化学实验方案设计与综合实验
一、化学实验方案设计的基本要求
所谓实验设计，是用多种装置和仪器按某种目的进行串联组合完成某项实验，其类型较多，考查形式多样。解答这类题目，要求学生对所学过的物质的性质、制备和净化，常用仪器和装置的作用及使用时应注意的问题等知识融会贯通，要善于吸收新信息并且能加以灵活运用。
化学实验方案设计题具有较强的综合性，但一个化学实验，必须依据一定的实验原理，使用一定的仪器组装成一套实验装置，按一定顺序进行实验操作，才能顺利完成。据此，一道综合实验方案设计题，可以把它化解成几个相互独立又相互关联的小实验、小操作来解答。由各个小实验确定各步操作方法，又由各个小实验之间的关联确定操作的先后顺序。（一）化学实验设计的类型
根据不同的标准，可以将中学化学教学中的实验设计划分成不同的类型。
（1）根据实验在化学教学认识过程中的作用来划分。
①启发性（或探索性）实验设计。由于这类实验是在课堂教学中配合其他化学知识的教授进行的，采取的又多是边讲边做实验或演示实验的形式，因此，在设计这类实验时，要注意效果明显、易操作、时间短、安全可靠。
②验证性实验设计。由于这类实验的目的主要是验证化学假说和理论，又多采取学生实验课或边讲边做实验的形式，因此，在设计这类实验时，除了上述要求外，还要注意说服力要强。
③运用性实验设计。这类实验的目的是综合运用所学的化学知识和技能，解决一些化学实验习题或实验问题。因此，在引导学生进行实验设计时，要注意灵活性和综合性，尽可能设计多种方案，并加以比较，进而进行优选。从课内、课外的角度来分，运用性实验设计又包括课内的实验习题设计和课外的生产、生活小实验设计。
（2）根据化学实验的工具来划分。
①化学实验仪器、装置和药品的改进或替代。
②化学实验方法的改进。这主要是由于中学化学课本中的一些实验因装置过于繁杂、操作不太简便、方法不太合适、可见度较低而影响化学教学效果，因此需要改进方案，重新设计。另一方面，由于中学受到种种条件的限制，常会发生缺少某些仪器、药品的情况，因而需要自制一些仪器和代用品，或采用微型实验，所以也需要对实验重新进行设计。
（3）根据化学实验内容来划分。
①物质的组成、结构和性质实验设计。
②物质的制备实验设计。
③物质的分离、提纯、鉴别实验设计。
（二）化学实验设计的内容
一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：
（1）实验目的。
（2）实验原理。
（3）实验用品（药品、仪器、装置、设备）及规格。
（4）实验装置图、实验步骤和操作方法。
（5）注意事项。
（6）实验现象及结论记录表。
（三）化学实验设计的要求
1. 科学性
科学性是化学实验方案设计的首要原则。所谓科学性是指实验原理、实验操作程序和方
法必须正确。例如，鉴别Na2SO3和NaI，在试剂的选择上就不宜选用硝酸等具有氧化性的酸，在操作程序的设计上，应取少量固体先溶解，然后再取少量配成的溶液并再加入试剂，而不能将样品全部溶解或在溶解后的全部溶液中加入试剂。
2. 安全性
实验设计时应尽量避免使用有毒的药品和进行具有一定危险性的实验操作。如果必须使用，应在所设计的化学实验方案中详细写明注意事项，以防造成环境污染和人身伤害。
3. 可行性
实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。
4. 简约性
实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置、用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。
对同一个化学实验，可以设计出多种实验方案，并对它们进行选择。选择采用的实验设计方案，应具有效果明显、操作安全、装置简单、用药少、步骤少、时间短等优点。（四）化学实验设计的一般思路
①接受信息。接受、分析、筛选信息，明确实验设计的课题、条件和要求。②实验设计原理。通过对新旧信息的加工，实现制定的实验设计。从设计的要求及解决问题的顺序分析，大致有以下两个层次：一是实验方案的选定。二是实验装置与实验操作的设计。③设计实验内容。见上。
1. 设计思想、规律和方法
（1）思考问题的顺序：
①围绕主要问题思考。例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。
②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。
③思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联靠。例如涉及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。
（2）仪器连接的顺序：
①所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。
②仪器是否齐全。例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验应有尾气的吸收装置。
③安装顺序是否合理。例如：是否遵循“自下而上，从左到右”；气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气。
④仪器间连接顺序是否正确。例如：洗气时“进气管长，出气管短”；干燥管除杂质时“大进小出”等。
（3）实验操作的顺序：
①连接仪器。按气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理顺序连接好实验仪器。
②检查气密性。在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查气密性的方法要依装置而定。
③装药品进行实验操作。
2. 设计时，应全方位思考的问题
（1）检查气体的纯度，点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的装置前，必须检查气体的纯度。例如用H2、CO等气体还原金属氧化物时，需要加热金属
