奶酪的微波消解方法 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
奶酪的微波消解方法
样品：奶酪
消解罐：HP500，7个
试剂：70%硝酸
样品量： 0.5g
仪器条件：MARS5 带ESP-500Plus 压控和 EST-300Plus温控
操作过程推荐：
加硝酸10ml
控制模式：爬温模式
注意事项：
1．这个方法只是CEM公司提供一个参考方法，用户可根据自己的样品进行方法优化。
2．主控罐必须要选择样品量最大,反应最强烈的样品罐。
3．消解罐必须冷却到室温左右才能操作。取下消解罐的盖子前一定要注意保护好手、眼睛以及身体的其他部位。
4．要根据消解罐的数目调整发射功率。1-2个罐子选300W，3-6个罐子选
600W，7个以上选1200W。
1目的 本规程规定了规范MDS-6G型微波消解仪的操作、维护保养，确保检测设备安全稳定的运行。2适用范围 本规程适用于MDS-6G型微波消解仪的操作使用。 3标准依据 MDS-6G型微波消解仪说明书 《中国药品检验标准操作规范》2010年（版） 4职责 4.1QC主任、质量管理部部长、技术质量副总：严格按照此规程要求进行审核、批准文件， 并对所批准文件的准确性负责； 4.2QC主任：监督本标准操作规程的执行。 4.3QC：严格执行本标准操作规程的各项规定。 5术语与定义 无。 6内容 6.1技术数据 电源电压：~220V（ 10%）50Hz 额定功率：1600W 额定微波输出功率：0~1000W
微波频率：2450 50Hz 使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 最高工作压力：4MPa（700psi） 最高工作温度：250℃ 6.2使用操作步骤 6.2.1微波消解仪微波消解前的准备工作 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用； 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 6.2.2消解罐的装配 主控罐的组装： (1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一 边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指 拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧 爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖。
微波消解法测定化学需氧量 微波消解技术加热快，效率高，与标准的回流加热方法相比消解时间短，水样及各种试剂的消耗量小。实验仪器：微波炉，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，移液管，锥形瓶。 一、测试方法 1、所用试剂均采用基准或分析纯。 2、含Hg+消解液：称取经120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g溶于600ml 水中，再加入硫酸汞25.0g(如所测的水样氯离子浓度<100mg/l,可免加硫酸汞)，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度线，该溶液重铬酸钾浓度为0.20mol/l。 3、试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉1.458g、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）0.695g溶于水 中，稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。 4、硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O16.6g溶于水中，边搅拌边 缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。其浓度约为0.042mol/l,临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。 C[(NH4)2Fe(SO4)2]·6H2O=(0.2000×5.00)/V 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l） V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml） 5、硫酸—硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-3天，不时摇动使其溶解。 6、硫酸汞：结晶或粉末。 7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C(KC6H5O4)=2.0824mmol/l,称取150℃时干燥2h的邻 苯二甲酸氢钾0.4251g,溶于水，并稀释至500ml,混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）该标准溶液的理论COD值为1000mg/l。 二、测试步骤：
