第4期赵冬梅.白炭黑填充胎面胶填料分散度定量分级系统35
此外，ISO11345标准只能观测到白炭黑聚集体的一部分信息，不能全面反映白炭黑聚集体的结构对胎面胶性能产生的影响。本文的研究工作是应用放大倍率为1000X倍的扫描电子显微镜获取试验胎面胶的显微照片，可以得到直径〉?0.2 P m的白炭黑聚集体颗粒和直径〉?1-2P m的白炭黑附聚体的量化信息。因此，将ISO11345标准和1000X倍SEM显微照相结合在一起进行研究分析可以获得白炭黑分散效果更细化的信息。
我们研究应用的试验橡胶试样的变量包括：三种典型的轿车轮胎胎面胶配方，七种商业化生产的具有不同CTAB比表面积的高分散性白炭黑和易分散性白炭黑，以及不同的混炼工艺。每个橡胶试样随机拍摄六张SEM显微照片，总计达到150多张显微照片。
应用NIH ImageJ软件测试得到白色区域面积的百分比，定量分析每一张SEM显微照片，从而建立一套白炭黑填充胎面胶分散度定量分级系统。同时，还可以生成白炭黑颗粒尺寸分布图，用于进一步区分易分散性白炭黑和高分散性白炭黑分散效果的差别，分析不同白炭黑品种对胎面胶耐磨性能的影响。
通过研究，基于1000X倍放大倍率的扫描电子显微镜显微照片的白色区域面积百分比，建立了数字化的白炭黑分散度分级体系，从1级到10级，其中1级分散效果最差，10级分散最佳。白炭黑分散度评价分类仍沿用ISO11345标准中的定义名称。
以N234炭黑填充胎面胶作为本研究的参比试样,其三段混炼胶料的分散度等级平均值为&5,分散程度评价分类为“良好”。在本文研究的典型轿车轮胎胎面胶配方中，添加高分散性白炭黑的配方，经四段混炼后也能达到“良好”分散度的水平；而添加易分散性白炭黑的胶料，只能达到“可接受”的分散程度。
基于上述白炭黑分散度等级定量评定的SEM 显微照片，确定Eecosil350MG白炭黑属于高分散性白炭黑，经四段混炼后，能够达到“良好”的分散程度。
编译自Wlter H.Waddell,Larry R.Evans, Spence Lee,etc.Quantitive silica-filled tread dispersion rating system[N].RUBBER&PLASTICS NEWS,2018-09-03：16-21.
资讯速递
西布尔增加在沃罗涅日的聚丁二烯橡胶生产设施
俄罗斯西布尔公司于2019年2月13日宣布，己决定推出投资项目旨在提高沃罗涅日（Voronezh）设施聚丁二烯橡胶（Nd-BR）的生产效率。该项目将涉及大规模升级来提高现有设施的运行效率，确保持续高质量的工业制成品。总产能将从1.3万吨/年增加到4.8万吨/年，使公司满足独联体和欧洲目标市场对Nd-BR的强劲需求。目前，该项目处于设计阶段，计划于2021年完工。
（钱伯章供稿）
合成橡胶术语 2 合成橡胶术语terms of synthetiC rubber 2.1 通用橡胶general rubbers 2.1.1 丁苯橡胶styrene butadiene rubber (SBR) 丁二烯、苯乙烯的橡胶状共聚物。 2.1.1.1乳聚丁苯橡胶emulsion polymerized styrene butadiene rubber 丁二烯、苯乙烯在乳液体系中进行共聚制得的橡胶。 2.1.1.1.1热聚丁苯橡胶hot polymerized styrene butadiene rubber 聚合温度为50℃左右，该胶支化较多且含有大量的微凝胶。 2.1.1.1.2冷聚丁苯橡胶cold polymerized styrene butadiene rubber聚合温度为5℃左右，其硫化胶性能优于高温丁苯橡胶。 2.1.1.1.3填充丁苯橡胶filled styrene butadiene rubber填充油、炭黑等的丁苯橡胶。 2.1.1.1.4高苯乙烯橡胶high styrene rubber苯乙烯含量为50％～80％的丁苯橡胶，兼具塑料与橡胶的性能。 2.1.1.1.5羧基丁苯橡胶carboxyliC styrene butadiene rubber用丙烯酸，甲基丙烯酸等不饱和有机羧酸作为第三单体制得主链上带有羧基的丁苯橡胶。 2.1.1.1.6液体丁苯橡胶liquid styrene butadiene rubber分子量小于10000在室温下呈液态的丁苯橡胶。 2.1.1.2溶聚丁苯橡胶solution polymerized styrene butadiene rubber丁二烯、苯乙烯在溶液体系中进行共聚制得的丁苯橡胶。品种有：无规立构溶聚丁苯橡胶、有规立构溶聚丁苯橡胶。 2.1.1.3热塑丁苯橡胶thermoplastic styrene butadiene rubber(SBS) 苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物，从几何结构上又可分为星型及线型。 2.1.1.4充油热塑丁苯橡胶oil-extended thermoplastic styrene butadiene rubber 添加填充油的热塑性丁苯橡胶。 2.1.2 聚丁二烯橡胶polybutadiene rubber(BR) 丁二烯为单体聚合制得的橡胶。 2.1.2.1 顺式聚丁二烯橡胶cis-poiybutadiene rubber 丁二烯经定向聚合制得的顺式-1，4聚丁二烯橡胶，该胶按其顺式—1，4结构含量不同分为： 高顺式聚丁二烯橡胶；顺式—1，4结构含量为90％。 中顺式聚丁二烯橡胶：顺式—1，4结构含量为65％。 低顺式聚丁二烯橡胶：顺式—1，4结构含量为35％。 2.1.2.2 反式聚丁二烯橡胶rans-polybutadiene rubber丁二烯经定向聚合制得的高反式—1，4结构含量的聚丁二烯橡胶。 2.1.2.3 乙烯基聚丁二烯橡胶 2.1.2. 3.1 中乙烯基聚丁二烯橡胶medium vinyl polybutadiene rubber 乙烯基含量为35％～55％的聚丁二烯橡胶。 2.1.2.1.2 高乙烯基聚丁二烯橡胶high vinyl polybutadiene rubber 乙烯基含量为65％～85％的聚丁二烯橡胶。 