化学实验室基本操作中的注意事项 中学化学实验基本操作中的高考考点较多，为便于系统复习和认真掌握化学实验操作，现总结八点注意事项，以期对同学们有所帮助。 一、注意事“先后”顺序 1．组装仪器顺序：先零后整，由低到高，由左到右，先里后外，拆装置与之顺序相反。 2．加热器试管时，先均匀加热，后局部加热。 3．制取气体时，先检查装置的气密性，后装入药品。 4．使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏水，后洗涤干净。 5．用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。 6．用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿。再将试纸靠近气体检验。而用pH试纸时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上，再与标准比色卡比较。 7．中和滴定实验时，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2~3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“零”刻度或“零”刻度以下。 8．点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃。净化气体时，应先净化后干燥。
9．焰色反应试验中，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。 10．配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。 11．气体在热固体表面时，应先将气体干燥后反应。 12．硫酸沾到皮肤上，先迅速用干布擦去，再用水冲洗，千万不得先用水冲洗；碱液沾到皮肤上，立即用较多水冲洗，再涂上硼酸溶液。 二、注意“数据”归类 1．托盘天平的准确度为0.1g；在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中使结晶水全部失去，实验中需加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量不超过0.1g。 2．滴定管的准确度为0.01mL。 3．酒精灯内酒精的量不能少于容积的1/3，也不能多于2/3。4．试管在加热时，所盛液体不能超过试管容积的1/3；且要与桌面成45°角。用试管夹夹试管时应夹在离管口1/3处。 5．烧杯、烧瓶加热时，盛液体量均在容积的1/3~2/3处，蒸发皿加热液体时，盛液体量不宜超过容积的2/3。 6．液体取用时，若没有说明用量，一般取1~2mL。 7．配制一定的物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗2~3次，用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时，一般加到距离刻度线和1~2mL处，再用胶头滴管定容。
转载]知识精要?化学实验常用仪器及其使用3 知识精要·化学实验常用仪器及其使用 中学化学实验常用的仪器有20多种，对这些仪器应该在反复使用和训练规范操作的基础上，努力做到“三会”，即：会识别仪器的名称和能恰当地选用仪器(仪器的种类和必要的规格)；会正确地使用仪器进行实验；会画常用仪器的剖面图。 按照中学化学实验常用仪器的用途，大致可分为计量仪器、分离物质仪器、可加热的仪器、加热仪器、存放物质的仪器和其它仪器六类。现对这些仪器的名称、规格、用途和操作要领分述如下。 1．计量仪器 (1)量筒 量筒用于量度一定体积的液体。量筒的容积常见的有10mL、50mL、100mL等多种，其分度(最小刻度每格)依次为0.2mL、1mL、1mL。应该根据需要量取液体的体积大小，选用适当规格的量筒；量取液体时，以液面的弯月形最低点为准；量筒不能加热，不能作反应容器(量筒是有刻度的玻璃容器，温度的变化会使刻度不准确，且量筒受热可能引起炸裂，因此，量筒不能用做反应容器或用来稀释浓硫酸、溶解强碱，也不能量取过热的液体或用于加热等)。量取液体时，应先往量筒里注液体到接近刻度然后改用滴管，将液体逐滴加入，直到指定量。读数时量筒必须方平视线必须与量筒内液体凹液面最底处保持水平。俯视使读数偏高；仰视使读数偏低。如右图 (2)托盘天平 固体药品称量使用托盘天平，一般能精确到0.1克。 使用步骤注意事项：①先调整零点；②称量物和砝码的位置为“左物右码”；③称量物不能直接放在托盘上，干燥的药品放在洁净的纸上称量，易潮解的和有腐蚀性的药品放在小烧杯等玻璃器皿里称量；④砝码 用镊子夹取（“先大后小”）⑤称量结束后，应使游码归零，砝码放回砝码盒。 2．分离物质的仪器 漏斗漏斗内放滤纸用于过滤，也可通过漏斗向小口容器中转移液体。漏斗不能直接加热；过滤时应 固定在铁架台的铁环上或固定在漏斗架上。 3．可加热的仪器 1．试管用来盛放少量药品，常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器，可用于制取或收集少 量气体。 使用注意事项：①可直接加热,用试管夹夹在距试管口1/3管长处。②加热后不能骤冷，防止炸裂。③加热时试管口不能对着任何人；给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。 ④加入试管内的液体，不加热时不超过试管容积的l/2，加热时不超过l/3。 2．烧杯用作配置溶液和加大试剂的反应容器，在常温或加热时使用。 使用注意事项：①烧杯外壁擦干后方可用于加热，加热时应放置在石棉网上，使受热均匀，盛放液体的容量通常不超过容积的1/3。②溶解物质搅拌时，玻璃棒不能触及杯壁或杯底。 3．烧瓶用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器,还可制作洗瓶。可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于分离互溶的沸点不同的物质。 使用注意事项：①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其它热浴（如水浴加热等）。②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。③使用时(制气体或有机 合成等)，应固定在铁架上，烧瓶夹应垫石棉绳或套橡皮管。 4．蒸发皿用于蒸发液体或浓缩溶液。 使用注意事项：①可直接加热，但不能骤冷。②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3. ③