4.1. 操作方法: 4.1.1预处理加热仪 4.1.1.1将电源线一端插入仪器后面下方的插座上,另一端插入具有接地中线的220V 电源插座上。 4.1.1.2 电源开关处于“丨”位按下状态;定时器旋钮指于“ ON ”处 4.1.1.3 调节温度设定器上的“+” “ -”按键设定温度。为了避免首次升温时,惯性上冲(约 30℃左右 , 先把设定温度调到所需工作温度减去 30℃左右的度数。 4.1.1.4 按下电源开关的另一端“ 0” ,整机得电,此时,电源指示灯、数码管、小红灯小绿灯均亮,加热板从室温开始加热。 4.1.1.5 10分钟后观察显示的温度,待显示温度稳定后用“+” “ -”按键调节至显示窗上显示的温度为所需的工作温度,这样很快就可以进入≤±2℃的波动范围内工作。如果温度上冲到设定蜂鸣温度时就会发出断续的蜂鸣声,这时可以把电源开关关闭片刻,待显示温度降到设定温度后再打开电源开关,放入溶样杯进行加热预处理。 4.1.1.6观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象,若反应剧烈应取出溶样杯,待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 4.1.1.7 加热预处理后,取出、稍冷后进行密闭微波消解。 4.1.1.8若放上一块随仪器带来的加热板,即可加热任何性状的容器,作样品溶解。 4.1.2注意事项 4.1.2.1本加热仪虽然具有两种报讯功能,但对新接触的样品需经过试验后再用为宜。以免把样品处理过头或处理不到位。
4.1.2.2样品加热处理过程时,会冒出大量有毒有害的气体,所以本仪器应置于通风橱内使用。 4.1.3. 维修保养 4.1.3.1 加热过程中如发现温度显示数不断升高, 在工作温度设定值附近小绿灯的亮度没有变化, 连续蜂鸣声不停,这表示机内闭环控温失效,应立即关机,交公司修理。 4.1.3.2 在机箱后盖右侧设有两只并联的过载保护用保险盒,内装保险管,容量都是 8A ,如其中一只损坏,应同时检查另一只是否损坏,如已损坏,应同时换新。 4.1.3.3 定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动,如需要定时短于 30分钟,应先使旋钮转过 180度,再拧回到所需的定时位置上,以免旋钮走进“ OFF ”位时无力而停走,导致不能关断电源,不发出到时的蜂鸣声。 4.1.3.4 蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动,长针指零,短针指 10时不能再顺时针拧动。 4.1.3.5加热仪应保持清洁,用后及时擦拭干净,避免酸滴腐蚀表面。 4.2微波消解仪 4.2.1设置程序 4.2.1.1本仪器可设置九个程序,每个程序又可设置九步消解阶段。 4.2.1.2按“取消”键,让仪器处于待机状态(屏幕显示 9900 。 4.2.1.3按一下“ OK ”键,屏幕显示 P — X , P ' — Y 4.2.1.4按下“设置”键,再按“ OK ”键,再按“→”键直到某个“ 0”闪烁,用“↑”键或“↓”键来设置压力,时间,功率。每设定一步阶段,按一下“ OK ”键,设置了若干步阶段之
微波消解系统操作指导书 1 概述 本机是化学分析、样品前处理设备，主要为AAS，ICP，ICP-MS等制备样品，它由主机、消解罐、控制台、工作台、力矩扳手、温度传感器、压力传感器等组成。微波消解系统的工作原理为：消解的样品在高频微波作用下，依靠被加热物质分子的高速震荡而产生高热，且利用微波将试样充分混匀，由微电脑控制功率和时间，对不同的样品可设置不同的消解条件，使物质迅速消解。 2 工作环境 2.1 安装仪器的房间应清洁无尘、无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。 2.2 仪器应平稳地放置于坚实的工作台上，避免阳光直射控制台，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。 2.3 安装仪器的房间要求配备通风柜，仪器附近应有冷却用自来水池以及排废气专用管道。 2.4 实验室需配备稳定的电源设备，单相电源电压220V，功率2000VA，电源中要求有地线。 3 操作步骤 3.1 将一定量的待消化样品装入消解罐中，根据样品的实际情况在通风橱中加入试剂。若有空白样品要参与消解，不要将其放入“1”号消解罐中。 3.2 给消解罐套上外罐，盖上TFM盖子和套环，放上HTC垫片，放入样品转子中。在工作台上，用力矩扳手拧紧压力螺丝直至发出“咔咔”的轻响。 3.3 “1”号消解罐应盖上专用的TFM盖子和套环，放入样品转子并拧紧后，小心地沿小孔插入温度传感器探测针。 3.4 打开主机电源开关，开启密封安全门，调节转盘位置，依次放入样品转子。 3.5 放上盖板，注意盖板缺口对准“1”号消解罐，将温度传感器的另一端与腔体内左上方端口相连，关闭密封安全门。 3.6 根据样品实际情况，在控制器上编辑消解程序，按控制器的提示对升温时间、功率、压力、温度、保持时间、排气时间等进行逐步设置。也可以直接调用已经存储的消解程序。3.7 开启排风按钮，按“start”开始运行消解程序。 3.8 待程序运行结束，关闭排风按钮，开启密封安全门。待稍冷却，控制转盘旋转，逐个取
实验六微波消解法测定COD 1. 实验目的 掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。 2.原理 微波消解COD测定仪，采用硫酸一重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。 3.仪器的主要技术性能及结构 本仪器由主机、密封消解罐组成。 密封法测量范围：COD（Cr）: 10~800mg/L, COD （Cr）＞800mg/L（稀释测定）； 消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。 4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置 （1 ）重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克，溶于约500ml 蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液，0.25N （用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 （2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法：取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。 标定方法：量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45 毫升。加入10 毫升浓硫酸，冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C= ( 0.250X5.00 ) /V