2.1.2.4 液体聚丁二烯橡胶。liquid polybutadiene rubber 分子量低，在室温下呈液态的聚丁二烯橡胶，可分为带活性基团和不带活性基团的两种。 2.1.2.5 充油聚丁二烯橡胶oil—extended polybutadiene rubber 添加填充油的聚丁二烯橡胶。 2.1.9 聚异戊二烯橡胶polyisoprene rubber(1R) 以异戊二烯为单体用立体定向聚合方法制得的有规立构橡胶，它的分子结构与天然橡胶相同，性能也很接近，所以又称合成天然橡胶。 2.1. 3.1 顺式—1，4聚异戊二烯橡胶cis—1，4polyisoprene rubber 以异戊二烯为单体，用定向聚合制得的一种高顺式—1，4结构含量的橡胶。 2.1. 3.2 反式—1，4聚异戊二烯橡胶trans—1，4 polyisoprene rubber 以异戊二烯为单体，用定向聚合制得的一种高反式—1，4结构含量的橡胶。 2.1. 3.3 液体聚异戊二烯橡胶liquid polyisoprene rubber 分子量低，在室温下呈液态的异戊二烯橡胶。 2.1. 3.4 填充聚异戊二烯橡胶filled polyisoprene rubber 填充油、炭黑等的聚异戊二烯橡胶。 2.1.4 丁基橡胶butyl rubber (isobutylene isoprene rubber
专论 综述 弹性体,2003-06-25,13(3):53~60 CHINA EL AST OM ERICS 收稿日期:2003-02-08 作者简介:董松(1972-),女,辽宁鞍山人,硕士,主要从事阴离子聚合的研究工作。*蓝星化工科技总院科研项目 端羟基聚丁二烯的应用、合成方法与表征手段* 董 松,王 新,高丽萍,刘宇辉,王海军,李 艳,姜东升,蒋剑雄 (蓝星化工科技总院,北京 101300) 摘 要:论述了近年来端羟基聚丁二烯的研究进展及其应用,主要是对阴离子法合成端羟基聚丁二烯的合成方法及其表征手段进行了评述,指出民用丁羟胶的应用前景广泛。 关键词:端羟基聚丁二烯;阴离子法;丁羟胶的应用;表征;综述 中图分类号:T Q 331.4 文献标识码:A 文章编号:1005-3174(2003)03-0053-08 端羟基聚丁二烯(Hy drox yl Terminated Polybutadiene)简称丁羟胶(HTPB),是遥爪液体橡胶的一种,丁羟胶作为液体橡胶中的重要品种,本身的透明度好、粘度低、耐油耐老化、低温性能和加工性能好;它与扩链剂、交链剂在室温或高温下反应可以生成三维网状结构的固化物,该固化物具有优异的力学性能良好的耐油和耐水性能,特别是耐酸碱、耐磨、耐低温和电绝缘性能好。 丁羟胶应用范围广泛,可用于生产浇注型弹性体,汽车和飞机轮胎的结构材料、建筑材料、鞋业材料橡胶制品、保温材料、涂料、胶粘剂、灌封材料、电绝缘材料、防水防腐材料、体育跑道、耐磨运输带、橡塑及环氧树脂改性等。在我国丁羟胶主要被应用在军事上,作为固体火箭推进剂的粘合剂 [1] 。 丁羟胶的主要合成方法大都采用自由基聚合 法,目前美国、英国、日本、德国等都已经有大规模工业化生产。目前国内丁羟胶的生产厂有黎明化工研究院等9家,但是生产能力小(20t/a 左右)。另外还有阴离子聚合法,由聚丁二烯溶液与环氧化合物、醛类或酮类试剂反应而得,日本曹达、美国菲力浦和通用轮胎等公司,采用阴离子法聚合生产丁羟胶。另外,采用保护性基团引发剂法生产丁羟胶,解决了阴离子法生产丁羟胶的假凝胶化的问题,美国FM C 公司在引发剂的合成及遥爪聚合物的合成上作了大量的研究工作并申请了多篇专利 [2~13] 。 1 丁羟胶的国内外研究现状 表1为已工业化生产的几种端羟基聚丁二烯的研究状况及典型性能。 表1 端羟基聚丁二烯的研究状况及性能[14~16] 生产公司商品名聚合方法单体粘度(30 )/(Pa S )数均分子量 官能度出光石化、大西洋富田公司Poly BD R -45M H 2O 2引发自由基聚合丁二烯 2700~3000 2.2~2.4 出光石化、大西洋富田公司Poly BD R -45H T H 2O 2引发自由基聚合丁二烯 2700~3000 2.2~2.3 出光石化、大西洋富田公司Poly BD R -45M H 2O 2引发 自由基聚合丁二烯22+/-53100~3500 2.2~2.4 出光石化、大西洋富田公司 Poly BD CS15M H 2O 2引发自由基聚合 丁二烯与苯乙烯 22.5+/-5 2800~3300 2.5~2.8
ICS83.060 G 35 Q/SH 中国石化上海高桥石油化工有限公司企业标准 Q/SH 3635 0103—2017 代替Q/ SH 3165 251-2014 低顺式聚丁二烯橡胶 2017-12-01发布2018-01-01实施
前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替Q/SH 3165 251-2014《低顺式聚丁二烯橡胶》。本标准与Q/SH 3165 251-2014的主要差异： ——原GB/T 1232.1 不注日期引用，修改为GB/T 1232.1-2016 注日期引用； ——原GB/T 4498.1 不注日期引用，修改为GB/T 4498.1-2013 注日期引用； ——增加引用GB/T 8170。 本标准附录A～附录F为规范性附录。 本标准由中国石化上海高桥石油化工有限公司技术质量处提出。 本标准由中国石化上海高桥石油化工有限公司归口。 本标准起草单位：中国石化上海高桥石油化工有限公司。 本标准主要起草人：朱晓娟应俊扬 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——Q/SH 3165 251-2011； ——Q/SH 3165 251-2014。
