光路示意圈
3(紫外,可见分光光度计的各项指标含义
a. 波长准确度与准确性(一般在0.1-0.8nm之间)
单色光的最大强度波长值于波长指示值之差。是仪器最重要的指标之一，仪器测定的每个值都是在指定的波长下得到的，如果所示的波长和实际波长偏差很大，那么测出的结构就毫无意义了。
b. 狭缝宽准确度(一般在0.01-0.1nm之间)
狭缝是指由一对隔板在光通路上形成的缝隙，用来调节入射单色光的纯度和强度，也直接影响分辩力。因此，狭缝的准确度越高越好。狭缝可在0.1,10nm宽度内调节。
c. 噪音(一般在0.0008-0.008之间)
表征仪器做稀溶液的能力。这个指标越小越好。
d. 吸光度准确性(一般在0.1%-2.0%之间 )
吸光度的仪器读数与标准溶液的标准值之差。标定应在紫外光区和可见光区两个部分进行。
e. 高读数准确度(一般在0.2%-5.0%之间)
吸光度范围一般在0-8之间，在比较大的吸光度时测定的准确度反映了仪器的线性范围的好坏。
f. 杂散光(一般在0.02%-0.3%T之间)
检测器在给定的标称波长处(220nm，NaI;340nm,NaNO)接收的光线中2
夹杂的不属于入射光束的其它光线。这个值越小越好。
g. 分辨率(一般在0.03-0.3之间)
是指仪器分开相邻的两条谱线的能力。如:在狭缝为0.2nm时，365.02、365.48、366.33nm三条谱线应能明显分清。
h. 能量(一般在0.5-1之间)
是读数方式的一种，一般仪器都有几种测量光度的方式如:透过率，吸光度，反射率，能量。能量的大小反映了光源、检测器等仪器的整体性能。
此外还有其它指标:如仪器的波长范围(190-1100nm)、基线漂移、稳定性、吸光度范围等，这些指标都容易理解，就不一一说明了。
4(紫外,可见分光光度计的校正
通常在实验室工作中，验收新仪器或仪器使用过一段时间后都要进行波长校正和吸光度校正。一般要在紫外区和可见区分别校正。常采用下述的方法来进行校正。
镨钕玻璃或钬玻璃都有若干特征的吸收峰，可用来校正分光光度计的波长标尺，前者用于可见光区，后者则对紫外和可见光区都适用。
3可用KCrO标准溶液来校正吸光度标度。将0.04克KCrO溶解于1dm的2424
30.05 mol/dm的KOH溶液中，在1cm 光程的吸收池中，在25? 时用不同波长测得的吸光度值如下表:
铬酸钾溶液的吸光度
三(紫外,可见分光光度计的应用
紫外,可见分光光度计可用于物质的定量分析、结构分析和定量分析。而且还能测定某些化合物的物理化学参数，如摩尔质量、配合物的配合比例和稳定常熟、酸碱电离常数等。
1(定性分析
紧外,可见分光光度法对无机元素的定性分析应用较少，无机元素的定性分析可用原子发射光谱法或化学分析的方法。在有机化合物的定性鉴定和结构分析中，由于紫外,可见光谱较简单，特征性不强，因此该法的应用也有一定的局限性。但是它适用于不饱和有机化合物。尤其是共轭体系的鉴定，以此推断未知物的骨架结构。此外，可配合红外光谱、核磁共振波谱法和质谱法进行定性鉴定和结构分析，因此它仍不失为是一种有用的辅助方法。
一般有两种定性分析方法，比较吸收光谱曲线和用经验规则计算最大吸收波长λ，然后与实测值进行比较。 max
2(结构分析
结构分析可用来确定化合物的构型和构象。如辨别顺反异构体和互变异构体。
3(定量分析
紫外,可见分光光度定量分析的依据是Lambert-Beer定律，即在一定波长处被测定物质的吸光度与它的溶度呈线性关系。应此，通过测定溶液对一定波长入射光的吸光度可求出该物质在溶液中的浓度和含量。种常用的测定方法有:单组分定量法、多组分定量法、双波长法、示差分光光度法和导数光谱法等。 4(配合物组成及其稳定常数的测定
测量配合物组成的常用方法有两种:摩尔比法(又称饱和法)和等摩尔连续变化法(又称Job法)。
5(酸碱离解常数的测定
光度法是测定分析化学中应用的指示剂或显色剂离解常数的常用方法，该法特别适用于溶解度较小的弱酸或弱碱。
-VIS的一些应用领域举例 6.UV
紫外,可见分光光度计的应用范围很广，在有机化学、生物制药、药品分析、食品检测、环保、生命科学等领域都广泛的应用。
比如紫外,可见分光光度计在环保行业应用于有机污染物的检测:可以测定水中的油分、黄腐酸、木素磺酸、木质素、五氯酚、COD等，可以测定土壤和水中的酚类、苯胺类等等。
紫外,可见分光光度计在农药制剂、添加剂、防腐剂和作物提取物测定等方面有着广泛的应用:可以用来测量水稻小麦中多均灵残留量，可用于灭鼠灵、除草剂的测定，可测定饲料添加剂中皮蝇磷、灰黄霉素、磺胺类药物等，可测定作物提取物中的烟碱、辣椒素、香草醛、苯甲醛、咖啡碱等，可测定食品防腐剂中的苯甲酸盐和山梨酸盐，饮料中的各种有机成分等。
此外，紫外,可见分光光度计在制药行业有着更广泛的应用。可用于、滴眼液、安定药、镇咳剂、解热药、利尿药、降压药、抗疟药、抗肿瘤、抗结核等药物的测定，测定去痛片、安痛定注射液和小儿感敏冲剂中各组分的含量，紫外,可见分光光度计在无机物的测定中也有许多应用。
四(紫外,可见分光光度计的进展
1(仪器的自动化程度大大提高
世界上第一台紫外可见分光光度计仪器，是由美国的Beckman公司于1945年推出，随着科学技术的发展，紫外可见分光光度计仪器得到了飞速发展。自动化程度大大提高。特别是计算机及其计算机软件更是日新月异。许多高档紫外可见分光光度计，如美国的Cary6000、Lambda900、国产的TU-1901等紫外可见分光光度计，一开机仪器就进行全方位的自检。如果自检时发现何处有故障，则会在显示屏上，一目了然地告诉使用者。使用者也能通过计算机查寻排除故障。
有些仪器带有数据处理软件包，可自动进行数据处理并大大增加了使用者所需要的信息量。有些仪器备有自诊断软件，使用者可以通过计算机方便地解决使用中出现的各种故障。
2(重视适用附件的开发
紫外可见分光光度计附件的发展已成为紫外可见分光光度计发展的主要内容之一，如Perkin Elmer公司的Lambda系列、Varian公司的Cary系列、岛津公司的UV-2550系列，北京普析通用公司的TU-19系列等紫外可见分光光度计，都带有15种以上的附件，如积分球、蠕动泵进样、长样品池架、试管架、镜面反射附件、微量样品池架、帕尔贴恒温附件、短光程样品池架、长样品池架、恒温池架、超微量样品池架、固体样品池架、浸人式光纤探测装置、反射式光纤探测装置、品种繁多的微量池等，这些附件大大方便了用户。
