稻草的微波消解方法
样品：稻草，麦杆等
消解罐：HP500，3个
试剂：70%硝酸，49%氢氟酸
样品量：0.5g
仪器条件：MARS5 RTP-300Plus温控
操作过程推荐：
加9.5ml硝酸，0.5ml氢氟酸
控制模式：爬温模式
注意事项：
1．这个方法只是CEM公司提供一个参考方法，用户可根据自己的样品进行方法优化。2．主控罐必须要选择样品量最大,反应最强烈的样品罐。
3．取下消解罐的盖子前一定要注意保护好手、眼睛以及身体的其他部位。
4．要根据消解罐的数目调整发射功率。1-2个罐子选300W，3-6个罐子选600W，7个以上选1200W。
国产微波消解仪选型 近年来，微波消解技术在我国得到了广泛的推广，市场上的产品选择也越来越多，国外厂家与国产品牌之间的竞争态势也越来越明显。我们在论坛上一方面看到广大用户对国产品牌支持的呼声很大，另一方面也看到国外厂家对国内品牌时有贬低之辞，以及国内厂家之间也相互拆台，从而让很多用户对国产微波消解怀有不信任感。其实国内微波消解技术历经二十年的发展已经取得了长足的进步，无论从品种、性能和应用方法上都完全能满足国内各行业用户的需要，某些型号的性能特点也可与国外同类产品相媲美。我们应该站在公正客观的立场上对国内微波消解技术的现状与前景及其对我国分析测试技术的贡献作一个正确的认识。 国内微波消解技术起源于二十世纪八十年代，当时国外微波消解也刚起步不久，卖到中国的都是天价产品，国内市场难以接受，于是在当时的上海和北京几乎在差不多的时间都迈出了将民用微波炉改装为国产微波消解仪的第一步，奠定了国产微波消解技术的基础。这些产品以其低廉的价格和实用的性能，让很多国内的用户有机会尝试到这一技术所带来的优势和方便。经过二十多年的发展演变，国产微波消解技术发生了重大变化。 首先，我们来看看目前国产微波消解产品的分类： 第一类，即A类机：超高压消解反应罐，内罐材质为优质TFM，外罐（套）各厂家均选用国内外最为先进的材料制成，消解罐为框架式双层罐结构，批处理量大≥10个，一般采用工业微波炉的大炉腔设计，容积大，功率大，多层钢结构防爆炉门，自弹出（浮动式）平移炉门结构，价位在人民币拾万元以上。优点：
批处理量大，适合大批量样品处理，炉腔结实，若发生爆炸不易变形；缺点是：能耗大，体积笨重，价格较高，使用和维护费用高。典型机型有：新仪的MDS-10，屹尧的Excel等； 第二类，即B类机：高压消解反应罐，内罐材质为TFM（或高质量的PTFE），外罐（套）材料通常用增强型PEEK；改进型炉腔设计，炉腔容积中等，有些厂家在炉门结构上也采用了自弹出缓冲炉门结构，批处理量为10左右，价位在人民币伍至拾万元之间。优点是：性价比不错；缺点是：性能比较中庸, 操作也不简便。典型机型有：新仪MDS-8，瑞利MSP-8600，新拓XT-9912，美诚的MD-6等； 第三类，即C类机：普及型产品，中高压消解反应罐，内罐材质为PTFE（聚四氟乙烯），外罐一般采用抗压耐酸的工程塑料制成，有一定的使用寿命，也有厂家部分产品选用框架卡入式的高强度消解反应罐体；炉腔为民用微波炉腔体改进，厂家在结构上加装了很多安全装置，如超压泄压孔，防爆膜，金属外壳与门钩, 安全防护罩等等，批处理量≤6个，价位在人民币伍、陆万元以内。优点是: 结构简单, 操作方便，仪器本身的故障率低, 成本低廉; 缺点是: 炉腔稍为单薄, 若发生爆炸炉腔和炉门损坏较大, 但操作人员的安全性还是有保障的. 典型机型有：新拓XT-9900，屹尧WX-4000，新仪MDS-6及以下机型。 从总体性能来看，A类机的性能代表了国内微波消解技术的最高水平，可以与国外同类产品相媲美，整机和配件价格也比国外产品具有更高的性价比，但相对于其他国产微波仪器，A类机的定位还是有点高，一下很难得到大范围普及。所以在国产仪器中B类机是未来增长最快的机型，因为它本身是国产机中性价比
微波消解法测定化学需氧量 微波消解技术加热快，效率高，与标准的回流加热方法相比消解时间短，水样及各种试剂的消耗量小。实验仪器：微波炉，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，移液管，锥形瓶。 一、测试方法 1、所用试剂均采用基准或分析纯。 2、含Hg+消解液：称取经120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g溶于600ml 水中，再加入硫酸汞25.0g(如所测的水样氯离子浓度<100mg/l,可免加硫酸汞)，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度线，该溶液重铬酸钾浓度为0.20mol/l。 3、试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉1.458g、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）0.695g溶于水 中，稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。 4、硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O16.6g溶于水中，边搅拌边 缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。其浓度约为0.042mol/l,临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。 C[(NH4)2Fe(SO4)2]·6H2O=(0.2000×5.00)/V 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l） V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml） 5、硫酸—硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-3天，不时摇动使其溶解。 6、硫酸汞：结晶或粉末。 7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C(KC6H5O4)=2.0824mmol/l,称取150℃时干燥2h的邻 苯二甲酸氢钾0.4251g,溶于水，并稀释至500ml,混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）该标准溶液的理论COD值为1000mg/l。 二、测试步骤：