低顺式聚丁二烯橡胶 1 范围 本标准规定了低顺式聚丁二烯橡胶（简称低顺橡胶或LCBR）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于1,3-丁二烯在锂系催化体系下经溶液聚合制得的的低顺橡胶。该低顺橡胶主要用于塑料改性。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1232.1-2016 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分: 门尼粘度的测定 GB/T 4498.1-2013 橡胶灰分的测定第1部分：马弗炉法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法 GB/T 19187 合成生胶抽样检查程序 GB/T 24131 生橡胶挥发分含量的测定 3 要求 3.1 外观 低顺式聚丁二烯橡胶为白色或无色透明固体。 3.2 低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标 3.2.1 A35R低顺式聚丁二烯橡胶应符合表1的技术指标 表1 A35R低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标
营口天元化工研究所股份有限公司 端羟基聚丁二烯 执行标准：GJB 1327A-2003 英文名：Hydroxyl-terminated polybutadiene（HTPB） 中文别名：丁羟胶 CAS RN：69102-90-5 1、产品简述： 端羟基聚丁二烯是一种液体遥爪聚合物，是一种 新型液体橡胶。它与扩链剂、交联剂在室温或高温 下反应可以生成三维网络结构的固化物。该固化物 具有优异的力学性能，特别具有耐水解、耐酸碱、 耐磨、耐低温和优异电绝缘性。 1.1 结构式： 2、技术指标 端羟基聚丁二烯 项目名称 I 型I 型-改II 型III 型IV 型 羟值，mmol/g 0.47-0.53 0.54-0.6 0.65-0.7 0.71-0.8 4 0 0 水质量分数，% ≤0.050 过氧化物质量分数，以 H2O2计，% ≤0.040≤0.050 粘度(40℃)，Pa·s≤9.5≤8.5≤4.0≤3.5 数均分子量(×103) (VPO)(GPC) 3.80-4.60 4.00-4.60 3.30-4.1 3.00-3.6 2.70-3.3 0 0 0 挥发物质量分数，% ≤0.5≤0.65 外观无色或淡黄色透明液体，无目视可见杂质 3、用途： 丁羟胶的透明度好，粘度低，耐老化，低温性能和加工性能好。丁羟胶可生产浇注型弹性体，用作汽车、飞机轮胎的结构材料，建筑材料、鞋业材料、橡胶制品、保温材料、涂料、胶粘剂、灌封材料、电绝缘材料、防水防腐材料、体育跑道、耐磨运输带、橡胶及环氧树脂改性等多种用途。 4、包装：50 L 闭口聚乙烯白色塑料桶包装，桶口直径不小于 100 mm，每桶净重 50 kg。 5、储存：阴凉、通风处密闭保存，贮存温度范围应为（-20～38）℃。保质期 12 个月，过期复检合格仍可使用。 6、运输：运输过程中应避免雨淋、潮湿，防暴晒，不能与强氧化剂混运。
研究?开发 弹性体,2009212225,19(6):5～8 CHINA EL ASTOM ERICS 收稿日期:20090611 作者简介:金玉顺(1968),女,吉林省吉林市人,副教授,博士,主要从事高分子合成及生物高分子方面的研究工作。3基金项目:北京市属市管高等学校人才强教计划资助项目;北京市教委科技发展计划资助项目(KM200810017007) 端羟基聚异戊二烯及其共聚物的合成与表征 3 金玉顺,郭文莉,李树新,商育伟 (北京石油化工学院材料科学与工程系,北京102617) 摘 要:以仲丁基锂为引发剂,引发异戊二烯本体负离子聚合,再用环氧丙烷甲醇终止法合成了端羟基聚异戊二烯;然后利用端羟基聚异戊二烯的活性端羟基,引发丙交酯的开环聚合制备了聚乳酸聚 异戊二烯共聚物,并采用IR 、1 H NMR 、T G 等测试手段对产品进行了表征。结果表明,通过改变仲丁 基锂及环氧丙烷的用量,可合成相对分子质量及羟基含量可控的且1,4结构质量分数超过87.5%的端羟基聚异戊二烯。 关键词:端羟基聚异戊二烯;聚乳酸;负离子聚合;共聚物 中图分类号:TQ 333.3 文献标识码:A 文章编号:100523174(2009)0620005204 端羟基聚异戊二烯液体橡胶是以异戊二烯为主链结构,分子链端带有羟基(—O H )的液体橡胶。由于其聚合组分简单、产品透明度好、粘度低、价格低廉,所以用途非常广泛。端羟基聚异戊二烯的合成方法有自由基聚合和负离子聚合两大类。自由基聚合方法[1～4]是最常用的,其操作简单且成本比较低,但是产品的分子链线性不好,分子链的微观结构不易调节。为此,人们开发了负离子法合成遥爪聚合物的工艺路线,并对其合成做了大量的工作[5] 。负离子法能控制聚合物的相对分子质量且相对分子质量分布窄,所以常用于端羟基聚异戊二烯的合成[6]。本课题采用负离子聚合方法制备了1,4结构含量较高的端羟基聚异戊二烯,然后利用端羟基聚异戊二烯的活性羟基,引发L 丙交酯单体开环聚合,制备了聚乳酸聚异戊二烯共聚物(PLLA PI ),并研究了该共聚物的结构与性能。 1 实验部分 1.1 主要原材料 异戊二烯:化学纯,北京化工厂;环己烷:化学 纯,北京化工厂;仲丁基锂:实验纯,美国New J ersey ;环氧丙烷:化学纯,国药集团化学试剂有 限公司;甲醇:分析纯,天津市大茂化学试剂厂;异丙醇:分析纯,北京化工厂;L 丙交酯:聚合级,济南健宝开元生物材料有限公司;二氯甲烷:分析纯,北京化工厂。1.2 试样制备 1.2.1 端羟基聚异戊二烯的合成 将干燥的聚合瓶脱气,注入5.0mL 异戊二烯和1.0mL 仲丁基锂,在水浴锅中于30℃反应1h 。然后向聚合瓶中注入2.0mL 环氧丙烷,30 ℃下反应4h ,最后注入脱气甲醇终止。倒入异丙醇中沉淀,得到白色粘稠状物质。1.2.2 PLLA PI 的合成 准确称取5g 干燥过的L 丙交酯放入安瓿瓶中,按照一定的比例加入备好的引发剂端羟基聚异戊二烯,用微量注射器注入已配制好的催化剂(辛酸亚锡的二氯甲烷溶液),放入真空干燥箱中干燥,然后将安瓿瓶用机械真空泵抽真空10min ,瓶内压强降至670Pa ,然后用酒精喷灯熔 封,放入温控箱中,加热熔融使得催化剂和单体混合均匀,反应到规定时间后取出。待自然降温后,将试管击破,聚合物粗品置于一烧杯中,用三氯甲烷溶解后,边搅拌边注入冷的甲醇溶液(甲醇与三氯甲烷的体积比约为3∶1),瓶内有沉淀形成,抽滤,于真空烘箱中烘干,保存。