3(仪器向小型化(微型化)、数字化、便携式的方向发展
由于环境、野外、海洋深水现场分析测试等的需要，开发小型化、便携式仪器是一个趋势。目前，国际上已有好多制造商正在研究开发适合于各种不同使用对象的小型紫外可见分光光度计。其中比较典型的代表有:美国的海洋公司(OceanOptics)前几年推出了PC2000型卡式光度计可插入PC机内工作。2001午又推出了USB接口的USB2000微型光度计，只有200g，采用2048位元的CCD检测器，最快积分时间只有0.003s。最近又推出HR2000型高分辨率光纤光度计，将最高分辨率提高到了0.035nm。但美国的海洋公司卡式光度计等只适用于可见光区域使用
1 适用范围 本规程适用于GVM-1014S光谱分析仪光谱分析、 2 测量原理 将加工好的块状样品作为一个电极，与反电极之间激发激光，通过分光元件将激发光分解成光谱。发射光的光谱特征谱线表示所给样式的含量的特性，对选用的内标线和分析线的强度进行光电测量，根据所用标准样品制作的工作曲线，求出样品中分析元素的含量。 3 操作程序 3.1 开关机程序 3.1.1 开机 顺序打开稳压电源开关、光谱仪主开关、温度调节开关、激发光源开关（随做随开）、CRT、打印机、计算机、真空泵电源及手动阀门。 3.1.2 关机 先关计算机，再关CRT，以下顺序与开机顺序相反。 3.2 准备工作（光谱仪稳定四小时后方可进行描迹、标准化、含量分析）。 3.2.1 抽真空（每天需要进行的工作） 开机后计算机自动进入数据处理系统，按“ENTER”键后，即进入工作状态。 3.2.1.1 按“shift+F1”键，显示主菜单画面，用“↑”，“↓”键，将光标移至“maintenance” 3.2.1.2 用“↑”、“↓”键将光标移至“Instrument Status”（仪器状态）项，按“ENTER”键，则显示出其画面。 3.2.1.3 打开真空泵开关五分钟后，打开手动阀门，待“V ACUUM”黄色指针移至左侧绿色区域中央时关闭手动阀门。一分钟后关掉真空泵电源开关，同时确认“AC 100V”、“TEMP”在绿色区域。 3.2.2 描迹（需要时） 3.2.2.1 按“F10”键回到“维护”画面，用“↑”、“↓”键将光标移至“manual scanning”（描迹）项，按“ENTER”键，则显示其他画面。 3.2.2.2 打开氩气总阀，打开激发光源开关，按“F8”键打开负高压开关。 3.2.2.3 放好描迹的试样，按“F1”键开始激发，用手握紧鼓轮逆时针转动20小格，再顺时针转动，每间隔5个小格按“F6”键，CRT上显示出标记。当描出Fe线有峰值的轮廓时，按“F2”键，停止激发。
4. 4. 1 氩气供应要求 气体型号： 只有纯氩气（含A r99. 995%）及更高纯度的氩气可用。减 压阀门要求： 两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar ，流量最低要达到800l / h。 5、样品的准备 ·样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁（颗粒大小，对钢是60 到80 之间， 对铸铁是30 到60 之间），建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。 ·砂轮一定不要被高合金含量的样品污染（例如：应该先用于低合金样品，再用于高合金样品）。 ·必须确保样品在磨的过程中没有过热。如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，用尽可能短的时间干磨。 ·软质样品（例如：铜、铝、锌、铅）必须车削表面或用酒精湿磨。 ·磨好的表面一定不要玷污（例如用手触摸）。 6、操作 6. 1 仪器的开机与关机 用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。 一旦光谱仪的开关置于“OFF”，仪器的所有组件都与电源断开。警 告： 在维修和打开设备面板之前，主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。 在预先知道要停电的情况下，一定要关机。 仪器程序一定要在关机之前退出，以保证所有的硬盘操作全部完成，否则可能造成数据丢失。 关机前注意： 跟所有用电设备一样，这台仪器在打开时也消耗能量，也有一个消耗大小的问题。这样，就该确定一下多长时间开关一次，对于这一问题，取决于设备操作的各个条件， 并要考虑以下这些： ·所有O B L F光谱分析仪能长期开着而无危险。 ·本仪器是复杂的测量系统，在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度，自然需要一个时间。 ·长期关闭之后，例如，几小时或几天，必然会使真空室的压强增加，自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪重新开机之后，真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。 ·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施，O B L F为所有的光谱 仪安装了一种辅助功能，即在启动之后的低功耗功能，它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。 与此同时，光谱仪只有在长期不用的情况下（例如：长期的工作假期期间），在可预见的停电，或者在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正使用期间，为了合理的利用能源，辅助功能应被激活，可采用手动模式，或者是自动模式。