配置清单 P/N Description 一、主机规格及报价 微波加速反应系统主机描述及应用（包括以下1-12项） MARS是具备精确化学反应过程控制的微波加速反应系统，其自动功率变频输出可应用于分析化学的样品消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥、实验化学的有机合成、以及化学工艺模拟数据条件的中试。 The MARS system is able to automatically accelerate and control the process of chemical reaction according to the thermodynamic condition based on automatically power emission adjustable according to the real time thermodynamic response The following configuration will be applied for Sample preparation of Digestion in the Laboratory. It is also a perfect equipment for reporting, testing and optimization of Chemical condition parameters as a small prototype reactor for research purpose. 1. 主机规格Main System Specifications 注：本仪器为一体化集成，生产质量管理经ISO-9000认证. Note: The machine are integrated designing and with the certificate of ISO-9000. 1) 主机尺寸Overall Instrument Dimensions (63.5 D x 50.8 W x 58.4H), 2) 重量Weight:120lbs.(with vessels 146 lbs.), 3) 内腔体积Microwave Cavity with1.7 cubic foot, 4) 三向输出功率平台A 1600/800/400 Watt output base, 5) 非脉冲功率反馈调整0-100% increments on each base according to the reaction, 6) 显示屏Vacuum fluorescent display including a 64 x256 dot matrix, 7) 图形和数字显示功能Graphics and alpha/numeric capabilities, 8) 键盘Alpha/numeric keypad, 9) 复合镀层抗酸保护Heavy-duty, multi-layer （6）fluoropolymer coating， 10) 照明系统Halogen cavity lamp, 11) 输出入口Cavity inlet/outlet ports designed for other more applications， 12) 反应腔视窗show to operator the situation of the vessels in reaction. 2. 紧急自动防爆保护门材料及结构The door designing of emergency release 外壳抗酸聚合材料+ 三层硬钢门结构，超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向压力冲击，保证横向人身安全. The solid steel door constructed by one polymer layer of acid protection and three layer of heavy layers of steel for the maximum security. It also designed with inner springs loaded quadruple safety door latch for the emergency pressure release. 3. 自动排风和冷却系统及规格Exhaust system: 由四组抗酸镀层风扇组成：1 pcs主风扇排风量5.8m3/s + 3 pcs冷却风扇加速冷却. Corrosion resistant, Automatic flow control consist of 4 pcs fans with capabilities of 5.8 m3 of air flow per minute through the microwave cavity to remove by- products. 4. 一体化内置计算系统规格Internal Computer：
1目的 本规程规定了规范MDS-6G型微波消解仪的操作、维护保养，确保检测设备安全稳定的运行。2适用范围 本规程适用于MDS-6G型微波消解仪的操作使用。 3标准依据 MDS-6G型微波消解仪说明书 《中国药品检验标准操作规范》2010年（版） 4职责 4.1QC主任、质量管理部部长、技术质量副总：严格按照此规程要求进行审核、批准文件， 并对所批准文件的准确性负责； 4.2QC主任：监督本标准操作规程的执行。 4.3QC：严格执行本标准操作规程的各项规定。 5术语与定义 无。 6内容 6.1技术数据 电源电压：~220V（ 10%）50Hz 额定功率：1600W 额定微波输出功率：0~1000W