聚异戊二烯系橡胶及其用途 案《原料》 豪,{羽 9 聚异戊二烯系橡胶及其用途 l 1前言 竖一 (天津市胶鞋厂) 聚异戊二烯橡胶简称异戊橡胶(IR),它 的研究起源于天然橡胶的研究而工业化生 产则是在其单体和齐格勒型催化剂有了确实 保证之后才得实现的这种催化剂首先由 美国的Goodrich化学公司在1954年割成, 我国先用叔丁基铝/四氯化钛催化剂台成出 该胶,后又采用有机酸稀土盐三元催化体系 进行合成.该法特点:催化剂可配成均相,聚 合比较稳定,不挂胶,溶剂回收使用好,较易 控制成胶质量等总体上,该胶的工业化生产 始于60年代,且在60年代后期和70年代初 得到迅速发展此后由于”能源危机的冲击 和天然橡胶的竞争,西方国家对该胶的生产 出现重大滑坡一直延续至今,俄罗斯和东欧 各国由于缺乏天然橡胶资源,坚持大力开发 和生产异戊橡胶.目前俄罗斯仍为世界上最 大的生产国家 2生产技术概况 2.1异戊二烯单体的生产概况 目前生产异戊二烯(IR)的西方国家主 要自美,法,日荷,意,南非和巴西等国.采用 裂解碳五馏份抽提法,烯醛二步法和炔酮法 等j种生产方法.其中抽提法约占总能力的 80,美国和西欧全部采用此法.【j本抽提法 约占其总能力的76.南非是唯一以煤为原 料(炔酮洼)生产异戊二烯单体的国家.而俄 罗斯主要异戊烷脱氢法制取,其余”烯醚 :一谥 做弓弓 2.2聚异戍二烯橡胶的生产概况 聚异戊二烯橡胶的生产技术主要采用已
定型的溶液连续聚合法.工业采用的催化体系有:由四氯化钛/烷基铝组成的齐格勒/纳塔(钛铝)催化剂,有机锂催化剂和稀士催化体系.由此合成的聚异戊二烯橡胶分别简称钛胶(Ti—IR),锂胶(u—IR)和稀土胶(Ln — IR)目前,髂荷兰shell公司等生产锂胶 外.世界上大多数公司仍生产钛胶为主此外,也有俄罗斯等国生产的稀士胶 3异戊橡胶生产技术进展 对已有生产技术的改进:如采用低温法 配制催化剂,可减少催化剂用量和聚合釜数量,延长聚合釜运转周期.以氢调节聚合物分子量及其分布,从而可降低凝胶含量,在铝钛催化剂中加入第三组份,生产无凝胶或低凝胶(含量小于5—7)品种.采用等温聚合工 艺-可提高溶液中聚合物的浓度,成胶的可塑性和其它性能上的一致性. 新品种和耨工艺的开发:如采用稀士催 化体系合成异戊橡胶,其顺式一1.4结构高达∞.5,乇,无凝胶,分子量分布易于调节,定伸和抗撕强度高于钛胶,耐疲劳和抗裂口增长超过天然胶.另又开发出稀土丁戊橡胶;再之,意,俄和我国业已分别开发出异戊胶的本体聚合技术,可合成高顺式,高分子量和基本上无凝胶的异戊橡胶 对异戊橡胶的改性:异戊橡胶虽有人造 或合成天然胶之称,但某些性能,特别是生胶强度和粘台性能仍不及天然胶对此国外做, , ～ ,. 9 《原村料》 了大量的改性工作,主要在改善异戊胶的加工和物机性能,以及合成新型材料两方面,如在该歧大分子中引人羰基,羟基,环氧基,硝基等官能团以提高生胶强度,降低冷流等性能,或以加氢,氯化,环化,与其它单体共聚等方法制备新颖材料. 4异戊系列橡胶的品种和用途 4.1顺式一1,4一聚异戊二烯橡胶
安徽建筑工业学院材化学院08高分子 《高分子材料工艺设计》任务书 一.设计目的 在《高分子材料工艺设计》中通过处理一个具体的高分子材料产品合成工艺路线，促使学生更好地掌握高分子材料工艺学这门课的工艺过程，掌握聚合过程的物料和能量衡算、各釜的转化率对聚合进程的影响。 二. 设计题目 年产3万吨聚丁二烯橡胶聚合工艺设计 （成员：刘荣平，徐凡，丁浩，汪鹏程，张臻） 三. 时间安排 2011－2012学年第一学期第18、19周（12月26日～1月8日） 四. 设计要求 本次课程设计内容为具体的高分子材料产品——聚丁二烯橡胶的合成工艺设计。在设计工作结束后，要求完成一份设计说明书和设计图纸，设计说明书和图纸必须符合规范要求，要采用工程化的语言，图形文件完整。具体说明如下：（一）设计说明书 1．设计说明书的格式 1.1设计说明书的书写采用安徽建筑工业学院教务处监制印刷的统一规格的毕业 设计用纸； 1.2说明书的目录编排应在设计说明书的正文撰写完毕后进行，要求目录中章节 的页码与正文保持一致；目录和正文书写格式及编号要按国家出版社的规范要求来写。 2.设计说明书的内容
2.1 概述 2.1.1设计意义（本项目国内外发展研究概况以及应用前景） 2.1.2设计依据 2.1.3设计概况 （1）主要原料 （2）生产原理 2.1.4设计基础 （1）生产制度 （2）基础数据 （3）各釜总传热系数 （4）各釜搅拌功率和电机功率 （5）操作方式 2.1.5工艺路线的确定 （1）聚合方法的确定 （2）单体原料路线的确定 （3）引发剂的选定（Li、Ti、Co、Ni） （4）溶剂的选择（溶剂油） 2.1.6聚合反应机理及影响因素 （1）聚合反应机理 （2）影响反应的因素 （3）单体浓度 （4）温度 （5）杂质 2.2 原料、产品的物理化学性质及技术指标 2.2.1原料的物理化学性质及技术指标（包括配方中所有的原料）
异戊二烯应用市场前景及其生产技术进展 牟克云 （中石化长岭分公司技术开发处） 摘要：异戊二烯是合成橡胶的重要单体。主要用于合成异戊橡胶、SIS。其次，用作合成丁基橡胶的一种共聚单体，以改进丁基橡胶的硫化性能，异戊二烯还用于制造农药、医药、香料及黏结剂等。本文对异戊二烯国内外应用现状及应用前景进行了分析。同时还介绍了目前生产异戊二烯的几种方法，并进行了对比。文章结尾就本公司发展该项目提出自己的看法和建议。 关键词：异戊二烯市场生产技术工业化 1 异戊二烯性质及应用领域 异戊二烯﹙2-methylbutadiene﹚别名异戊间二烯、2-甲基-1，3-丁二烯，分子式为C5H8，分子量为。CAS号：78-79-5。 异戊二烯在常温下是一种无色易挥发、刺激性油状液体。不溶于水、溶于苯，易溶于乙醇、乙醚、丙酮。与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限＞%。异戊二烯因含有共扼双键，化学性质活泼，易发生均聚和共聚反应，能与许多物质发生反应生成新的化合物。 表1 异戊二烯性质 性质指标 分子量 化学结构式C5H8 外观无色易挥发、刺激性油状液体 相对密度D2020 折光率N20D 沸点（）/℃