微波消解设备操作规程 一、人员保护： 穿戴实验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐，操作人员操作前务必熟读操作手册。 二、仪器保护： 酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件；电源必须良好接地。 三、内罐和盖的清洗： （1）酸浸——主盖测温管内禁止进液体，可插入小烧杯浸泡测温管外表面。 ——内罐和普通盖稀酸浸泡，一般10%（m/m）HNO3；超纯/去离子水冲净；晾干；如急用，60℃以下烘干。 （2）酸蒸——主盖测温管内禁止进液体；测温管内必须保证绝对干燥；测温管外表面可以洗。 ——罐+10mL 浓HNO3 →装罐→消解，条件：T=180℃， t=20min~30min；待T≤60（80)℃，压力接近0 后，方可打开；超纯/去离子水冲净，晾干；如急用，60℃以下烘干。 （3）禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭；若洗不掉，可洗洁精洗；最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。 四、内罐标号： 内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B 铅笔（HB 禁用），不能贴标
签纸。 五、样品： 一般取样m≦0.5g，陌生样先取少尝试；同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品（有机溶剂、TNT、硝化甘油等）、浓碱或盐溶液（易结晶烧罐）；部分样品需预处理（脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品）。取样禁止样品挂壁。 六、试剂： 内罐100mL 的，建议取8-15mL，一般10mL；萃取/合成溶剂中必需含有极性物质，且V 极≧1/3×V 总。 ——若GB<10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。——同批消解样品试剂类型、取量应一致。限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。 ——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用；降低沸点，保护罐体，H2SO4的比例不能过高。 ——HClO4慎用，和有机物反应过于激烈，会释放大量气体，一般不建议使用。 ——建议H2O2加液量≤2mL；加入H2O2，若立即有气泡，等反应平静，气泡消失再组装罐。 ——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。 七、裙边型盖：
特别警示！ 对于从未使用过本设备的人员，请认真阅读本说明书 重要提示 1、禁止使用高氯酸消解样品。 2、禁止使用浓硫酸消解样品。 3、禁止消解芳香类化合物。 4、消解时必须在微波炉腔内装入消解罐，仪器不可以空载。 5、消解罐使用期限正常为3年，超过期限请更换全新消解罐。 一、微波简介 微波是一种频率在300MHz～300GHz，即波长在100cm～0.1 cm 范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。通常用来加热的频率是2450±50 MHz，其性能近似太阳光，波速与光速相同，波长为12.24cm，振荡频率为每秒24.5亿次。二、微波加热的机理 微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配，因此微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是有极性的，这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦，而形成高热；同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化成热能。 三、密闭增压消解的原理 密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热，使试样在高温高压下，表面层搅动、破裂，不断产生新的试样表面与溶液接触，直至试样消解完毕。
四、仪器安装与放置： 1、 建议不要把主机整体放入通风橱内，建议把排风管引入通风橱内，保证良好排风，若没有通风橱，也可以通过通 风管道把气体排到室外。 2 220V ，负载大于2.5KW 3 顶部安装排风机（后面上部寻找风机电源插孔） 五、面板及使用操作 1、基本功能介绍 1.1、控制按键页面 1.2、开机液晶屏3秒后显示画面 门锁 （使用时务必锁上） 温度传感器安装位 压力导气管安装位 控制面板 消解罐放置板 电源开关 炉门