X 荧光光谱分析仪工作原理 用x 射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光x 射线，需要把混合得x 射线 按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能虽:）得X 射线得强度，以进行左性与定疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一泄波长，同时又有一立能量, 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图. 用X 射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长得荧光X 射线，需要把混合得X 射 线按波长（或能疑）分开，分别测量不同波长（或能量）得X 射线得强度，以进行定性与左疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一左波长，同时又有一左能量， 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图。 （a ）波长色散谱仪 （b ）能虽色散谱仪 波长色散型和能量色散型谱仪原理图 现将两种类型X 射线光谱仪得主要部件及工作原理叙述如下: X 射线管 酥高分析器 分光晶体 计算机 再陋电源
丝电源 灯丝 电了悚 X则线 BeiV 輪窗型X射线管结构示意图 两种类型得X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源?上图就是X射线管得结构示意图。灯丝与靶极密封在抽成貞?空得金属罩内，灯丝与靶极之间加高压（一般为4OKV）, 灯丝发射得电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生得一次X射线, 作为激发X射线荧光得辐射源.只有当一次X射线得波长稍短于受激元素吸收限Imi n时，才能有效得激发出X射线荧光?笥？SPAN Ian g =EN-U S >lmin得一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管得靶材与管工作电压决立了能有效激发受激元素得那部分一次X射线得强度。管 工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生得荧光X射线得强度也增强。但并不就是说管工作电压越髙越好，因为入射X射线得荧光激发效率与苴波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越髙。A X射线管产生得X射线透过彼窗入射到样品上, 激发岀样品元素得特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率得0、2%左右转变为X 射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断得通冷却水冷却靶电极。 2、分光系统 第?准讥器 平面晶体反射X线示意图 分光系统得主要部件就是晶体分光器，它得作用就是通过晶体衍射现彖把不同波长得X射线分开.根据布拉格衍射左律2d S in 0 =n X ,当波长为X得X射线以0角射到晶体，如果晶面间距为d,则在出射角为0得方向，可以观测到波长为X =2dsi n 0得一级衍射及波长为X/2, X /3 ------ ―等髙级衍射。改变（）角，可以观测到另外波长得X
光谱分析仪指标参数及操作方法 原子发射光谱分析是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量是最低的，这种状态称为基态。但当原子受到能量（如热能、电能等）的作用时，原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在这种状态的原子称激发态。电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，当外加的能量足够大时，原子中的电子脱离原子核的束缚力，使原子成为离子，这种过程称为电离。 原子失去一个电子成为离子时所需要的能量称为一级电离电位。离子中的外层电子也能被激发，其所需的能量即为相应离子的激发电位。处于激发态的原子是十分不稳定的，在极短的时间内便跃迁至基态或其它较低的能级上。当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低的能级的过程中，将释放出多余的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的。每一条所发射的谱线的波长，取决于跃迁前后两个能级之差。 由于原子的能级很多，原子在被激发后，其外层电子可有不同的跃迁，但这些跃迁应遵循一定的规则（即光谱选律），因此对特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征光谱线，这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定的强度比例。光谱分析就是从识别这些元素的特征光谱来鉴别元素的存在（定性分析），而这些光谱线的强度又与试样中该元素的含量有关，因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量（定量分析）。 一、概述光谱分析仪是在平时的光通信波分复用产品中较常使用到的仪表，当WDM系统刚出现时，多用它测试信号波长和光信噪比。其主要特点是动态范围大，一般可达70dB；灵敏度好，可达-90dBm；分辨率带宽小，一般小于0.1nm；比较适合于测试光信噪比。另外测量波长范围大，一般在600~1700nm.，但是测试波长精度时却不如多波长计准确。 在光谱的测量、各参考点通路信号光功率、各参考点光信噪比、光放大器各个波长的增益系数和增益平坦度的测试都可以使用光谱分析仪。光谱分析仪现在也集成了WDM的分析软件，可以很方便地把WDM的各个波长的中心频率、功率、光信噪比等参数用菜单的方式显示出来。