微波频率：2450 50Hz 使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 最高工作压力：4MPa（700psi） 最高工作温度：250℃ 6.2使用操作步骤 6.2.1微波消解仪微波消解前的准备工作 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用； 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 6.2.2消解罐的装配 主控罐的组装： (1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一 边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指 拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧 爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖。
4.1. 操作方法: 4.1.1预处理加热仪 4.1.1.1将电源线一端插入仪器后面下方的插座上,另一端插入具有接地中线的220V 电源插座上。 4.1.1.2 电源开关处于“丨”位按下状态;定时器旋钮指于“ ON ”处 4.1.1.3 调节温度设定器上的“+” “ -”按键设定温度。为了避免首次升温时,惯性上冲(约 30℃左右 , 先把设定温度调到所需工作温度减去 30℃左右的度数。 4.1.1.4 按下电源开关的另一端“ 0” ,整机得电,此时,电源指示灯、数码管、小红灯小绿灯均亮,加热板从室温开始加热。 4.1.1.5 10分钟后观察显示的温度,待显示温度稳定后用“+” “ -”按键调节至显示窗上显示的温度为所需的工作温度,这样很快就可以进入≤±2℃的波动范围内工作。如果温度上冲到设定蜂鸣温度时就会发出断续的蜂鸣声,这时可以把电源开关关闭片刻,待显示温度降到设定温度后再打开电源开关,放入溶样杯进行加热预处理。 4.1.1.6观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象,若反应剧烈应取出溶样杯,待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 4.1.1.7 加热预处理后,取出、稍冷后进行密闭微波消解。 4.1.1.8若放上一块随仪器带来的加热板,即可加热任何性状的容器,作样品溶解。 4.1.2注意事项 4.1.2.1本加热仪虽然具有两种报讯功能,但对新接触的样品需经过试验后再用为宜。以免把样品处理过头或处理不到位。
4.1.2.2样品加热处理过程时,会冒出大量有毒有害的气体,所以本仪器应置于通风橱内使用。 4.1.3. 维修保养 4.1.3.1 加热过程中如发现温度显示数不断升高, 在工作温度设定值附近小绿灯的亮度没有变化, 连续蜂鸣声不停,这表示机内闭环控温失效,应立即关机,交公司修理。 4.1.3.2 在机箱后盖右侧设有两只并联的过载保护用保险盒,内装保险管,容量都是 8A ,如其中一只损坏,应同时检查另一只是否损坏,如已损坏,应同时换新。 4.1.3.3 定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动,如需要定时短于 30分钟,应先使旋钮转过 180度,再拧回到所需的定时位置上,以免旋钮走进“ OFF ”位时无力而停走,导致不能关断电源,不发出到时的蜂鸣声。 4.1.3.4 蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动,长针指零,短针指 10时不能再顺时针拧动。 4.1.3.5加热仪应保持清洁,用后及时擦拭干净,避免酸滴腐蚀表面。 4.2微波消解仪 4.2.1设置程序 4.2.1.1本仪器可设置九个程序,每个程序又可设置九步消解阶段。 4.2.1.2按“取消”键,让仪器处于待机状态(屏幕显示 9900 。 4.2.1.3按一下“ OK ”键,屏幕显示 P — X , P ' — Y 4.2.1.4按下“设置”键,再按“ OK ”键,再按“→”键直到某个“ 0”闪烁,用“↑”键或“↓”键来设置压力,时间,功率。每设定一步阶段,按一下“ OK ”键,设置了若干步阶段之
Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2017, 7(2), 170-179 Published Online April 2017 in Hans. https://www.doczj.com/doc/6a274120.html,/journal/aep https://https://www.doczj.com/doc/6a274120.html,/10.12677/aep.2017.72025 文章引用: 高婷, 杨萱平, 胡文祥. 土壤样品前处理——微波消解研究[J]. 环境保护前沿, 2017, 7(2): 170-179. Pretreatment of Soil Sample—Microwave Digestion Ting Gao 1,2, Xuanping Yang 1, Wenxiang Hu 2* 1Beijing Xianghu Science and Technology Development Co., LTD, Beijing 2 Jingdong Xianghu Laboratory of Beijing Excalibur Space Military Academy of Medical Sciences, Beijing Received: Apr. 12th , 2017; accepted: Apr. 27th , 2017; published: Apr. 30th , 2017 Abstract The soil samples were digested by one-time microwave digestion method, and the better digestion condition was found. The results showed that the digestion effect of nitric acid - hydrochloric acid - hydrofluoric acid system and nitric acid - hydrogen peroxide - hydrofluoric acid system were the same when the soil sample was 0.1000 g. The former method was better than the latter one when the soil sample was 0.1500 