密闭微波消解系统操作规程 一、注意事项： 1、仪器操作 （1）微波启动后15秒内不能关掉, 微波停止后5分钟之内不得关机 （2）温度传感器为精密装置，取出主控罐时一定要倾斜拿出温度传感器，应尽量避免折、压、拽（或者先把温度传感器拔下来再取出主控罐）。如果长期不使用应该把温度传感器拔下来妥善保存。 （3）微波腔体必须干燥，没有水滴和颗粒物 （4）开关机间隔应大于一分钟 （5）每次要检查排气螺帽是否拧紧，是否损坏。 （6）避免在没有任何样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。 2、样品准备 （1）以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质·炸药（TNT，硝化纤维等）推进剂（肼，高氯酸胺等）高氯酸盐 ·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化学品 ·漆醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）丙烯醛 ·酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烃（丁烷，己烷等）乙炔化合物 ·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物丙三醇（甘油）乙醇 （2）不得使用高氯酸，硫酸、磷酸应有严格的温控措施 （3）样品未知时或有机物样品，样品量不得大于0.5克 （4）溶液量不得小于8ml，不大于30ml （5）萃取样品量在20g以内；样品不能含有金属颗粒；萃取溶剂应吸收微波，否则应使用加热子。 3、反应罐 （1）反应罐支架，外套，内衬罐外壁必须保证干燥清洁 （2）内衬罐清洗不得使用硬质物，以免损伤罐子表面 （3）支架，外套不得浸泡清洗，必要时用柔软的布蘸水擦拭 （4）注意反应罐使用的温度压力限制 （5）装配反应罐时必须检查各个连接部件的严密性, 是否连接紧固
微波消解法测定CODcr 1.1药品、设备和仪器 药品： a.硫酸银，化学纯 b.硫酸汞，化学纯 c.浓硫酸，密度为1.84g/ml d.重铬酸钾，化学纯 e.邻菲罗啉(C12H8N2·H20),化学纯 f.硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，化学纯 g.蒸馏水等 设备和仪器： a.微波消解炉； b.聚四氟乙烯消解罐； c.酸式滴定装置； d.5ml移液管 e.1000ml 容量瓶； f.150ml锥形瓶； g.1000ml、500ml烧杯若干； h.电子天平（带称量纸和药勺）； i.棕色试剂瓶； j.蒸馏水发生器； k.烘箱。还需要滴管、玻璃棒、滤纸、漏斗、漏斗架、100ml容量瓶、10ml移液管、洗耳球、滴管等实验室常用仪器。 1.2试剂制备 a)重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.200mol/l) 称重铬酸钾9.806g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 该溶液重铬酸钾浓度用于测定COD浓度在50～1000mg/l的水样(含2500mg/l以上需稀释的水样)。 b)掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末 c)催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀 d)试亚铁灵指示剂：称取 1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内 e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.05mol/L]： 称取19.8g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定： 准确吸取 5.00mL重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
Pro Rotor 48 SOP 步骤 操作 图例 注解 1 样品制备 按照相关测试方法制备样品 2 精确称取样品 （0.05-0.5g ） 1. 确保无样品粘附于内 管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。 3 加试剂 1. 尽量将粘在管壁的样 品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。 4 密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口 1. 检查防爆膜及密封是否有损坏，如有损坏，及时更换。 2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。 新密封应该压10秒钟 以上 3. P/T sensor 必须使用专用的外套管 4. 扩口后15分钟内运行程序，超过15分钟须再次扩口。
5 反应罐的安装 1. 确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。 2. 将内管放入外套管 3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安 装 1. 同上1，2，3步骤。 2. 请注意传感器的正确握法！ 3. 为了测定正确的反应压力，如图示密封盖上的1.5圈，确保初始压力在1-2bar 左右。 4. P sensor 所在位置为参比罐，必须消解样品，不允许放置空白。 7 反应罐的安装位置及位数 1. 48位高压转子推荐同 时做4、8、16、24、32、48位。 2. 当少于以上罐数时，可 以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。 3. 注意反应管数量和功率的对应关系。 8 盖上保护罩 1. 将保护罩盖到转子上，对准三个定位孔。 2. 顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。 9 将转子（Rotor ）放入MW PRO 1. 打开Multiwave Pro电 源，进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底 部，将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的 安全门.