凝固点/℃ 闪点/℃-48 自燃点/℃220 溶解性不溶于水、溶于苯，易溶于乙醇、乙醚、丙酮 异戊二烯是合成橡胶﹙SR﹚的重要单体。主要用于合成异戊橡胶﹙IR﹚、SIS﹙苯乙烯—异戊二烯—苯乙烯嵌段共聚物的简称﹚。其次，用作合成丁基橡胶﹙IIR﹚的一种共聚单体，以改进IIR的硫化性能，异戊二烯还用于制造农药、医药、香料及黏结剂等。 2 国内外异戊二烯应用领域及市场情况 异戊二烯可从裂解C5馏分中分离获得，也可通过异戊烯、异戊烷脱氢或异丁烯和甲醛反应制取。在美国和日本，异戊二烯主要是从裂解C5馏分中分离获得的；而在俄罗斯则是通过异戊烯、异戊烷脱氢及异丁烯—甲醛合成法获得的。目前，用于生产SIS、IR、IIR的异戊二烯占异戊二烯总量的95%以上，其余部分用于生产维生素、药物、香料、环氧硬化剂等精细化工产品。目前，美国、西欧用于生产SIS的异戊二烯的量已超过异戊橡胶的量。目前我国异戊二烯还大部分应用在精细化工领域。 国外异戊二烯利用状况 2. 1. 1 美国异戊二烯的利用情况 表2为美国异戊二烯的消费情况。 表2 美国异戊二烯的消费情况（单位：万吨/年） 用途2000年2001年2002年2003年2004年预计2009年 异戊橡胶 SIS 丁基橡胶 其它 总计 从表2可看出，美国异戊二烯主要用于SIS和IR的消费，少量用于生产IIR产品。
端羟基聚丁二烯 端羟基聚丁二烯是六十年代发展起来的一种液体预聚物。通过链延长和交联固化反应，可将其制成有三维网络结构的弹性体。因为它和固体橡胶有相同的性能，所以亦有人称其为液体橡胶。 从已公开的文献报道看，在国外有关生产工艺的研究已较成熟，重点放在反应机理和使用性能方面的研究，尤其是关于应用途径的开发，一些国家正在积极进行工作。主要有以下几方面的用途： 1、胶粘剂； 2、涂料； 3、轮胎等工业用橡胶材料（皮带，防震橡胶）及形状复杂的工业用橡胶材料（车辆用的安全部件如防撞器等）； 4、密封材料，填缝材料； 5、人造皮革、弹性纤维等的原料； 6、泡沫塑料及优良的冲击吸附材料； 7、橡胶塑料的改性剂； 8、电气零件材料及电气零件材料用的灌封材料； 9、鞋用材料； 10、船泊甲板、天花板及铺路用材料。 有的文献归纳其用途有十九种之多。 1、端羟基聚丁二烯的合成方法、分子结构及性能 端羟基聚丁二烯，一般是指每个大分子两端平均有两个以上羟基的丁二烯的均聚物或共聚物。共聚物有丁二烯－苯乙烯共聚物、丁二烯－丙腈共聚物。均聚物的示意结构式如下： 端羟基聚丁二烯的微观结构是由其合成方法决定的。因其可军用，国外对合成工艺及使用细节均严守秘密，从已公布的资料看，主要合成方法有自由基聚合、阴离子活性聚合和阴离子配位聚合。一般地说，利用自由基聚合时，1，4－结构占75－80％，其中1，4－反应约占60％，1，2－乙烯基结构为20－25％。利用阴离子配位聚合，分子中几乎全部是1，4－结构，而且1，4－顺式结构的比例较高。利用阴离子活性聚合，有时分子中的1，2－乙烯基结构可达90％，所得预聚物分子量分布亦窄，M w/Mn接近于1。 越好。所以要根据使用目的和要求，选择不同微观结构的产品。一些端羟基聚丁二烯产品的性能如表1所示。除上述性能外，端羟基聚丁二烯尚有如下优点：（1）端羟基聚丁二烯在常温下是液体，因此在加工处理时，可不用有机溶剂，避免了由溶剂而造成的环境污染、火灾、爆炸等危险。在日益强调消除公害的当今世界，这一点有其特别重要的意义。 （2）因其是液体，可采用浇注成型或注射成型等工艺，加工简便，且可连续化、自动化、机械化，因而节省了人力和能源，降低了产品的加工费用。
液体聚异戊二烯橡胶 1、范围 本标准规定了液体聚异戊二烯橡胶的技术要求、实验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于我公司生产的聚异戊二烯液体橡胶，用于汽车密封胶、橡胶增塑剂、橡胶型压敏胶的混合过程，提高初粘力。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。 GB/T 2794 胶黏剂粘度的测定 HG/T 3075 胶黏剂产品包装、标志、运输和贮存的规定 SH/T 1149 合成胶乳取样法 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》 3、技术 3.1 技术要求 液体聚异戊二烯橡胶的技术要求应符合表1规定 3.2 净含量及偏差 国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》规定执行。 4、试验方法 4.1 外观 将试样放在100ml比色管中，（其液面高度为比色管高度的一半）用目测方法检验。4.2 粘度 粘度按GB/T 2794 规定的方法检测。 4.3净含量 按JJF 1070规定执行。 5、检验规则 5.1 检验分类 液体聚异戊二烯橡胶检验只有一种出厂检验 5.2 组批与抽样 组批与抽样按SH/T 1149 规定执行。 5.3 检验项目 检验项目为技术要求的全部项目。
Q/PSJH 004-2011 5.4 合格判定 经检验产品符合标准规定为合格，否则为不合格。合格产品附合格证方可出厂。检验中出现不合格项允许对该项目加倍抽样复检，复检合格判该批产品合格。 6、标志、包装、运输、贮存 6.1 标志 液体聚异戊二烯橡胶产品标志应符合HG/T 3075中第2章规定，并增加产品标准代号。 6.2 包装 液体聚异戊二烯橡胶包装应符合HG/T 3075中第1章规定。 6.3 运输、贮存 液体聚异戊二烯橡胶运输、贮存应符合HG/T 3075中第3章规定。按此规定贮存，本产品的贮存期限为24个月。 ?????????????????