g. Therefore, it was recommended to choose the nitric acid - hydroch-loric acid - hydrofluoric acid system in soil microwave digestion. The higher the purity of the acid, the better the accuracy of the test. Keywords Microwave Digestion, Soil, Sample Pretreatment, Xianghu Microwave Digestion Instrument 土壤样品前处理——微波消解研究 高 婷1,2，杨萱平1，胡文祥2* 1北京祥鹄科技发展有限公司，北京 2 北京神剑天军医学科学院京东祥鹄实验室，北京 收稿日期：2017年4月12日；录用日期：2017年4月27日；发布日期：2017年4月30日 摘 要 采用微波消解的办法，对土壤样品进行一次性消解处理，以期找到较优消解条件，将土壤消解完全。结果发现土壤称样量0.1000 g 时，用硝酸–盐酸–氢氟酸体系和硝酸–过氧化氢–氢氟酸体系消解效果相 * 通讯作者。
实验六微波消解法测定COD 1. 实验目的 掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。 2.原理 微波消解COD测定仪，采用硫酸一重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。 3.仪器的主要技术性能及结构 本仪器由主机、密封消解罐组成。 密封法测量范围：COD（Cr）: 10~800mg/L, COD （Cr）＞800mg/L（稀释测定）； 消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。 4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置 （1 ）重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克，溶于约500ml 蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液，0.25N （用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 （2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法：取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。 标定方法：量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45 毫升。加入10 毫升浓硫酸，冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C= ( 0.250X5.00 ) /V
微波消解设备操作规程 一、人员保护： 穿戴实验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐，操作人员操作前务必熟读操作手册。 二、仪器保护： 酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件；电源必须良好接地。 三、内罐和盖的清洗： （1）酸浸——主盖测温管内禁止进液体，可插入小烧杯浸泡测温管外表面。 ——内罐和普通盖稀酸浸泡，一般10%（m/m）HNO3；超纯/去离子水冲净；晾干；如急用，60℃以下烘干。 （2）酸蒸——主盖测温管内禁止进液体；测温管内必须保证绝对干燥；测温管外表面可以洗。 ——罐+10mL 浓HNO3 →装罐→消解，条件：T=180℃， t=20min~30min；待T≤60（80)℃，压力接近0 后，方可打开；超纯/去离子水冲净，晾干；如急用，60℃以下烘干。 （3）禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭；若洗不掉，可洗洁精洗；最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。 四、内罐标号： 内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B 铅笔（HB 禁用），不能贴标
签纸。 五、样品： 一般取样m≦0.5g，陌生样先取少尝试；同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品（有机溶剂、TNT、硝化甘油等）、浓碱或盐溶液（易结晶烧罐）；部分样品需预处理（脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品）。取样禁止样品挂壁。 六、试剂： 内罐100mL 的，建议取8-15mL，一般10mL；萃取/合成溶剂中必需含有极性物质，且V 极≧1/3×V 总。 ——若GB<10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。——同批消解样品试剂类型、取量应一致。限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。 ——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用；降低沸点，保护罐体，H2SO4的比例不能过高。 ——HClO4慎用，和有机物反应过于激烈，会释放大量气体，一般不建议使用。 ——建议H2O2加液量≤2mL；加入H2O2，若立即有气泡，等反应平静，气泡消失再组装罐。 ——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。 七、裙边型盖：
V1.0