光电直读光谱仪为发射光谱仪，主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。 一、原理简介： 直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理，样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽，蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱，发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段，根据每个元素发射波长范围，通过光电管测量每个元素的最佳谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量，通过内部预制校正曲线可以测定含量，直接以百分比浓度显示。 主要领域几乎涵盖所有金属行业。 目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分为4个模块，即： 1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化，并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉）。 3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作
4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。 二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点： 1、激发系统： （1）高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响 （2）高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定 （3）低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力 （4）直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛：对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。 5）数控激发光源+高纯氩气激发气氛：按照样品中各元素的光谱特性，把激发过程分为灵活可调的几个时间段，每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发，并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论） 2、光学系统： （1）帕邢-龙格光学系统（固定光路，凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列）：光学系统结构稳定，笨重，体积大。 （2）中阶梯光栅交叉色散光学系统（采用双单色器交叉色散技术，达到了高级次同级的高分辨率，同时又用二次色散解决了光谱的级次重叠问题）：体积小，分辨率高，一般采集接固体成像系统。 3、测控系统： （一）测量系统：
光谱仪操作规程 一、实验室条件： 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间；开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁，无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm，覆盖面积控制在15-50mm，测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作，制作后不能用手或水清理，可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项：（操作必须顺序进行） 1、先检查各部位是否正常： （1）、检查循环水位是否正常，控制在总高度的1/3处，最高不超过总高度4/5. （2）、检查真空泵油位是否正常。 （3）、检查氩气是否充足。 2、开机： （1）、打开稳压器电源开关 （2）、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) （3）、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4）、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)
（7）、打开电脑，用户名输入ARL回车进入，选择程序进入即可，再点登陆用户名输入U（一般操作）或M（管理员，可以更改程序）回车进入；查看设备状态，看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 （8）、打开氩气，压力表控制在0.35MPA，如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。（现在的表指针+0.35）先用净化机的II塔（按净化机的指示旋转手柄到指定位置） 3、关机： （1）、正常关机按开机的反顺序操作，必须按步骤关机。（2）、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关，防止突然来电损坏设备。（禁忌设备用电急停急送） 4、程序操作： （1）、每天第一次应先做标准样测试：先登录程序OX SAS，选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’，点‘方法’再点‘FELAST’，‘类型标准’点方法中以创建的方法，再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样，连续打三点点击完成。（如45#、35#类型标准样）看测试的数据相对数据小于5%即可。 （2）、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样，打样后点击完成。 三、维护与保养：