常熟理工学院 ------材料科学与工程专业聚合物合成工艺课程设计 题目：阳离子聚合制备丁基橡胶 姓名：龙叶梅 学号：150208147 专业：材料科学与工程专业 班级：08级材料（ 1 ）班 指导教师左晓兵 起止日期2010.12—2011.01
目录 一．工艺背景 (4) 1.丁基橡胶发展简介 (4) 2.丁基橡胶的性质及用途 (4) 3.合成工艺研究的意义 (5) 二．设计思路及拟要解决的问题 (5) 1．丁基橡胶合成设计思路 (5) 2. 制备丁基橡胶需要解决的问题 (5) 三.合成工艺基本原理介绍 (6) 1．阳离子聚合反应的特点 (6) 2. 聚合反应机理 (6) 四.聚合体系各组分及其作用 (8) 1. 单体 (8) 2．溶剂 (9) 3．引发剂 (10) 五.工艺过程 (10) 1．配方 (10) 2．聚合工艺过程 (10) 六．聚合物合成工艺流程图 (13) 七．聚合物合成工艺的关键工艺条件分析 (14) 1．异戊二烯的影响 (14) 2．杂质 (14)
3．单体浓度和配料比 (14) 4．聚合温度 (15) 5．催化剂 (15) 6．溶剂 (15) 八.发展状况 (16) 1. 国际发展状况 (16) 2. 国内发展状况 (16) 九.参考文献 (17)
阳离子聚合制备丁基橡胶的合成工艺 一、工艺背景 1、丁基橡胶发展简介 异丁烯在三氟化硼和助引发剂水的作用下，室温时只能得到低分子量聚合物，当反应温度降至-75℃以下，则可得到高分子量的聚异丁烯，这是一个阳离子型连锁聚合反应。 由于生成的聚异丁烯是饱和的，没有双键供硫化交联之用，所以这种聚异丁烯与其他任何一种未经硫化过的橡胶一样，具有一系列严重的缺点，如热塑性、冷流性和热机械强度差，没有使用价值，1937年成功合成了异丁烯—异戊二烯的共聚物。这种弹性体称为丁基橡胶，由于共聚物中含有双键，可以硫化，故获得广泛应用。 丁基橡胶的生产始于20 世纪40 年代，1943 年Exxon公司实现了丁基橡胶的工业化生产。1944 年，加拿大Polysar 公司采用美国技术在Sarnia 建成丁基橡胶生产装置。1959 年后，法国、英国、日本也开始生产丁基橡胶。1 9 9 1 年，Bayer 公司购买Polysar 全部合成橡胶业务，Exxon 公司也收购了在法国的丁基橡胶生产装置，从此世界丁基橡胶的生产基本上被Exxon 和Bayer 两大公司所垄断。1982 年，前苏联在陶里亚蒂建成世界唯一的溶液聚合法丁基橡胶生产装置，所用聚合反应器由苏联合成橡胶研究院和意大利PI 公司合作开发。 目前，我国只有北京燕山石油化工公司合成橡胶厂一家生产企业，产量不能满足国内实际生产的需求，每年都要大量进口，开发利用前景广阔。 2、丁基橡胶的性质及用途 | 丁基橡胶具有优良的气密性和良好的耐热、耐老化、耐酸碱、耐臭氧、耐溶剂、电绝缘、减震及低吸水等性能。最突出的是气密性和水密性。它对空气的透过率仅为天然橡胶的1/7，丁苯橡胶的1/5，而对蒸汽的透过率则为天然橡胶的1/200，丁苯橡胶的1/140。因而当前其主要应用领域是汽车轮胎和药用瓶塞; 广泛应用于内胎、水胎、硫化胶囊、气密层、胎侧、电线电缆、防水建材、减震材料、药用瓶塞、食品( 口香糖基料) 、橡胶水
聚丁二烯橡胶的力学性质 摘要：聚丁二烯橡胶是以1，3-丁二烯为单体聚合而得到的一种通用合成橡胶，1956年美国首先合成高顺式丁二烯橡胶，我国于1967年实现顺丁橡胶的工业化生产。在合成橡胶中，聚丁二烯橡胶的产量和消耗量仅次于丁苯橡胶，居第二位。中乙烯基丁二烯橡胶、丁钠橡胶、低顺式聚丁二烯橡胶等几种不同的聚丁二烯橡胶产品都具有很好的性能和市场。作为一种橡胶，它弹性高，是当前弹性最高的一种；耐低温性能好，其玻璃化温度为-105，是通用橡胶中耐低温性能最好的一种；其耐磨性能优异；滞后损失小，生热性能低；耐屈挠性好；与其它橡胶的相容性好。由于其优异的高弹性、耐寒性和耐磨损性能，主要用于制造轮胎，也可用于制造胶鞋、胶带、胶辊等耐磨性制品。 关键字：聚丁二烯橡胶、第二、弹性高、性能好、轮胎 背景：1956年美国首先合成高顺式丁二烯橡胶，我国于1967年实现顺丁橡胶的工业化生产。在合成橡胶中，聚丁二烯橡胶的产量和消耗量仅次于丁苯橡胶，居第二位。弹性高，是当前弹性最高的一种，耐低温性能好。广泛用于轮胎制造，高档鞋、胶鞋、胶带、胶辊等耐磨性制品，具有很大的商业价值。截止2006年，我国共有生产聚丁二烯橡胶企业共6家，总产量达44612Kt。今年来，聚丁二烯橡胶的需求量不断增加，从1998至2003年消费量的年均增长率约为3.0%。2003年总消费量达236万吨。 目的：为了更好的了解聚丁二烯橡胶的力学性质和用途，以及一