目录 操作须知 (3) 仪器介绍 (4) 安全通则 (5) 密闭微波消解中不适消解的物质 (6) 高温下化学物质的安全要点 (6) 安装 (7) 工具 (7) 安装地点 (7) 开箱 (8) 检查 (8) 仪器描述 (9) 软件图标和按键指引 (13) 创建传统方法 (14) 编辑方法 (19) 删除方法 (20) 运行方法 (21) 系统菜单 (25) 工具 (25) 系统 (25) 诊断 (26) 功率 (26) 红外 (26) 压力 (27) 升级管理 (27) 设置 (28) 维护、故障解决及服务 (37) 清洁 (37) 微波泄漏测试 (37) 微波功率测试 (37) 温度标定（红外传感器） (40) 红外温度传感器的校验 (42) 压力标定 (43) 升级固件 (43) 故障解决指南 (44) 规格 (47) 保修 (48)
操作须知 MARS6仪器所使用电源必须具有良好接地，以防电源短路对仪器造成严重伤害。仪器配备了接地插头，必须插入正常接地的插座中。如果接地要求不能达到或者怀疑仪器没有正常接地，请咨询电工或者相关认证部门。如果需要使用延长线，仅适用3插头延长线，并保证插入3插头接地插座。延长线的标号必须等于或者高于仪器原装线指标。 仪器不应该放置在易受电磁干扰的设备旁边。仪器应远离磁场，微波泄漏量应小于5mW/cm 2。 本仪器如果选配有磁力搅拌功能会产生一定的磁场，患有心脏病或体内有心脏起搏器的人员请勿操作使用仪器。仪器发生问题时，维修应由CEM公司专业工作人员来完成。 本仪器所通过美国、加拿大、欧共体相关安全标准。 本手册中使用的Teflon为E.I.DuPont公司注册商标。
6G+赶酸微波消解仪操作规程 （ISO9001-2015/ISO17025-2017） 1.0目的 建立6G+赶酸微波消解仪使用、维护及保养标准操作规程，供化验员标准操作。 2.0适用范围 适用于6G+赶酸微波消解仪的使用操作。 2.1仪器组成：主机、温度传感器、转盘支架、套扣、PEEK外罐、（含主罐一套）、聚四氟乙烯内罐(含主罐一套)、双通瓷嘴（卸压用）、安全防爆膜、注射器20ml、排风管、测压管套外罐扳手、250V/10A保险管 2.2仪器参数： 2.2.1电源电压：220V 2.2.2额定功率：1600W 2.2.3额定微波输出功率：0~1000W 2.3.4微波频率：50Hz 2.2.5使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 2.2.6最高工作压力：4MPa 2.2.7最高工作温度：250℃ 3.0操作方法 3.1微波消解仪微波消解前的准备工作 3.1.1 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用；
3.1.2 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 3.1.3 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 3.2消解罐的装配 3.2.1(1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖。标准反应罐的的装配与主控罐的装配一致。反应罐的密闭：将扭力扳手的扭力设定在“2N”位置，然后将扭力扳手套在已经组装好的标准反应罐上的爆裂块六角头上顺时针旋转，当听到轻微的“咔哒”一声时即可。先将压力传感器插头插入温压力连接器插座内；按动面板上的“Turn”键，使转盘上的主控罐位置转到时钟“3”点位置附近；将温度探针插入主控罐，并插到底；将组装好的主控罐架安装在主控位上；对压力数值进行校正：将小扳手套入温度探针，并套在爆裂块的六角螺栓上，按“改时”或“功率”键，此时显示屏上显示压力值（P）和温度值“T”，通过小扳手旋紧、旋松螺栓，是压力值显示为“001”或“002”，压力的校正即完成。按“复位”键返回。将已安装好的所有标准反应罐一一安装到位，尽量是罐体在转盘上分布均匀。选择方案并设置好所需要的程序后，关上门。然后按下运行键，仪器即开始运行。反应罐的取出：加热程序结束，主机进入冷却程序，冷却到100℃时，主机会发出鸣号声，待温度降到60℃，此时确认压力显示必须为零，然后按下仪器上的
Pro Rotor 48 SOP 步骤 操作 图例 注解 1 样品制备 按照相关测试方法制备样品 2 精确称取样品 （0.05-0.5g ） 1. 确保无样品粘附于内 管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。 3 加试剂 1. 尽量将粘在管壁的样 品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。 4 密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口 1. 检查防爆膜及密封是否有损坏，如有损坏，及时更换。 2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。 新密封应该压10秒钟 以上 3. P/T sensor 必须使用专用的外套管 4. 扩口后15分钟内运行程序，超过15分钟须再次扩口。
5 反应罐的安装 1. 确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。 2. 将内管放入外套管 3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安 装 1. 同上1，2，3步骤。 2. 请注意传感器的正确握法！ 3. 为了测定正确的反应压力，如图示密封盖上的1.5圈，确保初始压力在1-2bar 左右。 4. P sensor 所在位置为参比罐，必须消解样品，不允许放置空白。 7 反应罐的安装位置及位数 1. 48位高压转子推荐同 时做4、8、16、24、32、48位。 2. 当少于以上罐数时，可 以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。 3. 注意反应管数量和功率的对应关系。 8 盖上保护罩 1. 将保护罩盖到转子上，对准三个定位孔。 2. 顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。 9 将转子（Rotor ）放入MW PRO 1. 打开Multiwave Pro电 源，进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底 部，将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的 安全门.