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！！ 紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态
光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门，再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa； 2、打开仪器电源开关，此时会显示“3.5EO”，只要是后边位数显示“0”都可 以，证明真空已抽完，否则要抽真空一会； 3、待确认显示“0”后，按下绿色电源按钮，一个是“检测”、一个是“光源”。 （关机时与上述相反）； 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”，点选“合金钢”后按确认； 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口，点选电脑光谱分析程序里面的“测量” 菜单选项； 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”，如：出现60000（6万） 左右数值代表样品已激发；（注：按“测量”菜单看FeR，FeR（铁）一般接近80000（8万）强度值）； 7、待确认试样已激发后，关闭退出“光谱仪分析程序”软件； 8、然后，打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件，点击“条件设置”、再 点击“读电机位置”，此时会显示“4460”位置，在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认，把样品T10放入仪器火花口，按“开始”选项， 待激发完成后方可选通道6；（刚开始预定电机的起始点4500，终止点4800（直接输入）； 10、对照软件屏幕显示出的波形图，看最高点数值，比如：4600话，再从新 选择“条件设置”选项，然后再选“复位到原点选项（4600）”再点选“指定的起始位置”，再点选“读电机位置”选项；此时，看弹出的显示值是否一致，一致后点“OK”退出，关闭“描迹软件”； 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单，此时，系统默认“C25” 按“是”确认； 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口，点选软件中的“测量”菜单，待测 量完成后，从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”（因一个试样至少测2个点位）注：进行第2次测量不需要设置，直接按“测量”完成；13、当完成第2次测量后，点“平均+偏差”菜单选项，此时，电脑屏幕会弹
光电直读发射光谱分析精密度和准确度的简要阐述 在化学成分分析检测中，精密度和准确度是评价和表述分析检测方法与结果的两个最重要的术语。这两个术语有着不同的概念，也有着十分密切的关系。下面将结合光电直读发射光谱分析和实际工作的应用，对精密度和准确度的定义、关系、影响因素和应用做简要的阐述。 一、几个术语的解释 在阐述之前，首先对几个术语的定义和关系做一下必要的解释。 1、（测量）误差、偏差、公差、超差 误差——测量值与被测量真值之差。 偏差——测量值与多次测量值的平均值间的差。 公差——生产部门对允许误差的一种表示方法，公差范围的大小是根据生产需要和实际可能确定的。 （1）误差和偏差是两个不同的概念，误差是以真实值作标准，偏差是以多次测量值的平均值为标准。 （2）真实值是无法准确知道的，故通常以多次测量值的平均值代替真实值进行计算。显然，这样算出来的还是偏差。正因为如此，在生产部门就不再强调误差与偏差这两个概念的区别，一般笼统地称为误差，并且用公差范围来表示允许误差的大小。 （3）对于每一类物质的具体分析工作，各主管部门都规定了具体的公差范围。如果测试结果超出允许的公差范围，就叫做超差。 2、系统误差、随机误差 测量误差分为系统误差和随机误差： 系统误差——在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量真值之差称为系统误差。 随机误差——测量结果与在重复性条件下对同一被测量进行无限多次测量
所得结果的平均值之差称为随机误差。 （1）测量误差的主要来源有对测量理论认识不足引起的误差、测量方法误差、测量器具误差、环境条件影响引起的误差和操作人员引起的误差等。 （2）由于无限多次是不可能实现的，所以在实际工作中人们认为系统误差是对同一被测量的多次测量过程中，保持恒定或以可以预知的方式变化的测量误差。系统误差确定后可以进行修正。系统误差与测量次数无关，不能通过增加测量次数的方法加以消除或减小。 （3）同样的，在实际工作中，由于无限多次是不可能实现的，一般认为，在对同一被测量的多次测量过程中，以不可预知的方式变化的测量误差称为随机误差。随机误差是由未被认识和掌握的规律或因素导致的，无法修正或消除，但可以根据其自身的规律用增加测量次数的方法加以限制和减小。 随机误差最常用表示方法是标准差。标准差用贝塞尔公式来计算。 对同一量（X ）进行有限（n ）次测量，其测得值（x i ）间的离散性可用标准差（s ）来表示： ∑=--= n i i x x n x s 1 2 1 1 ) ()( 式中：n —独立重复测量次数； x i —测量值（i ＝1,2,…n ）； x —n 次测量的算术平均值。 一组测量结果平均值x 的标准差：n s s x = 若测量次数足够大，则该组测量的总体标准差σ为：∑=-= N i i x x N σ1 2 1 ) ( 标准差是每个测得值的函数，对一系列测得值中大小误差的反映都很灵敏，是表示测量随机误差的较好方式。 3、（测量方法与结果的）准确度、精密度、灵敏度 比较明确和常用的提法是：测量方法与结果的准确度、测量方法或一组重复测量数据的精密度、测量方法或测量仪器的灵敏度。 教科书和学习资料中常使用的定义：