些常用的研究方法，分子结构和功能的关系，因而在次进行论述。意义：聚丁二烯橡胶是我国最重要的胶种之一，为适应轮胎行业技术发展的要求，了解聚丁二烯橡胶的力学性质，有利于我们对他用途的认识，加深我们对合成橡胶的认识和对其性能的改进，从而发现它更大的商业价值。 研究理论和方法：基于高分子性能学的知识，以及高分子物理的结构与性能的关系。 RPA动态性能分析法，冲击弹性实验、GT-7012-A磨耗试验、橡胶硬度测试、门尼松弛实验、橡胶拉伸行为曲线、屈服行为。 研究进展：王中平等采用NdBR应用到轮胎配方中，结果表明轮胎耐久性和速度性能明显提高，轮胎温升明显降低，轮胎的安全性能明显提高。刘金铃等研究了乙丙橡胶与顺丁橡胶并用，可以显著提高回弹性，降低永久变形。 正文：按聚合方法不同，聚丁二烯橡胶可分为溶聚丁二烯橡胶、乳聚丁二烯橡胶和本体聚合丁钠橡胶三种。按分子结构可分为顺式聚丁二烯和反式聚丁二烯。而顺式聚丁二烯又以顺式含量不同分为高顺式聚1，4-丁二烯、中顺式聚丁二烯、低顺式聚丁二烯。聚丁二烯橡胶中最重要的品种是溶聚高顺式丁二烯橡胶。 其性能特点是：弹性高，是当前弹性最高的一种；耐低温性能好，其玻璃化温度为-105，是通用橡胶中耐低温性能最好的一种；其耐磨性能优异；滞后损失小，生热性能低；耐屈挠性好；与其它橡胶的相容性好。
异戊二烯的应用领域 在所有的五碳烃成份中，目前以异戊二烯产品的用途最为广泛，其中最重要的一项是用来制造异戊二烯橡胶。 异戊二烯是生产异戊橡胶和丁基橡胶的单体，此外还可用于合成异戊烯氯、甲基庚烯酮、芳樟醇、柠檬醛、月桂烯、熏衣草醇、维生素A、E、K、拟除虫菊酯多种附加值很高，经济效益好的精细化学品。 高纯（含量≥98.5%）异戊二烯主要有两大应用领域，一是合成橡胶，二是精细化工。 在合成橡胶领域，采用聚合级（含量≥99.3%）异戊二烯，主要有如下几种下游产品。 ①聚异戊二烯。包括顺式1,4-聚异戊二烯（简称异戊橡胶、IR)和反式1,4-聚异戊二烯（简称合成杜仲胶、TPI），目前工业产品主要是异戊橡胶，它因分子结构及性能与天然橡胶最接近，因此被称为“合成天然橡胶”，是合成橡胶中能够替代天然橡胶综合性能最好的胶种，可广泛应用于轮胎、胶带、胶管等橡胶加工领域。 异戊二烯橡胶较天然橡胶有以下优点：质量均一，纯度高；混炼加工简便；颜色浅，近于无色透明；膨胀及收缩小；流动性好。 异戊二烯橡胶具有良好的物理机械性能，广泛应用于轮胎的胎面胶、胎体胶及胎侧胶；胶鞋、胶带、胶管、胶粘剂、工艺橡胶制品；以及医疗、食品用橡胶制品。 由于起始原料规格和聚合方法的不同，致使其聚合物有数种不同的结构，譬如高顺式聚异戊二烯，其为人工合成的天然橡胶成份，具有良好的弹性、耐磨性、耐热性，并有较好的电性能和加工性能，可以代替天然橡胶制成轮胎、胶带、胶管、鞋底胶等多种制品。另外如低聚异戊二烯，这种液体橡胶具有许多优点，可以浇注成形，能在工作现场硫化成各种形状和尺寸的成品，而不需要一般橡胶加
工的复杂设备，广泛运用于接着剂、密封剂、涂料、油漆、浸渍剂及硫化增塑剂方面。其它不同结构型式的聚异戊二烯可用来制造多种特殊用途的橡胶，最终产品包括医疗用品和运动器材。 ②苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物（SIS）。由苯乙烯、异戊二烯通过阴离子聚合制得。SIS是粘合剂、涂料、塑料改性等领域的理想材料，也是新一代压敏胶、热熔胶和密封胶的主要原料。 ③丁基橡胶。由高纯异丁烯掺入少量（4%左右）异戊二烯共聚制得。 ④苯乙烯-异戊二烯-丁二烯三元集成橡胶（SIBR）。由苯乙烯、异戊二烯、丁二烯为原料，以有机锂为引发剂，通过阴离子溶液聚合制得，是一种新型合成橡胶。 在精细化工领域，采用化学级（含量≥98.5%）异戊二烯，主要有如下衍生产品。 氯化氢加成丙酮缩合炔化加氢 ①异戊二烯—→氯代异戊烯—→甲基庚烯酮—→芳樟醇—→异植物醇—→维生素E、维生素A、维生素K。 芳樟醇本身是一种重要香料，也用作多种合成香料的中间体，更主要用于合成维生素E、维生素A、维生素K。 ②以异戊二烯为原料，采用偏氯乙烯加成法经二氯菊酸乙酯制得拟除虫菊酯类杀虫剂，如二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯等。 详细内容参见六鉴网(https://www.doczj.com/doc/fc16688378.html,)发布《异戊二烯技术与市场调研报告》。