微波消解仪操作规程与注意事项
微波消解仪操作规程及注意事项 操作规程： 1.检查仪器运行正常。 2.检查转子是否干净，容器已经清洗。 3.称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。 4.在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂量要求至少 8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹簧片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台 上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连 接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。 5.关上门，根据样品编写或者调出程序。 6.按START，开始程序。 7.结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到 45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸酸或定容。 8.清洗容器。 注意事项：
1.加入酸与液体的体积，只用内罐时至少8mL；用内插罐时 1mL左右(皆少于罐容积的1/3)，同时内罐中都要加入5mL 去离子水和1mL双氧水。 2.最大固体加样量：内插罐：≤0.1g，内罐≤0.5g。 3.严禁用高氯酸进行消化。 4.严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化，应先 水浴挥干。 5.同一批次的消化样品应性质相同。 6.1号主控罐中应加入样品。 7.主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选 TWIST选项。 8.特别注意温度传感器！！轻拿轻放。 9.放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置。 10.主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。 11.清洗内罐和内插罐时，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。 12.外罐要注意防酸腐蚀。 1制样罐的准备1.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常见试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用，具体可参考相关文献。 1.2．制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的
Multiwave 3000 Microwave Reaction System 微波样品制备仪操作手册（中文） 安东帕（中国）有限公司
介绍 首先感谢你购买并使用Anton Paar公司的Multiwave 3000微波样品制备系统。我们十分感激您的信任，我们将尽我们的所有的努力来确保在未来的日子里你的设备顺利运行。 Multiwave 3000 是一个全新设计的微波辅助样品制备系统。它采用模块化的转子系统，实现高压高温条件下无机或有机样品的快速而完全的密闭容器消解。利用不同的转子系统可以实现微波加热的方式进行干燥、蒸发、水解、萃取等加热实验过程。 各种部件和组件之间高度的兼容性以及多种专门附件，使Multiwave 3000适合多种样品处理工作要求。 Multiwave 3000 在如下方面出类拔萃： ? 极高的分析性能 ? 简单方便的操作 ? 最高的安全性 ? 较高的样品处理量 因此，它是分析实验室中各种日常工作不可缺少的帮手。Multiwave 3000是Anton Paar在分析测试领域长期经验的积累以及与奥地利格拉茨理工大学紧密合作的成果。
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Multiwave 3000 前视图 Multiwave 3000 后视图 1．显示屏2。软按键3。外接键盘吸附4．炉门5。电源开关6。冷却风机7．风管接口8。风机电源9。电源接口