特别警示！ 对于从未使用过本设备的人员，请认真阅读本说明书 重要提示 1、禁止使用高氯酸消解样品。 2、禁止使用浓硫酸消解样品。 3、禁止消解芳香类化合物。 4、消解时必须在微波炉腔内装入消解罐，仪器不可以空载。 5、消解罐使用期限正常为3年，超过期限请更换全新消解罐。 一、微波简介 微波是一种频率在300MHz～300GHz，即波长在100cm～0.1 cm 范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。通常用来加热的频率是2450±50 MHz，其性能近似太阳光，波速与光速相同，波长为12.24cm，振荡频率为每秒24.5亿次。二、微波加热的机理 微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配，因此微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是有极性的，这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦，而形成高热；同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化成热能。 三、密闭增压消解的原理 密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热，使试样在高温高压下，表面层搅动、破裂，不断产生新的试样表面与溶液接触，直至试样消解完毕。
四、仪器安装与放置： 1、 建议不要把主机整体放入通风橱内，建议把排风管引入通风橱内，保证良好排风，若没有通风橱，也可以通过通 风管道把气体排到室外。 2 220V ，负载大于2.5KW 3 顶部安装排风机（后面上部寻找风机电源插孔） 五、面板及使用操作 1、基本功能介绍 1.1、控制按键页面 1.2、开机液晶屏3秒后显示画面 门锁 （使用时务必锁上） 温度传感器安装位 压力导气管安装位 控制面板 消解罐放置板 电源开关 炉门
KDB-IIICOD微波消解仪 1 概述 1.1 产品特点 a) 密封消解，超压保护，安全可靠，消解完成蜂鸣提示， b) 可消解多种物质：本说明书主要介绍化学需氧量（CODcr）、总磷（TP）、总氮（TN）、 的消解及测试方法。 c)省时、省费用，操作简单方法。 d)用于消解CODcr时： ①具有抗氯离子干扰能力，能测定CODcr值大于50mg/L，氯 离子含量高达1000mg/L的水样， ②可测定10mg/L以下低CODcr值； 1.2 适用范围及主要用途 KDB-Ⅲ(CODcr、TP、TN)微波消解仪（简称仪器下同）。可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量（CODcr）、总磷（TP）、总氮（TN）、进行快速高效消解测定。
广泛用于各级环保部门，水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。 1.3 型号的组成及其意义 本仪器为KDB--Ⅲ：KDB→指厂家名称Ⅲ→指微波消解仪代号 1.4 适用环境条件 a) 环境温度：5—40℃； b) 环境湿度：≤90%RH C) 大气压力范围：86Kpa—106Kpa. 1.5 工作条件 a)仪器应在A.C(220±22)V (50±1)Hz电源上工作。 b)工作制方式：连续。 2 工作原理 仪器采用测试方法与国家标准（GB11889—11915—89）水质词汇（第3—7部分）与分析方法、《水和废水监测分析方法》（第三版）中CODcr重铬酸钾法和总磷、总氮的过硫酸钾消解分光光度法基本相同。 仪器采用频率为2450MHZ的微波能源加热方法。在它的作用下消解体系中反应物中偶极分子将高速旋转运动，形成激烈摩擦和碰撞，使反应物的温度迅速升高，达到高效快速低耗的理想效果。 仪器还采用在封闭（密封）状态进行消解的方式。其优点之一是可以使罐内有一定得压力以迅速提高反映体系温度，缩短消解时间，；
SOP-014-01微波消解仪（CEM MARs5）操作规程 一、开机及准备工作 1.开机后按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T<60℃。 2.称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜 色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则： 1)消解有机样品应限制到≤0.5克／容器； 2)无机样品应限制到≤1.0克／容器； 3)萃取样品应尽量控制在5g以内。 3.加溶剂：消解时溶剂量为8ml(8ml< 溶液总体积<30ml) ，萃取时溶剂量为15-30ml。 4.容器安装： 1)反应罐密封：严格确认密封弹片安装正确后，用手拧紧螺帽即可。 