气体制备与化学实验方案设计 温岭中学化学组 陈成 ● 设计意图：近几年理综的实验试题均为带有研究性的试题，考察的内容均与气体知识 有关。气体制备实验在中学化学制备实验中占据着佷重要的地位,是高考常考的热点。 目前高三学生普遍缺少实验操作机会，导致解实验题能力弱，如何在短时间内提高实 验题的解题能力，这是在高考中化学取得高分的关键。 针对这一问题，本专题复习主要从两方面入手：1、解这类题需储备哪些知 识和方法2、如何从整体上把握解实验题的方向，并从储备知识中进行剪切，粘贴完 成实验。因此具体操作上就是把高中课本及各类试题中常见的气体制备及其相关的性 质实验进行归纳、分解、重组，并通过相关的例题延伸，使学生具备一定的实验设计 技巧和解题能力。 ●教学目标 知识与技能：掌握各种气体基本性质、制备的原理、发生装置、收集、尾气处理的基本知识， 并能对实验进行分解和重组。提高简答题的表达能力和实验方案的设计能力。 过程和方法：体验问题解决的过程，增强知识的迁移、创新能力，理论结合实验能力，实 验整合能力的复习方法。 情感、态度与价值观：激发学生学习的兴趣，培养学生严谨的思维过程和创新的科学品质。 ●教学重点：气体制备实验的各装置及延伸和实验设计 ●教学难点：实验设计 ●教学方法：启发、引导、归纳、练习、讲解、讨论等 ●教学用具 多媒体 ●教学过程： 一、气体制备实验装置的分解、归纳 [问题一]：实验室制气装置包括哪几个步骤？ [问题二]：尽可能多的写出制备H 2 、O 2 、 CO 2、 Cl 2、 NH 3、 C 2H 4、C 2H 2的常见、可 行的反应原理方程式 [学生书写讨论，教师点评]：略 [设计意图]：要求学生熟练掌握常见气体的制备原理，这是必备的基础知识。同时明确每一 种气体的制备方法不一定是唯一的，关键是符合反应原理。比如：在条件允许 下氢气可用锌、硅、铝等为原料，氧气可通过氯酸钾、高锰酸钾，双氧水、过 氧化钠等原料来制备。通过对制气原理的复习，不仅使学生掌握相应的知识点， 同时培养了发散和收敛思维。 [问题三]：气体制备的发生装置选择与什么因素有关？常见的发生装置分为几种类型？说出 各种气体制备的发生装置？ [教师点拨]：1、固固加热型 （1）常见图： （2）注意细节：在画图中注意试管夹持方法、加热方法、胶塞上的导管长度、 粉末状固体在试管口放棉花等基础易错点 （3）注重延伸：不要把经验当成是一成不变的真理，要结合具体实际信息，比制气 净化干燥 收集或反应 尾气 处理
考前30天之备战2013高考化学冲刺押题系列第三部分专题15 化学实验方案设计与评价 综合实验设计和评价题是考查学生综合应用实验基础知识、化学理论、元素化合物知识和化学计算等相关知识解决实验问题的能力的一类题，近几年高考中综合实验题的形式主要有以下几种： 1．对物质制备、分离、提纯和检验中化学原理、相关装置作用的设计和评价。 2．提出实验问题或目的，给定实验情景或物质性质，要求选择仪器、药品，组装实验装置，确定实验步骤，评价实验方案。 3．对教材实验通过重组、深化、优化或创新提出问题，让学生去完成。 所以，在复习中一方面要以课本实验为基础，强化实验基础知识和基本技能。另一方面选取一部分典型题目，探究综合实验题的一般解法和思路，培养学生对该类试题的分析能力。 考点一物质的分离、提纯及物质的检验 例1 、下列实验设计和结论相符的是( ) A．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中 B．某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性 C．某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO42-D．在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2，即可得到较纯净的FeCl3溶液 【答案】B 【特别提醒】 1.混合物的分离与提纯的区别及遵循的基本原则 (1)物质的分离是把混合物中各物质彼此分开的过程，分开后各物质要恢复到原来的状态；物质的提纯是把混合物中杂质除去，得到纯净物质的过程，杂质若发生变化，不必恢复。 (2)分离与提纯方法的选择应遵循如下四原则： 不增、不减、易分离、易复原。
中学化学实验基本操作中的高考考点较多,为便于系统复习和认真掌握化学实 验操作,现总结八点注意事项,以期对同学们有所帮助。 一、注意事 " 先后 " 顺序 1.组装仪器顺序:先零后整,由低到高,由左到右,先里后外,拆装置与之顺序相 反。 2.加热器试管时,先均匀加热,后局部加热。 3.制取气体时,先检查装置的气密性,后装入药品。 4.使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏水,后洗涤干净。 5.用排液法收集气体时,先移导管后撤酒精灯。 6.用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸气体性质时,要先用蒸馏水将试纸润湿。再将试纸靠近气体检验。而用 pH 试纸时,要先用玻璃棒蘸取待测液少许滴 到放在表面皿中央的干燥 pH 试纸上,再与标准比色卡比较。 7.中和滴定实验时,用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤 2~3次后, 再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在 " 零 " 刻度或 " 零 " 刻度以下。 8.点燃可燃性气体时,应先验纯后点燃。净化气体时,应先净化后干燥。 9.焰色反应试验中,每做一次,铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色 后再做下一次。 10.配制一定物质的量溶液时,溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。 11.气体在热固体表面时,应先将气体干燥后反应。 12.硫酸沾到皮肤上,先迅速用干布擦去,再用水冲洗,千万不得先用水冲洗;碱液 沾到皮肤上,立即用较多水冲洗,再涂上硼酸溶液。
二、注意 " 数据 " 归类 1.托盘天平的准确度为 0.1g ;在测定晶体中结晶水含量时,为保证加热过程中使结晶水全部失去,实验中需加热、称量、再加热、再称量,直到最后两次称量不超过0.1g 。 2.滴定管的准确度为 0.01mL 。 3.酒精灯内酒精的量不能少于容积的 1/3,也不能多于 2/3。 4.试管在加热时,所盛液体不能超过试管容积的 1/3;且要与桌面成 45°角。用试管 夹夹试管时应夹在离管口 1/3处。 5.烧杯、烧瓶加热时,盛液体量均在容积的 1/3~2/3处,蒸发皿加热液体时,盛液体量不宜超过容积的 2/3。 6.液体取用时,若没有说明用量,一般取 1~2mL。 7.配制一定的物质的量浓度溶液时,烧杯、玻璃棒要洗 2~3次,用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时,一般加到距离刻度线和 1~2mL处,再用胶头滴管定容。 8.酸碱指示剂的用量一般在 2~3滴。 9.用 pH 试纸测出溶液的 pH ,不能含有小数;任何水溶液, H+或 OH-的浓度均不能为 "0" ,而是大于 "0" 。 10.滴定管的 "0" 刻度在滴定管的上部(但不是最上端,在量取液体体积时,液面不一定要在 "0" 刻度,得要要 "0" 刻度以下;滴定管读数时装液或放液后,需观察 1~2分钟才能观察液面高度。 11.量杯、量筒、容量瓶没有 "0" 刻度;温度计 "0" 刻度在温度计的中下部。