光谱仪的操作规程(通用版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：AQ-SN-0916
光谱仪的操作规程(通用版) 1准备 1.1检查实验间的工作环境是否满足要求，温度：22士 2.8℃，湿度≤60％； 1.2气的纯度是否小于99.996％，检查氩气的流量是否小于 30psi； 1.3样品的制备：保证样品表面清洁无油污，无氧化皮，表面均匀没有沙眼。 2操作 2.1在电压稳定的情况下，打开系统电源，打开真空泵开关，要求真空泵空转五分钟后，打开真空阀，稳定一段时间要求真空度达到1μ之内； 2.2在真空度达到要求的情况下，打开高压和低压电源，检查氩
气流量达到要求后，打开激发电源； 2.3打开微机，进入BAIRD操作系统； 2.4汞灯的校准：打开汞灯开关，调节旋转数字指示器的旋钮，按照计算机屏幕指令操作，并在仪器运转记录本上记录俩个半峰值的读数，将指示器最终调至计算机求出的答案为止，锁紧旋钮； 2.5清洗循环系统：取一空样在试样台上，激发数次，待各数值达到稳定。注意在装夹试样的时候，要将弹簧负载紧固轴轻轻的压到样品表面，不要突然松手，以免压碎台板，并注意氮化硼原盘固定在原来的位置； 2.6标准化：放好样品后，进行全体元素的标准化。依照电脑中的提示，依次对各块标钢进行激发，得到一组数据，通过和标钢原有数据的对比，计算机自动得到一个修正系数。修正系数不小于 3.0时，可以进行试样分析，否则，要对不满足要求的元素进行元素的标准化，使该元素的修正系数达到规定要求； 2.7在进行了标准化后，进行试样的分析。一个样品测量多次，计算机自动给出平均值。通过打印机得到试验数据。试验数据记录
光谱分析仪常用参数测量参考手册 摘要：光谱分析仪是在光纤通信产品中常用的测试仪器，本文以横河的AQ6370光谱分析仪为例结合平时的测试工作，介绍了使用光谱分析仪进行一些常规参数的测量方法。 关键词：光谱分析仪；横河AQ6370 一、概述 光谱分析仪是在平时的光通信波分复用产品中较常使用到的仪表，当WDM 系统刚出现时，多用它测试信号波长和光信噪比。其主要特点是动态范围大，一般可达70dB；灵敏度好，可达-90dBm；分辨率带宽小，一般小于0.1nm；比较适合于测试光信噪比。另外测量波长范围大，一般在600~1700nm.，但是测试波长精度时却不如多波长计准确。 在光谱的测量、各参考点通路信号光功率、各参考点光信噪比、光放大器各个波长的增益系数和增益平坦度的测试都可以使用光谱分析仪。光谱分析仪现在也集成了WDM的分析软件，可以很方便地把WDM的各个波长的中心频率、功率、光信噪比等参数用菜单的方式显示出来。 二、常用参数的测试 光谱分析仪的屏幕显示测量条件、标记值、其它数据以及测量波形。屏幕各部分的名称显示如下：
图1：屏幕各部分的名称 1、光谱谱宽的测量 谱宽即光谱的带宽，使用光谱分析仪可以测量LD、发光二极管的谱宽。在光谱的谱宽测量时，要特别注意光谱分析仪系统分辨率的选择，即原理上光谱分析仪的分辨率应当小于被测信号谱宽的1/10.，一般推荐设置为至少小于被测信号谱宽的1/5。 在实际的测量中，为了能够准确测量数据，一般选择分辨率带宽为0.1nm 以下。分辨率带宽RES位于SETUP菜单中的第一项，直接输入所要设定的分辨率带宽的大小即可。如下图2、3、4所示（图中只为区别光谱形状的不同），当选择的分辨率带宽不同时，从光谱分析仪观察到的光谱形状有很大的不同，并且 所测量得到的谱宽大小的不同。
光谱仪操作规程 1.目的 光谱仪属于精密贵重仪器，为了操作人员更加合理、安全操作光谱仪，保证光谱仪能正常长时间的工作，特制定本规程。 2.使用范围 本公司操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 3.工作职责 品保部主管负责培训操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 4.工作流程 4.1 操作流程： 4.1.1 操作之前检查光谱仪无异常，仪器与外部设备接线连接是否正常。 4.1.2 开机顺序：把配电柜开关打开，开启稳压器十几秒后再开光谱仪电源。 4..1.3 将准备好的99.999%高纯氩气连接到氩气净化器,打开高纯氩气瓶开关，分压压力表 气压调至0.25-0.3Mpa之间，连接好后用肥皂水或洗衣粉水泡沫分别涂入氩气瓶及净化器各接入口，检验是否有漏气现象。正常后开启净化器电源，待净化器工作温控稳定260度方可与光谱同步工作。 4.1.4 光谱仪电源开机顺序：开启主电源（Main），间隔5-10秒、再开真空泵（Vacuum pump） 电源、接着开水泵(Water pump)电源、然后开电子柜（Electronis）电源、间隔5-10秒,最后开高压（Hvps）电源。光谱仪电源严格按照此顺序操作，否则容易烧坏光谱仪部件。 4.1.5 计算机电源由光谱仪仪器有专门接出电源，打开计算机电源，双击OXSAS打开操作 软件。 4.1.6 光谱仪开机后需仪器稳定后才能工作，一般仪器稳定为5小时以上（含停电后再开 启仪器）。检查仪器是否稳定，从“工具-操作-读取状态【F7】”,检查各参数值应在最小～最大范围内，方可进行下面检测工作。 4.1.7 将制备好的样品正确放在激发台上，然后在OXSAS软件中单击“分析和数据”选择 “定量分析【F10】”，弹出分析界面。 