2)保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套及内衬外壁为干燥状态。 二、编辑方法 1.编辑/创建方法edit/creative method——用户目录user directory（或CEM directory）—— 选择方法（或新方法）——选择样品形式（Organic）——选择控制模式（Ramp to temp）（详见附录1）——设定反应方法(最大功率、爬坡时间、目标温度、保持时间)——按 next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束。 三、运行 1.摆放消解罐： 为了规范仪器的操作，应保证反应罐对称放置于转盘上。反应罐安装好后，将转盘安放于仪器腔体中。为减少多模微波场的影响，每批反应罐数应≥8罐。 1)8-16个罐均匀摆放于内圈 2)17-24个罐均匀摆放于外圈 3)25罐以上，内圈放满，其余消解罐均匀摆放于外圈 2.按star/pause键开始消解程序 注：在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL” 显示。 3.消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续； 按stop键停止消解。 4.消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。 5.最后进行相关后续操作，包括赶酸、转移、定容等。 四、关机 待反应结束15分钟后再关机，开关机间隔至少一分钟。
全自动微波消解仪技术参数 1.用途：主要用于实验室中木器涂料、建筑用墙面涂料和汽车涂料等样品前处理，为原子吸收（AA）、等离子发射光谱（ICP）等制备样品。同时，也能够完成样品的萃取工作，为气相（GC）或液相色谱（LC/HPLC）制备样品。 2.技术要求： 电源：220V-230V 50Hz，环境温度：5-40℃，相对温度：10-85% 3.技术指标要求 * 仪器总体要求：制造厂商可提供微波仪器设计制造的ISO9001证书，仪器一体化设计，无需外接控制终端，能够快速地同批次处理24个样品等（330℃/2200psi）样品，同时非接触地控制24个反应罐的温度和压力安全，操作简单，无需连接传感器，高压消解罐无易耗品。 3.1 专业磁控管设计，输出功率1800W（符合IEC705methods），微波能量垂直双向波导，三维输出，保证微波能量场均匀。终身免费保修保换。 3.2 微波腔体：5层防腐涂层，最高耐温≥350℃，防酸防腐蚀，五年质保。 3.3 操作系统：采用开放式linux操作平台，实现一键式消解；3.4 控温系统：控温范围：0-400℃， 3.5控温方式：底部双红外全罐温度控制系统，非接触等距离红外测
量（红外探头与消解罐距离小于2cm），显示和控制所有反应罐的温度，控温精度±1℃，可以程序升温及设定升温速率。 3.6 压力控制系统：24个压力罐内的压力，任何压力罐压力达到设定值，自动给出安全警告，并停止微波发射。 3.7控压方式：压力控制系统自动独立工作，消解罐无任何金属材质及连接。 3.8 灯光识别系统，可通过灯光信号变化反馈反应状况，也可以判断整机密封情况，防止微波泄露。 3.9 冷却系统：风冷时间少于15min 3.10 同批消解数量：24个样品/批 3.11 反应内管：耐压≥2200psi；耐温≥330℃；体积≥110ml；材质TFM反应罐转子：连续同向360度旋转。 3.12 保护外套：耐温≥600℃，耐压10000psi，终身免费保修保换。材质为宇航复合纤维。 3.13 采用开放式Linux操作平台，结合一键消解技术，用户只需选择样品类型，仪器自动匹配消解程序和温度、压力、时间等消解参数，实现一键式消解。 3.14 微波消解仪使用不需要任何耗材（无需金属防爆膜） 3.15主机系统能瞬时同步大功率平台，保证微波输出能量最大化，三维微波输出，确保难溶样品消解完全。 4. 主要配置和耗材 4.1 微波消解萃取工作站主机（触控系统、温度控制系统、压力控制