化学实验方案的设计 AD ．⑴不能在酸性溶液中，No3-能将So32-氧化成So42-、造成结果误差。 ⑵保证得到的沉淀都是BaSo4，没有BaSo4 ⑶连续两次称量的质量不变。 ⑷3+3cl 加入的NaoH被Hcl中和，未生成Fe3红砖中Fe3+的含量很低，生成的Fe3浓度未能达到饱和。 针对性测试题一 一、选择题1．B2．c3．Bc4．AD5．B6．B 二、填空题7．结构性质用途制法；结构特点 ．溴水、Na2So3溶液；溴水颜色逐渐褪去。 Na2S溶液、Na2So3溶液、稀H2So4。有淡黄色的沉淀生成。↓ ．取少量氨水，滴加酚酞试液，溶液呈红色，然后向其中加入少量cH3cooNH4晶体，振荡，可看到红色变浅，说明氨水中存在电离平衡，说明氨水是弱碱。 取少量NH4cl晶体溶于水，滴加石蕊试液，溶液呈红色，说明NH4+水解，破坏了水的电离平衡，说明氨水是弱碱。第三节：检验方案设计
．给四种末知溶液编号。用四支试管分别取四种溶液各1l。用洁净的铂丝分别蘸取四种测溶液做焰色反应，火焰显黄色的说明有钠离子。 在中不显黄色的三种溶液中各滴入5滴NaoH溶液。产生白色沉淀且迅速转变为灰绿色最后变为红褐色，说明含有Fe2+。。 在只有白色沉淀的试管中，继续滴加NaoH溶液，白色沉淀溶解说明原溶液有Al3+。。 在中白色沉淀不溶解的试管中再加入一定量的稀盐酸，沉淀溶解说明原溶液含有g2+ 另用四支洁净的试管，各取1l原溶液。向各试管中滴加少量稀硝酸，再加适量的Bacl2溶液，产生白色沉淀，说明均含有So42-离子。 ．c 取等体积的两种溶液，分别滴入盐酸直至不产生气体为止，所消耗盐酸的量较多的是碳酸钠，较少的是碳酸氢钠。第四节：化学实验设计的基本要求 ．①bcacd； 吸收NH3，防止空气中水蒸气进入c中；固体由黑变红。 ②-16③Ac Ac ．Hcl；浓H2So4滴入浓盐酸中，吸水放热，使Hcl气
化学实验方案设计与综合实验 一、化学实验方案设计的基本要求 所谓实验设计，是用多种装置和仪器按某种目的进行串联组合完成某项实验，其类型较多，考查形式多样。解答这类题目，要求学生对所学过的物质的性质、制备和净化，常用仪器和装置的作用及使用时应注意的问题等知识融会贯通，要善于吸收新信息并且能加以灵活运用。 化学实验方案设计题具有较强的综合性，但一个化学实验，必须依据一定的实验原理，使用一定的仪器组装成一套实验装置，按一定顺序进行实验操作，才能顺利完成。据此，一道综合实验方案设计题，可以把它化解成几个相互独立又相互关联的小实验、小操作来解答。由各个小实验确定各步操作方法，又由各个小实验之间的关联确定操作的先后顺序。（一）化学实验设计的类型 根据不同的标准，可以将中学化学教学中的实验设计划分成不同的类型。 （1）根据实验在化学教学认识过程中的作用来划分。 ①启发性（或探索性）实验设计。由于这类实验是在课堂教学中配合其他化学知识的教授进行的，采取的又多是边讲边做实验或演示实验的形式，因此，在设计这类实验时，要注意效果明显、易操作、时间短、安全可靠。 ②验证性实验设计。由于这类实验的目的主要是验证化学假说和理论，又多采取学生实验课或边讲边做实验的形式，因此，在设计这类实验时，除了上述要求外，还要注意说服力要强。 ③运用性实验设计。这类实验的目的是综合运用所学的化学知识和技能，解决一些化学实验习题或实验问题。因此，在引导学生进行实验设计时，要注意灵活性和综合性，尽可能设计多种方案，并加以比较，进而进行优选。从课内、课外的角度来分，运用性实验设计又包括课内的实验习题设计和课外的生产、生活小实验设计。 （2）根据化学实验的工具来划分。 ①化学实验仪器、装置和药品的改进或替代。 ②化学实验方法的改进。这主要是由于中学化学课本中的一些实验因装置过于繁杂、操作不太简便、方法不太合适、可见度较低而影响化学教学效果，因此需要改进方案，重新设计。另一方面，由于中学受到种种条件的限制，常会发生缺少某些仪器、药品的情况，因而需要自制一些仪器和代用品，或采用微型实验，所以也需要对实验重新进行设计。 （3）根据化学实验内容来划分。 ①物质的组成、结构和性质实验设计。 ②物质的制备实验设计。 ③物质的分离、提纯、鉴别实验设计。 （二）化学实验设计的内容 一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容： （1）实验目的。 （2）实验原理。 （3）实验用品（药品、仪器、装置、设备）及规格。 （4）实验装置图、实验步骤和操作方法。 （5）注意事项。 （6）实验现象及结论记录表。 （三）化学实验设计的要求 1. 科学性 科学性是化学实验方案设计的首要原则。所谓科学性是指实验原理、实验操作程序和方
l．能加热的仪器 （l）试管用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器，可用于制取或收集少量气体。 使用注意事项：①可直接加热，用试管夹夹在距试管口1/3处。②放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的l/2，加热时不超过l/3。③加热后不能骤冷，防止炸裂。④加热时试管口不应对着任何人；给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。 （2）烧杯用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。 使用注意事项：①加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。 ②溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。 （3）烧瓶用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。 使用注意事项：①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其他热浴（如水浴加热等）。