Multiwave3000微波消解仪主机技术参数 电源要求: 230V AC 50Hz 电源功率: 3680 VA 微波安装功率 : 1700W, 双磁控管 微波输出功率 : 1400W 微波功率控制 : 全量程非脉冲式控制模式，最小调节范围1W ， 磁控管频率 : 2455MHz 微波炉腔体积 : 66 Liter 炉腔材质 : 全不锈钢，表面多层耐腐蚀氟高分子材料 排风冷却系统 : 190 m3/h （通过消解罐外侧冷却气道的有效流量）, 四级可 调 转子速度: 3 rpm 系统控制 : Motorola 68xxx-系列高性能微处理器，自带200种样品的 标准消解方法库，可自由修改、添加和扩充。最多可存储600 种程序，自动保存最近9小时的工作记录 显示: 明亮液晶显示屏，240 × 128 像素(40 字节×16 行) 输入控制: 防水键盘， 噪音水平 : 66 dBA, （正常安装条件下，三级冷却工作状态下，仪器前 测试） 强制性规范: 电磁兼容性 (89/336/EEC)、实验仪器（EN 61326 + A1 + A2:2002）、无线电频率发射（EN 50081-1:1993）、无线电 频率干扰（EN 50082-1:1997）、ISM 工业安全设备（FCC part 18）、低压规范 (73/23/EEC)；光电二级管LED:（IEC 60825-1:1993 + A2:2001、EN 60825-1:1994 + A11:1996 + A2:2001，电器安全性规范（ EN 61010-1:2001） 安全认证：北美ETL 安全证书，欧洲GS证书 过压保护: 金属防爆膜（非接触式设计，耐腐蚀，可反复使用） 压力控制传感器: 8位液压无线传感器，直接测定并实时显示反应罐实际工作压 力，测压范围：0 —86 bar （± 0.2 bar）；主动式压力控制， 可根据样品设定压力速度：0.1—0.8 bar/秒。 温度控制传感器：红外温度传感器测定所有反应罐温度：20 — 400 °C，显示 精度：±1°C
安全提示 本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。 一、仪器安全提示 1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中 已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温度、压力传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。 2、仪器内安装有各类精密传感器，比如温度、压力传感器，表面必须保持清洁、干燥。为保证仪 器能够正常运行，应避免意外被折断、受压造成有压痕、划伤等伤害致使传感器失效或传感器信息错误传递而引起更严重的事故（请参阅仪器维护说明）。 3、仪器内壁、转盘表面、反应罐支架、反应罐外部等，应避免沾有酸、碱等腐蚀性的物质，如不 慎沾染，请及时清理（请参阅仪器维护说明）。 4、安装温度探头必须严格按培训要领和步骤操作，未经培训的试验人员必须在经正规培训并熟练 操作的人员指导下安装。温度探头必须全部插入才能得到容器的真实温度反馈，不正确的虚插可能会产生严重后果。
微波消解步骤 一、准备样品：按照操作要求准备样品并加入适量的酸。请参阅《样品准备》的原则制定样品操作准则。 二、罐子组装：请参阅罐子的组装方法部分 三、将摆好罐子的转盘放到微波腔体内，转轴和转盘配合完好，将光纤传感器的接头插到腔体顶部光纤的接头座上，轻轻将压力传感器插到腔体右部压力传感器座内。 四、开启微波消解仪，等待机器自检后，调用方法 CEM Method Menu Edit/Create Load Method Method ‘Start’ Current Method xxxxxx 1．按压HOME键，按压或移动光标Load Method，按“SELECT”键选择。 Directory Menu Edit/Create Method From: CEM Directory User Directory 2. 按压或移动光标到User Directory目录，按“SELECT”键。 User Directory ‘Select’ Method to Edit: NEW METHOD XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX 3．按压或移动光标到xxxxx您所要的方法，按“SELECT”键选择 CEM Method Menu Edit/Create Load Method Method ‘Start’ Current Method xxxxxx 您所输入调用的方法显示在当前方法。 4．请按1键确认所调用的方法参数没有被修改，调用的方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示，以及方法名称后缀和您使用的罐子类型相符合。 5．按P/T键确认温度传感器数值是否显示为当前环境的温度，压力传感器数值是否为<50psi（如显示有误请参阅附件进行检查） 6．按∪键手动旋动转盘，确认压力、温度传感器没有相互缠绕现象。 7. 关好炉门，按star/pause键启用微波消解程序。 8．消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续； 按stop键停止当前方法消解。 9．消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。