聚异戊二烯橡胶 １概述 在60年代初异戊二烯橡胶（ＩＲ）工业化开发的早期阶段,普遍认为它将替代天然橡胶,但后来因为天然橡胶价格要比异戊二烯价格低10-40%,聚异戊二烯橡胶在美国、西欧和日本只能得到天然橡胶５－７％的市场份额。在７０和８０年代前苏联为摆脱天然橡胶的进口，花了很大力气建设聚异戊橡胶装置。虽然１９９４－１９９６年间前苏联约有４０％的聚异戊二烯橡胶装置已停产，但他在１９９５年仍占世界聚异戊二烯橡胶总能力的７０％。估计世界７５％的异戊橡胶是用作轮胎和轮胎制品。预计今后５年聚异戊二烯橡胶的生产和消费在美国、西欧和日本不会有太大的变化，东欧或许会有较大的发展。 ２国内生产概况 目前国内无聚异戊二烯橡胶生产装置。吉林化工研究院曾作过大量的研究开发工作，开发了醚醛一步法生产异戊二烯的新工艺，并研制了醚醛法合成异戊二烯的第二代催化剂，还开发了稀土ＩＲ和反式ＩＲ的聚合技术。上述技术均通过了原化工部的技术鉴定。该院已完成1.5万吨／年稀土系ＩＲ和500吨／年反式ＩＲ工业装置的基础设计。此外为发展以ＩＲ为基础的精细化工产品，该院还开发了用于大规模集成电路的负型光刻原胶和液体异戊橡胶，并且通过技术鉴定。 中国科学院长春应用化学研究所对稀土催化异戊二烯聚合进行了广泛的研究，开发出本体法合成ＩＲ新工艺，并取得阶段性成果。 近几年来青岛化工学院也对反式异戊胶的合成进行了研究，用负载型钛系催化剂开发出异戊二烯本体沉淀聚合新方法，合成出分子量约70000,反式含量大于９８％的反式异戊胶，并对聚合反应动力学、聚合产品性能等进行了深入系统的研究。 ３生产工艺概述 3.1 异戊二烯单体生产技术 异戊二烯单体的生产可采用Ｃ5馏抽提法、烯醛二步法、异戊烷两步脱氢法、烯醛液相一步法、醚醛法和由2-丁烯和合成气制异戊二烯的方法等。 3.2聚异戊二烯橡胶生产技术 采用已定型的连续聚合法生产。工业上采用的催化剂有由四氯化钛和烷基铝组成的齐格勒－纳塔催化剂、有机锂催化剂及７０年代开发的稀土催化剂。由其合成的异戊橡胶分另称为钛胶、锂胶和稀土胶。由齐格勒－纳塔催化剂合成的是高顺式异戊胶，由有机锂催化剂合成的异戊胶顺式含量较低，一般为低顺式异戊胶。由稀土催化剂生产的稀土胶顺式含量也较高。锂胶是最早实现工业化的异戊胶胶种，但由于其顺式１，４结构含量低，在使用中不能象钛系橡胶那样替代较多的天然橡胶，而且生产过程中对原料的质量要求高，因而限制了它的应用。钛胶是最主要的异戊胶，除荷兰的Shell公司外，其它公司生产的几乎都是钛胶。稀土胶是７０年代开发的胶种，其生产技术具有催化剂用量少，对原料规格适应性强，橡胶凝胶含量少、流程短和消耗定额低等优点。
端羟基聚丁二烯聚氨酯电器灌封胶的研制 丁彩凤，吕锡元，李再峰，赵菲，孙学红 （青岛化工学院橡胶新材料所，青岛266042） 摘要：研究了以端羟基液体聚丁二烯（羟丁）和甲苯二异氰酸酯（TDI）为主要原料制备双组份常温固化型电器灌封胶的基本配方，各组分的最佳含量及其对制品性能的影响，并对影响灌封胶的物理性能的各种助剂及其最佳添加量进行了研究。 关键词：端羟基聚丁二烯；电器灌封胶；聚氨酯 中图分类号：TQ323.8 文献标识码：B 羟丁型聚氨酯是继聚酯型聚氨酯和聚醚型聚氨酯之后新发展起来的一种新型材料。由于它常温下是液体，可用于浇注施工，所以在胶粘剂、浇注弹性体、涂料、密封胶等方面得到广泛应用[1-4]。 羟丁具有优异的电性能，极佳的水解稳定性和耐腐蚀性，用于电器灌封胶有许多优点[5-7]。所以研究羟丁型电脑灌封胶的基本配方，并通过添加各种助剂使电脑灌封剂的性能满足不同的要求是十分必要的。 1．实验部分 1.1．原料和仪器 端羟基液体聚丁二烯（HTPB），工业品，齐鲁乙烯无机化工厂。甲苯二异氰酸酯（TDI8020），工业品，德国进口。N,N’-双（2-羟丙基）苯胺（Isonol-100），工业品，本所自制。2,4-二氨基-3.5-二甲硫基甲苯（DADMT），工业品，辛龙化工厂。甲基磷酸二甲酯（DMMP），工业品，青岛农药厂。邻苯二甲酸二丁酯（DBP），工业品，潍坊化工二厂。碳酸钙、活性氧化锌、钒土均工业品。 NDJ-79型旋转粘度计，同济大学机电厂。XL-A型橡胶硬度计，浙江胡州双林标准计量器具厂。XLD-250型电子式橡胶拉力实验机，上海化工机械四厂。Z36高阻仪，上海第六电表厂、Z46A绝缘电阻测试仪（低阻），上海第六电表厂。 1.2．工艺过程 预聚物的合成：将称量好的羟丁及适量的增塑剂放入三口烧瓶中，在90±5℃下真空脱水2~4h，然后降温至60℃以下，加入计量的TDI，控制反应温度80±5℃，反应2h。 固化剂的制备：将计量的扩链剂及助剂加入三口烧瓶中，90±5℃下脱水2~4h。 灌封胶的制备：将固化剂及预聚物按一定比例混合，充分搅拌后浇注到涂有脱模剂的模具中，放到真空干燥箱内脱气后取出待固化。 2．结果与讨论 2.1．扩链剂的选择 扩链剂是影响灌封胶性能的决定因素，对不同性能要求的灌封胶，要求选择不同的扩链