②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。 （4）蒸发皿用于蒸发液体或浓缩溶液。 使用注意事项：①可直接加热，但不能骤冷。②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。 （5）坩埚主要用于固体物质的高温灼烧。 使用注意事项：①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。②取、放坩埚时应用坩埚钳。（6）酒精灯化学实验时常用的加热热源。 使用注意事项：①酒精灯的灯芯要平整。②添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。⑤用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。⑥不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。 2．分离物质的仪器 （1）漏斗分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。 （2）洗气瓶中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。（3）干燥管干燥管内盛放的固体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质，也可以使用U型管。 3．计量仪器 （l）托盘天平用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。 使用注意事项：①称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左、右的平衡螺母，使天平平衡。②称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。③称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。
儿童化学实验方案设计 化学实验进行一定的创新是必须的。既然是实验，就大胆地创新。在原来实验的基础上添加一些新的元素。也不至于让实验变得枯燥无味，没有实现具体的实验价值。以下是的儿童化学实验方案设计，欢迎阅读。 第一课时 教学目标： 1.了解化学实验的基本要求，认识化学实验的常用仪器。 2.激发学生严肃认真科学的态度. 重点：常用化学仪器的名称、用途 难点：常用化学仪器的使用注意事项。 教学方法：讲述、演示。 实验准备：各种常用化学仪器 教学过程： 一．导入：以化学是一门以实验为基础的基础自然学科为题，导入新课。 二．授新课： 1．结合课本P191内容，讲解、强调化学学生实验的要求。 2．结合实物，讲述一些常用化学仪器的名称、用途和注意事项： ⑴试管⑵试管夹 ⑶玻璃棒⑷酒精灯 ⑸胶头滴管与滴瓶⑹铁架台
⑺烧杯⑻量筒 ⑼集气瓶⑽漏斗 ⑾长颈漏斗⑿锥形瓶 ⒀蒸发皿⒁导气管 ⒂其它仪器 三、简要进行课堂小结。 四、巩固练习： 对照课本图3、图4，说出这两个实验中所用到的各种仪器的名称。 第二课时 课题：药品的取用 教学目标： 1.了解取用药品的注意事项,学会正确取用药品的基本操作. 2.培养学生认真、细致的良好习惯。 3.培养学生实验操作能力. 重点：固体药品与液体药品的取用方法 难点：滴管的使用方法。 教学方法：讲解、实验 实验准备：固体药品、液体药品、药匙、镊子、小纸槽、滴瓶、胶头滴管、 教学过程： 一．教师授新：
（一）药品的取用： 1．讲解要注意的事项； 三不原则； 节约药品原则； 用剩药品的处理方法。 2．操作原理（教师边讲解边演示）： 取用粉末状固体的正确方法； 取用块状固体的正确方法； 取用液体药品的正确方法； 用量筒量取一定体积液体的正确方法； 滴管的使用方法； 浓酸浓碱的使用注意事项; 二、学生操作练习： 1．练习用小纸槽取用少量粉末状固体。 2．练习用镊子将块状固体装入试管中， 3．用50mL量筒取45mL水； 三、简要进行课堂小结。 第三课时 课题：物质的称量与加热 教学目标：1.掌握称量化学物质的方法;了解物质加热应注意的事项。 2.培养学生认真、细致的良好习惯。
化学综合和设计实验 实验报告 姓名：李玲云 学号：2014332036 专业：无机化学
扫描电子显微镜和EDS能谱演示实验 一、实验目的 1、初步了解扫描电子显微镜的工作原理、基本构造、操作及用途 2、掌握样品的制备方法 二、扫描电子显微镜的工作原理及用途 从电子枪阴极发出的直径20cm~30cm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。 在高压（2~20kV）的作用下，利用聚焦得到非常细的高能电子束，使其在试样上扫描（电子束与试样表层物质相互作用），激发出背散射电子、二次电子等信息，通过对上述信息的接收、放大和显示
成像，对试样表面进行分析。 根据量子力学理论，物质中存在着隧道现象，电子可以通过隧道穿过一个能级高度大于其总能量的势垒而出现在势垒的另一侧。因此，物质的表面电子可以借助隧道作用散逸出来，在物质表面附近形成电子云。在导体表面电子云中某位置的电子几率密度，会随着此位置与表面距离的增大而以指数形式迅速衰减。 扫描电子显微镜被广泛应用于材料科学、生物医学、信息产业、地质、石油化工和其它相关学科领域。是在微观尺度范围内，对样品的形貌进行观察、分析和测量的工具。现在的扫描电子显微镜，在配备相应附件后，可以获得试样表面的化学成分，晶体缺陷、电势、磁场及晶体取向等信息，是对固体物质表层进行综合分析的仪器。 吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室拥有场发射扫描电子显微镜。该显微镜通过接收二次电子信息来对样品表面形貌进行分析。显微镜的扫描倍数从25到650000倍，最大分辨率可达到1nm。显微镜有Oxford的能谱附件，可以进行样品的能谱测试。该显微镜不能对具有较强磁性的物质进行分析。 三、扫描电子显微镜的构造 1、电子光学系统（镜筒） 电子枪、三个电磁透镜、扫描线圈、试样室 电子枪中的灯丝产生高能电子束，电子枪的引出电压直接反映了灯丝状态的好坏（5kV~8kV不等）。每次实验都必须注意并记录电子枪引出电压。