微波消解法测定CODcr 1.1药品、设备和仪器 药品： a.硫酸银，化学纯 b.硫酸汞，化学纯 c.浓硫酸，密度为1.84g/ml d.重铬酸钾，化学纯 e.邻菲罗啉(C12H8N2·H20),化学纯 f.硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，化学纯 g.蒸馏水等 设备和仪器： a.微波消解炉； b.聚四氟乙烯消解罐； c.酸式滴定装置； d.5ml移液管 e.1000ml 容量瓶； f.150ml锥形瓶； g.1000ml、500ml烧杯若干； h.电子天平（带称量纸和药勺）； i.棕色试剂瓶； j.蒸馏水发生器； k.烘箱。还需要滴管、玻璃棒、滤纸、漏斗、漏斗架、100ml容量瓶、10ml移液管、洗耳球、滴管等实验室常用仪器。 1.2试剂制备 a)重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.200mol/l) 称重铬酸钾9.806g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 该溶液重铬酸钾浓度用于测定COD浓度在50～1000mg/l的水样(含2500mg/l以上需稀释的水样)。 b)掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末 c)催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀 d)试亚铁灵指示剂：称取 1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内 e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.05mol/L]： 称取19.8g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定： 准确吸取 5.00mL重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
Multiwave 3000 Microwave Reaction System 微波样品制备仪操作手册（中文） 安东帕（中国）有限公司
介绍 首先感谢你购买并使用Anton Paar公司的Multiwave 3000微波样品制备系统。我们十分感激您的信任，我们将尽我们的所有的努力来确保在未来的日子里你的设备顺利运行。 Multiwave 3000 是一个全新设计的微波辅助样品制备系统。它采用模块化的转子系统，实现高压高温条件下无机或有机样品的快速而完全的密闭容器消解。利用不同的转子系统可以实现微波加热的方式进行干燥、蒸发、水解、萃取等加热实验过程。 各种部件和组件之间高度的兼容性以及多种专门附件，使Multiwave 3000适合多种样品处理工作要求。 Multiwave 3000 在如下方面出类拔萃： ? 极高的分析性能 ? 简单方便的操作 ? 最高的安全性 ? 较高的样品处理量 因此，它是分析实验室中各种日常工作不可缺少的帮手。Multiwave 3000是Anton Paar在分析测试领域长期经验的积累以及与奥地利格拉茨理工大学紧密合作的成果。
目录
Multiwave 3000 前视图 Multiwave 3000 后视图 1．显示屏2。软按键3。外接键盘吸附4．炉门5。电源开关6。冷却风机7．风管接口8。风机电源9。电源接口
Multiwave3000微波消解仪主机技术参数 电源要求: 230V AC 50Hz 电源功率: 3680 VA 微波安装功率 : 1700W, 双磁控管 微波输出功率 : 1400W 微波功率控制 : 全量程非脉冲式控制模式，最小调节范围1W ， 磁控管频率 : 2455MHz 微波炉腔体积 : 66 Liter 炉腔材质 : 全不锈钢，表面多层耐腐蚀氟高分子材料 排风冷却系统 : 190 m3/h （通过消解罐外侧冷却气道的有效流量）, 四级可 调 转子速度: 3 rpm 系统控制 : Motorola 68xxx-系列高性能微处理器，自带200种样品的 标准消解方法库，可自由修改、添加和扩充。最多可存储600 种程序，自动保存最近9小时的工作记录 显示: 明亮液晶显示屏，240 × 128 像素(40 字节×16 行) 输入控制: 防水键盘， 噪音水平 : 66 dBA, （正常安装条件下，三级冷却工作状态下，仪器前 测试） 强制性规范: 电磁兼容性 (89/336/EEC)、实验仪器（EN 61326 + A1 + A2:2002）、无线电频率发射（EN 50081-1:1993）、无线电 频率干扰（EN 50082-1:1997）、ISM 工业安全设备（FCC part 18）、低压规范 (73/23/EEC)；光电二级管LED:（IEC 60825-1:1993 + A2:2001、EN 60825-1:1994 + A11:1996 + A2:2001，电器安全性规范（ EN 61010-1:2001） 安全认证：北美ETL 安全证书，欧洲GS证书 过压保护: 金属防爆膜（非接触式设计，耐腐蚀，可反复使用） 压力控制传感器: 8位液压无线传感器，直接测定并实时显示反应罐实际工作压 力，测压范围：0 —86 bar （± 0.2 bar）；主动式压力控制， 可根据样品设定压力速度：0.1—0.8 bar/秒。 温度控制传感器：红外温度传感器测定所有反应罐温度：20 — 400 °C，显示 精度：±1°C