4.1.8 将弹出分析界面“当前位置”，在“任务”里下拉菜单选择Conc Cu,根据样品种类 在“方法”中选择下拉菜单适合的方法,如：黄铜（CUBAS）、青铜（CUBAON）、铝青铜（CUCUAI） 在结果格式选择“Type standard”，元素格式选择“Cu%”，“值”菜单栏输入样品名称，然后将加工好的样品放入激发台，再分析界面鼠标点击“Sidok+开始”进入试验，同一个样品重复试验，点击“继续”，试验结束点击“完成” 4.1.9 打印结果：点击“分析和数据”选择“查看结果【F8】”弹出界面，选定需要打印 数据一栏，点击“打印分析”弹出窗口“打印机选择”，在“打印机选择”窗口中打印格式默认为Standard不需要改动，勾上“包含每次测量”和“分析组”，打印机栏选定打印机型号，然后点击确认。 4.1.10 光谱仪未发生故障，仪器正常运行，不允许关机，否则对测量数据会产生误差。若 需要关机，开机按照上述工作流程操作，然后需对光谱仪作标准化，标准化参照流程操作。 4.1.11 关机顺序：先关高压电源（HVPS），再关电子柜，接着关水泵，然后关真空泵. 4.2光谱仪标准化操作流程： 4.2.1 点击“分析数据”选择“标准化【F3】”，进入界面中“任务（Task）”中下拉菜单选
光谱仪的工作原理-标准化文件发布号：（9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
光谱仪的工作原理元素的原子在激发光源的作用下发射谱线，谱线经光栅分光后形成光谱，每种元素都有自己的特征谱线，谱线的强度可以代表试样中元素的含量，用光电检测器将谱线的辐射能转换成电能。检测输出的信号，经加工处理，在读出装置上显示出来。然后根据相应的标准物质制作的分析曲线，得出分析试样中待测元素的含量。 表面轮廓仪介绍 表面轮廓仪 - 简介 表面轮廓仪LK-200M型表面轮廓仪采用广精精密最新的基于windows版本的测量软件，具有强大卓越的数据处理分析功能。测量时，零件装夹位置即使任意放置，也能得到满意的测量结果；即使需要测量长度为220mm的工件，测量软件也能保证其1μm的采样步长。 LK-200H型表面轮廓仪采用耐用可靠的16位A/D功能板，其极高的分辨率量程比（1/65536），用户即使需要大量程测量，仍能保持极高的测量精度。 LK-200M型表面轮廓仪采用工控计算机处理测量数据及仪器控制操作。其高质量、高可靠性及突出的防尘、防振、防油、防静电能力使广精精密用户将使用维护成本降至最低。 表面轮廓仪 - 原理 表面轮廓仪LK-200M型表面轮廓仪采用直角坐标法，传感器移动式。直线运动导轨采用高精度气浮导轨，作为测量基准； 电器部分由高级计算机组成；测量软件采用基于中文版Windows操作系统平台的系统测量软件，完成数据采集、处理及测量数据管理等工作。 表面轮廓仪 - 功能 角度处理：两直线夹角、直线与Y轴夹角、直线与X轴夹角 点线处理：两直线交点、交点到直线距离、交点到交点距离、交点到圆心距离、交点到点距离 圆处理：圆心距离、圆心到直线的距离、交点到圆心的距离、直线到切点的距离线处理:直线度、凸度、LG凸度、对数曲线 表面轮廓仪 - 技术规格 表面轮廓仪测量长度：≤200mm
电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1：电炉丝烧断故障 处理：更换炉丝 故障2：热电偶烧坏 处理：用万用表量，一般热电偶在欧姆左右时为正常，当远大于欧姆时，热电偶烧坏。
傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的KBr薄片，有4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。 5．关机 （1）先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
光谱仪的原理光谱仪的主要功能以及具体的分类 内容来源网络，由SIMM深圳机械展整理 更多相关展示，就在深圳机械展！ 光谱仪器是进行光谱研究和物质结构分析，利用光学色散原理及现代先进电子技术设计的光电仪器，光谱仪的主要功能是什么，在它工作原理的基础上怎么对其进行分类的，本文将详细的为大家介绍。 光谱仪的主要功能 它的基本作用是测量被研究光（所研究物质反射、吸收、散射或受激发的荧光等）的光谱特性，包括波长、强度等谱线特征。因此，光谱仪器应具有以下功能： （1）分光：把被研究光按一定波长或波数的发布规律在一定空间内分开。 （2）感光：将光信号转换成易于测量的电信号，相应测量出各波长光的强度，得到光能量按波长的发布规律。 （3）绘谱线图：把分开的光波及其强度按波长或波数的发布规律记录保存或显示对应光谱图。 要具备上述功能，一般光谱仪器都可分成四部分组成:光源和照明系统，分光系统，探测接收系统和传输存储显示系统。 主要分类 根据光谱仪器的工作原理可以分成两大类：一类是基于空间色散和干涉分光的光谱仪；另一类是基于调制原理分光的新型光谱仪。本设计是一套利用光栅分光的光谱仪，其基本结构如
图。 光源和照明系统可以是研究的对象，也可以作为研究的工具照射被研究的物质。一般来说，在研究物质的发射光谱如气体火焰、交直流电弧以及电火花等激发试样时，光源就是研究的对象；而在研究吸收光谱、拉曼光谱或荧光光谱时，光源则作为照明工具（如汞灯、红外干燥灯、乌灯、氙灯、LED、激光器等等）。为了尽可能多地会聚光源照射的光强度，并传递给后面的分光系统，就需要设计照明系统。 分光系统是任何光谱仪的核心部分，它一般是由准直系统、色散系统、成像系统三部分组成，作用是将照射来的光在一定空间内按照一定波长规律分开。如图2-1所示，准直系统一般由入射狭缝和准直物镜组成，入射狭缝位于准直物镜的焦平面上。光源和照明系统发出的光通过狭缝照射到准直物镜，变成平行光束投射到色散系统上。色散系统的作用是将入射的单束复合光分解为多束单色光。多束单色光经过成像物镜按照波长的顺序成像在透镜焦平面上；这样，单束的复合光经过分光系统后变成了多束单色光的像。目前主要的色散系统主要有物质色散（如棱镜）、多缝衍射（如光栅）和多光束干涉（如干涉仪）。 探测接收系统的作用是将成像系统焦平面上接收的光谱能量转换成易于测量的电信号，并测
德國SPECTROMAXx分光儀