实验方案的设计与评价 一、实验方案的设计 （一）、一个相对完整的化学实验方案一般应包括的内容有：实验名称、实验目的、实验原理、实验用品和实验步骤、实验现象记录，及结果处理、问题和讨论等。 （二）、实验方案设计的基本要求 1、科学性 （1）、当制备具有还原性的物质时，不能用强氧化性酸，如： ①、制氢气不能用HNO3、浓H2SO4，宜用稀H2SO4等。另外，宜用粗锌（利用原电池原 理加快反应速率），不宜用纯锌（反应速率慢）。 ②、同理，制H2S、HBr、HI等气体时，皆不宜用浓H2SO4。前者宜用稀盐酸，后两者宜 用浓磷酸。 FeS + 2HCl = FeCl2 + H2S↑H3PO4 + NaBr NaH2PO4+ HBr↑（制HI用NaI） （2）、与反应进行、停滞有关的问题 用CaCO3制CO2，不宜用H2SO4。生成的微溶物CaSO4会覆盖在CaCO3表面，阻止反应进 一步进行。 （3）、MnO2和浓盐酸在加热条件下反应，制备的Cl2中含HCl气体和水蒸气较多；若用KMnO4代替MnO2进行反应，由于反应不需加热，使制得的Cl2中含HCl气体和水蒸气极少。 （4）、酸性废气可用碱石灰或强碱溶液吸收，不用石灰水，因为Ca（OH）2属于微溶物质，石灰水中Ca（OH）2的含量少。 （5）、检查多个连续装置的气密性，一般不用手悟法，因为手掌热量有限。 （6）、用排水法测量气体体积时，一定要注意装置内外压强应相同。 （7）、实验室制备Al（OH）3的反应原理有两个：由Al3+制Al（OH）3，需加氨水；由AlO2-制Al（OH）3，需通CO2气体。 （8）、装置顺序中，应先除杂后干燥。如实验室制取Cl2的装置中，应先用饱和食盐水除去HCl气体，后用浓H2SO4吸收水蒸气。 2、可行性 （1）、在制备Fe（OH）2时，宜将NaOH溶液煮沸，以除去NaOH溶液中溶解的O2；其次在新制的FeSO4溶液中加一层苯，可以隔离空气中的O2，防止生成的Fe（OH）2被氧化。（2）、实验室一般不宜采用高压、低压和低温（低于0℃）等条件。 （3）、在急用时：宜将浓氨水滴入碱石灰中制取NH3，不宜用NH4Cl与Ca（OH）2反应制取NH3；又如，宜将浓HCl滴入固体KMnO4中制备Cl2；还有将H2O2滴入MnO2中制O2，或将H2O滴入固体Na2O2中制备O2等。 （4）、收集气体的方法可因气体性质和所提供的装置而异。 （5）、尾气处理时可采用多种防倒吸的装置。 3、安全性 实验设计应尽量避免使用有毒的药品和一些有危险性的实验操作，当必须使用时，应注意有毒药品的回收处理，要牢记操作中应注意的事项，以防造成环境污染和人身伤害。（1）、制备可燃性气体，在点燃前务必认真验纯，以防爆炸！ （2）、易溶于水的气体，用溶液吸收时应使用防倒吸装置。 （3）、对强氧化剂（如KClO3等）及它与强还原剂的混合物，千万不能随意研磨，以防止
化学实验方案的设计 题型的基本特点 利用物质的性质，依据实验的要求和条件，设计（或评价）实验方案，对某些概念、原理或性质进行验证。 实验方案的设计思路 1. 根据实验目的，确定实验原理； 2. 根据实验原理，选择实验所需要的仪器和药品（或实验装置图）； 3. 写出实验操作步骤及注意事项； 4. 记录实验现象，分析实验结果，得出正确结论。 其中实验原理是整个实验设计的依据和出发点。 例1. 某实验小组利用饱和澄清石灰水与碳酸钠溶液反应制取少量氢氧化钠溶液，反应后将浑浊液过滤，得到无色透明的滤液。请你设计实验，检验滤液中除含有氢氧化钠外，是否 分析：（1）在未指明反应物的用量时，澄清石灰水与碳酸钠溶液反应得到的无色透明的滤液中，就可能含有过量的Ca(OH)2或Na2CO3。（2）若要检验NaOH溶液中是否含有Na2CO3。可选用过量的稀盐酸鉴别；若要检验是否混有Ca(OH)2，可选用过量的CO2气体或过量的Na2CO3溶液。 如检验是否含有碳酸钠，可选用稀盐酸，也可选用稀硫酸或稀硝酸或澄清石灰水、氯化钙溶液、氯化钡溶液等；而检验是否含有氢氧化钙，可选用碳酸钠溶液，也可选用碳酸钾溶液或通入过量的二氧化碳（注意反应的先后顺序）。 点评：（1）熟练掌握常见酸、碱、盐的鉴别方法；（2）学会定量分析化学反应，推断反应后的生成物可能有的组成。 例2. 已知NaOH溶液中含有水分子（H2O）、钠离子（Na＋）氢氧根离子（OH-），该溶液能使紫色石蕊试液变蓝。请你设计一个简单的实验，判断在NaOH溶液中可能是哪一种微粒使紫色石蕊试液变蓝？写出简要的实验步骤、观察到的现象以及由此得出的结论： 方法一：取少量NaCl溶液加入试管中，滴加2～3滴紫色石蕊试液，试管中的溶液呈紫色，说明H2O分子和Na＋均不能使石蕊变蓝色，因此可能是NaOH溶液中的OH-使石蕊
综合与设计性实验讲义 目录 模块一 实验一茶叶中提取咖啡因（综合性化学实验） (1) 实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性化学实验） (5) 实验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验） (6) 实验四玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定（设计性化学实验）··10 模块二 实验五高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验） (12) 实验六维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（综合性化学实验） (13) 实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验） (15) 模块三 实验八 1，2，4-三唑的制备（设计性化学实验） (18) 实验九聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验） (19) 实验十香豆素-3-羧酸的制备 (20) 实验十一三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性化学实验）。22实验十二固体酒精的制备及燃烧热的测定（综合性化学实验） (24) 说明：本实验课程要求学生从三个模块（见附表）中选出四个实验题目，即从模块一、模块二中各择一个实验题目，从模块三中选择二个。四个实验题目中设计性实验不得少于一个。设计性实验要提供设计方案，列举可行的方案。实验前要交给指导老师批阅。 例如：模块一中选择烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验），模块二中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验）， 模块三中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验），环保颜料氧化铁黄的制备定（综合性化学实验）
模块一 实验一茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定 A 茶叶中的咖啡因的提取 一、实验目的 （1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。 （2）掌握索氏提取器的原理及作用。 （3）掌握升华原理及操作。 二、实验原理 茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其主要成分为含量约占1%～5%的咖啡因（Caffeine，又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%～12%的丹宁酸（又称鞣酸），还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。 咖啡因的化学名为1，3，7-三甲基－2，6-二氧嘌呤，其结构为： O N H3C N O CH3N N CH3 N N H N N 纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚，它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升华，120℃升华显著，178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇，易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器（或回流）进行连续抽提，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，在通过升华提取得到纯的咖啡因。 三、实验装置 1．索氏提取器：见图2－17。 2．回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置（图 3-13）。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。
实验方案的设计与评价 考点内容年份题型题号分值考查方式 实验方案 的设计与 评价 2014 选择题 5 2 以选择题形式考查实验设计能否达到目的 2013 实验探究题35 2 以实验探究题的形式考查验证氢氧化钙的方案设计 2012 选择题14 2 以选择题形式考查了对理化实验的分析 本讲内容在我省中考中多以选择题和实验探究题的形式出现，占试卷分值约为2分，预计在2016年我省中考仍将以理化综合题的形式，采取实验拼图的形式(也叫实验拼，即物理实验和化学实验拼在一起)考查对实验的设计及综合评价能力。 实验方案的设计 1．实验设计的基本要求： (1)科学性：实验原理、实验方法和操作过程必须科学、严谨、合理。 (2)安全性：实验操作要尽量防止带有危险性的操作，尽量避免与有毒物质接触。 (3)可行性：设计的实验方案要切实可行，所选药品、仪器、装置经济可靠。 (4)简约性：实验设计应简单易行。装置简单，实验操作简便，实验现象明显。 2．解题思路和方法： (1)明确目的原理：明确实验的目的原理，弄清题目所给的新信息。 (2)选择仪器药品：选择合理的化学仪器和药品。 (3)设计装置步骤：设计出合理的实验装置和实验操作步骤。 (4)记录现象数据：全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。 (5)分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。 实验方案的评价 这类试题的出现，使化学实验命题中批判思想得到更新和升华。对实验方案的评价一般从以下角度进行：1．可行性： (1)实验原理是否正确、可行； (2)实验操作是否安全、合理； (3)实验步骤是否简单、科学； (4)实验现象是否明显； (5)实验结果是否与实验目的一致等。 2．“绿色化学”： (1)原料是否易得、安全、无毒； (2)反应速率是否适中； (3)原料利用率以及生成物质的产率是否较高； (4)合成过程中是否会造成环境污染。 命题点1实验方案的设计 (2014·河北)如图所示实验设计不能达到目的的是()
Cl NH HCl 4-的实验方案设计 一．实验目的 了解弱酸强化的基本原理，掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法，掌握酸碱指示剂的选择原理。 二．实验原理 HCl 为强酸，用NaOH 标定溶液直接准确滴定，+ 4NH 为极弱酸，对HCl 的滴定无影响，可分布滴定。第一计量点时，溶液中+ 4NH 微呈酸性用甲基红做指示剂，红 黄，记为V 1， O H NaCl NaOH HC 2l +==+，NaOH NaOH HCl HCl V C V C =，25 a l OH N HC C C = ，+ 4NH 被甲醛强化后用NaOH 标准溶液滴定产物微碱性，用PP 为指示剂，红黄红（或橙），记为V 2(V 总-V 1) 三．实验试剂 Cl NH HCl 4-（1：1）的溶液，甲醛（1：1）溶液，甲基红试剂，酚酞试剂，氢氧化钠固 体，草酸固体 四．实验步骤 1.OH N L a mol 1.01 -?溶液的配制及标定 a ．在天平上粗称取2gNaOH 固体于烧杯中，加蒸馏水混合，用玻璃棒搅匀，转入500ml 试剂瓶中，并加蒸馏水至500ml ，搅拌均匀 b ．在分析天平上准去称取草酸1.2g~1.3g 于小烧杯中，加蒸馏水使之溶解，并转入250ml 容量瓶中，然后加水定容至刻度线，摇匀 c ．用移液管移取O H O C H 24222?25ml 于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，向碱式滴定管中加入足够的碱液，，并用NaOH 滴定O H O C H 24222?至微红，30s 不褪色，即为滴定终点，做三次平行实验，分别记录实验数据。 2.HCl 浓度的测定 用移液管取待测液25.00ml 于250ml 锥形瓶中，加入1-2滴甲基红，用NaOH 滴定待测液由红-黄，记为V 1 3.甲醛溶液的处理 取70ml 的甲醛溶液于锥形瓶中，并用NaOH 中和其中的游离酸，加入1-2滴的酚酞，滴定至微红即可 4.NH 4Cl 浓度的测定 用连续滴定法继续滴定待测液，事先加入中和后的10ml 甲醛溶液强化+ 4NH ，摇匀后放置1min ，加入1-2滴的酚酞试剂，用NaOH 滴定溶液颜色由红-黄-红（橙），记为V 总 五．实验数据的记录及处理