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目錄Index 操作注意事項 開機步驟 選擇分析程式(Load Program) 輸入樣品編號(Edit Sample Data) 分析樣品(Analyze) ICAL校正(Intelligent Calibration Logic) 微調校正 關機步驟(Shutdoun Procedure) 快速功能(Hot Key) 設定材質規格資料庫(Alloy Grade Library)元素顯示排列(Element Format) 元素顯示模式(Output Mode) 故障排除(Trouble Shooting)
操作注意事項 1.環境操作條件 Designation內容Value Electric connection電力220 V +- 10V Ground接地線必需採用獨立接地線 Power during scan最大耗電400 VA Power during stand-by待機180 VA Temperature range環境溫度具備空調的實驗室 Air humidity range溼度20 – 80%, not condensing Argon cylinder pressure氬氣鋼瓶最低壓力Argon inlet pressure on the unit氬氣壓力10bar ( 1 Mpa) 7.0 bar (0.7 Mpa) Argon quality (min.)氬氣純度要求 4.9 (99.999% Ar)以上 Argon flow rates Stand-by (low-flow): Constant flow: Analytic flow: 6 l/h 23l/h 200l/h 2.試片之處理與分析 i.樣品處理設備 鐵基、鈷基、鎳基、鈦基…………環帶式砂輪機1Hp，無縫砂布帶60號 鉛基、銅基、鋅基、鎂基、鍚基、鉛基…車床或銑床，可夾持￠25-80mm的樣品ii.試片不可氧化及不帄，車削時不可加切削液 iii.不可用手觸摸分析面。 iv.分析標準試片，只能分析試片的外圈部份 v.所有試片的燃燒點，內圈要完全燃燒，圈外要黑，才代表完全燃燒，若無法達到上述要求，請參考故障排除影響影響打點效果 3.分析不同基材時要更換- 電極棒、鋼刷。 4.只有原廠的零件可以用於維修此儀器 5.獨立接地線 6.在處理分析台內部和激發系統時，必頇將source開關關掉
直读光谱仪操作规程全 为保证直读光谱仪系统发挥正常功能，特制定本规范，规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘，尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%，频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表，用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源，确保整个系统通电 开启电源稳压器，保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器，确保净化器上的两个阀门为开，温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门，并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反
温度值设定500? 电压恒定230?10%
输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用，需更换。 输出压力调节 2
光源开关 地线，无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标，打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好，放在火花台上，按F2激发，看激发点是否正常，如果不正常， 充气三分钟，直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常，是氩气不纯，应该更 换氩气。
实验室常用光谱仪及其它们各自的原理 光谱仪，又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置，测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝，一个色散系统，一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域，并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。 下面就介绍几种实验室常用的光谱仪的工作原理，它们分别是：荧光直读光谱仪、红外光谱仪、直读光谱仪、成像光谱仪。 荧光直读光谱仪的原理： 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态 跃迁到能量低的状态.这个过程称为发射过程.发射过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁. 当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子.它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,ad4yjmk从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线: 由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等. 莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析. 红外光谱仪的原理： 红外光谱与分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。