化学综合设计实验报告 学院：理化学院班级：应用化学1002 2012--2013学年第二学期学号311013030225 姓名严威指导教师王枫 课程名称化学综合实验1 课程编号130030501 实验名称 1 2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备（氯化）实验类型综合性 实验地点一号实验楼有机化学实验室实验时间2013.06.28 实验内容：（简述） 根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、碘化和氟化。因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯代反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。 实验目的与要求： 1、掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法。 2、掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择。 3、了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途。 设计思路：（设计原理、设计方案及流程等） 卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。 由对硝基苯胺制备2,6-二氯-4-硝基苯胺有多种合成方法。直接氯气法；氯酸钠氯化法；硫酰二氯法；次氯酸法；过氧化氢法。 工业生产一般采用直接氯气法。其优点是原材料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。 关键技术分析： 直接氯气法的反应方程式如下 氯酸钠氯化法是由对硝基苯胺氯化、中和而得，反应方程式如下：
过氧化氢法是由对硝基苯胺在浓盐酸中与过氧化氢反应而得，反应方程式如下： 实验过程：（包括主要步骤、实验结果、实验分析等） 方法一：氯酸钠氯化法。 在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗（预先检查滴液漏斗是否严密，不能泄漏。）的250mL 四口瓶中，加入5.5g（质量分数为100%）对硝基苯胺，再加入质量分数36%盐酸100mL，搅拌下升温至50℃左右，使物料全部溶解。然后，慢慢冷却至20℃左右，滴加预先配好的氯酸溶液（3g氯酸钠加水20mL），约在1～1.5h内加完，然后，在30℃下再反应1h。用50mL水稀释上述反应物，倾入烧杯中，并用少量水冲洗四口瓶，将物料全部转移到烧杯中，过滤。 滤液倒入废酸桶，滤饼以少量水打浆，并用水调整体积至100mL左右，用质量分数为10%的氢氧化钠中和至pH=7～8，再过滤，干燥。产品称重，计算收率。测熔点。 方法二：过氧化氢法。 在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗（预先检查滴液漏斗是否严密，不能泄漏。）的250mL四口瓶中，加入13.8g对硝基苯胺，再加入50mL水，搅拌下慢慢加入45mL浓盐酸，加热至40℃，于搅拌下1h内滴加23mL质量分数30% 过氧化氢，滴加过程中温度控制在35～55℃，加完后，在40～50℃下继续反应1.5h。随着反应的进行，逐渐产生黄色沉淀。反应结束后，过滤，水洗，烘干，称重，计算收率，测熔点。 方法三：直接氯气法。 向带有回流冷凝器和填充氢氧化钠的气体吸收柱的反应器中加入对硝基苯胺138g(1mol) 和4.5mol/L 的盐酸水溶液1L。悬浮液在搅拌下加热至105℃左右。在该温度下通氯气，约15min后出现沉淀。约2h后逐渐减少氯气量，至不再吸收氯为止（通入约2.2mol的氯气）。反应混合物冷却到70～80℃，过滤，水洗。干燥，称重，计算收率，测熔点。 实验制得黄色针状结晶。熔点192℃～194℃。难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。本品有毒。
化学实验方案的设计 1．化学实验设计时应遵循： ①科学性，实验原理，准确，实验流程合理。 ②安全性，保护人身、保护环境、保护仪器。 ③可行性，条件允许，效果明显，操作正确。 ④简约性，做到步骤少，时间短、效果好等基本要求。 2．实验设计步骤： (1)明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。 (2)选择仪器药品：根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。 (3)设计装置：根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。 (4)记录现象数据：根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。 (5)分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。 以上只是解答综合实验设计题的一般思考方法。在解答过程中，应根据实验设计题的具体情况和要求，作出正确的回答。 (6)设计实验时还要考虑以下因素： ①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸 (如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；④防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置 (如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；⑥易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；⑦仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；⑧其他(如实验操作顺序、试剂加人顺序、实验方法使用顺序等)。 一．制备实验方案的设计 制备实验方案的设计，即从多种路线中优选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。（即：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少）。 1．按下述实验方法制备气体，合理而又实用的是（） A.锌粒与稀硝酸反应制备H2 B.向饱和氯化钠溶液中滴加浓硫酸制备HCl