常压微波消解法测定COD - 噪声固废环评监测 简介：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。关键字：常压微波消解COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。 1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL 的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。由下式计算水
MARS 微波仪消解样品标准操作程序 ——XPRESS TFM55ml 反应罐 1 目的： 1.1 规范使用MARS 微波仪和XPRESS 反应罐消解样品的操作。 1.2 规范MARS 微波仪、反应罐及其配件的维护。 2 适用范围： 2.1 经过MARS 微波仪操作培训的操作人员和仪器负责人 3 职责： 3.1 仪器操作人员必须按照本操作程序来操作仪器和反应罐。 3.2 仪器维护人员必须按照本操作程序进行仪器和反应罐的维护检查。 4 基础认识 4.1 主要部件认识： 4.1.1 MARS 微波仪：见下图 4.1.2 XPRESS 反应罐组件
4.2 工作原理 MARS 微波仪采用微波的方式加热样品，采用底部双红外温控系统检测反应罐的温度。仪器按照设定的程序，通过调整微波发射的功率的大小来控制反应体系的温度。 待消解的样品和消解用的试剂加入到反应罐内衬内，弹片、内衬和盖子组成的密闭空间保证反应体系的温度可以被加热到较高的温度。这样，在微波和密闭高温条件下，样品消解速度得到极大的提高。 5 准备工作： 5.1 MARS 微波仪设置 5.1.1 仪器负责人负责仪器设置，仪器操作人员不得随意更改该仪器设置 5.1.2 打开仪器电源开关，开机，仪器自检后进入主界面： 5.1.3 按SETUP 键，进入仪器设置界面 5.1.4 仪器设置只需要修改SYSTEM V ARIABLES 子菜单下的部分内容，其
他子菜单不需要改动。按光标键移动光标到SYSTEM V ARIABLES，按SELECT键，进入 5.1.5按光标键到SYSTEM OPTIONS，按SELECT键 5.1.6TEMPGUARD LIMIT根据具体应用方法，设为常用方法最高温度加 30度即可。例如，常用方法最高温度为180度和190度，即设置TEMPGUARD LIMIT为220。其他项默认值即可，无需改动。 5.1.7按BACK键，回到界面 5.1.8按光标键移动光标到SYSTEM TIMES，按SELECT键 5.1.9移动光标到COOL DOWN TIME键后面的数字，通过数字键输入15 （这样冷却时间即为15分钟） 5.1.10移动光标到SET CLOCK，按SELECT键 5.1.11移动光标到DATE后面数字，通过数字键输入当前时间，如2008年5
实验六微波消解法测定 COD 1.实验目的 掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。 2.原理 微波消解COD测定仪，采用硫酸—重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。 3.仪器的主要技术性能及结构 本仪器由主机、密封消解罐组成。 密封法测量范围：COD（Cr）：10~800mg/L, COD（Cr）>800mg/L(稀释测定)； 消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。 4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置 （1）重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N，称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259克，溶于约500ml蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液，0.25N（用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 （2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485克邻菲罗玲和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法：取39.5克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。 标定方法：量取5.00ml重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45毫升。加入10毫升浓硫酸，冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜
安全操作规程 1.在使用微波样品处理系统之前，检查测压线两端的压力接头是否松动。如松动，必须将其拧紧。检查仪器状态：注水/测压开关放到测压位置，风扇放到排雾位置。 2.注水：用注射器将去离子水注入测压口，此时观察水从测压嘴连续流出后，关上阀门。(经常检查压强或温度传感器工作是否正常。方法是用注射器注水时，观察压强值，看升压情况，至少有100～300KPa。) 3.建立工作程序：一般情况下压力/温度应由小到大逐步设定。功率一般以每分钟升压60KPa或升温6℃左右为好；工步设计在4步为最佳，每步时间在3～6分钟之间即可。 4.为防止出现事故伤人，开机后，人不要对着炉门。操作者要注意观察屏幕，如有异常，应按退出键、关机或切断电源，并且过5分钟再开炉门 (即在压力下降后再开门)。 5.程序结束后，可打开排雾风扇，即开关放在“手动”位置。 下面是关于罐的使用及保养的注意事项： 1.样品罐洗净后，要擦干。在内罐外壁和外罐内壁之间，不要有任何水份和试剂。 2.在使用前对内外罐要仔细检查，发现有裂纹，气孔等，则千万不能使用。仔细检查罐盖上的孔，要通气，保证通畅，并经常清理。 3.使用PFA内罐时，高氯酸，磷酸，浓硫酸千万要慎用。 4.样品重量要严加注意，折算后有机物净重不能超过0.5g．无机物质不能大于10.0g。 5.超细粉末样品，一定要用溶剂淹没。不能挂到壁上或浮在溶剂表面，因为颗粒浮在液面，消解过程中可能堵住测压嘴，将带来极大的危险。 6.样品要放到罐中间。让溶剂淹没。不能挂在壁上。挂在壁上易炭化，会损坏罐。 7.如同时消解多个同种样品时，要用样品量较多的样品罐作监控温度和压力的罐；如消解多个不同品种样品时，用反应最剧烈，升温或升压最快的样品罐作监控温度和压力的罐。 8.测压罐不能放安全膜。 9.用密封罐时，炉中不能放玻璃器皿。 10.密封嘴要先用手顺着拧紧。不能斜着拧测压嘴和压堵，会造成内罐盖上的螺孔或测压嘴秃扣。通
微波消解仪操作 1 操作步骤 1.1主控罐的操作 1.1.1 于溶样杯内加入一定量的样品和溶剂。 1.1.2 将密封杯盖扩张器测温密封盖的密封管上用手一边来回转动一边向下压，使密封盖的边缘向外扩大。 1.1.3 将带测温密封管的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。 1.1.4 检查外罐是否干燥，是否变形。若外罐变形则不能使用。 1.1.5 将盖好的溶样杯插入外罐中，然后将外罐水平插入带有压力传感器的主控罐架内，并定位在中央。 1.1.6 将温度传感器探针从主控罐罐架顶部的圆孔处对准密封盖上的小孔，慢慢插入测温密封管至底，然后将传感器上的固定螺母拧在罐架上。 1.2 标准罐的操作 1.2.1 把样品加入已清洗好的溶样杯内，并加入一定量的溶剂。 1.2.2 将密封杯盖扩张器压入密封盖，并压到底，是密封盖的边缘向外扩大。1.2.3 将扩张好的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。 1.2.4 检查外罐是否干燥，是否变形。若外罐变形则不能使用。 1.2.5 将盖好盖的溶样杯放入外罐中，然后将外罐水平插入标准罐罐架上，并定位i在中央。 1.3主机操作 1.3.1 接通电源，打开电源，显示屏上出现“方案选择”页面，进入待机状态，一般在5℃~40℃之间运行，冬天需要预热30min。 1.3.2 在“方案选择”页面下，通过按上下方向键选择所需程序，然后按数字键“0”～“9”，选择该程序下的方案，并按“确认”键。 1.3.3 选择所需程序及其设置方法 在方案选择菜单下选择“微波消解（温控）”，并输入方案号，进入设置菜单。按“预置”键：此时，“N”下显示“1”（为第一步骤），然后按照顺序分别输入：“T”温度（℃）、“t”时间（min），“W”功率（数字键入“1”～“9”分别代表300W到900W，“0”为1000W），功率的设置遵循N＋1原则，（即罐子数量加上1）
微波消解试样的方法 建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择： 1. 样品的称祥量 2. 分解试样所用酸的种类及用量 3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置） 在考虑上述问题时，我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。 因此在建立微波消解方法时，首先要对试样的性质有所了解，收集有关信息。如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。 1. 样品的称样量 我们在考虑称样量时，首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，
要多一些好。 用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体非常快，使压力瞬间增大，就有引起爆炸的危险，所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。 2. 消解所用酸的种类和用量 消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。 消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，我们都应清楚。 微波消解试样时要注意以下几点： （1）试祥添加酸后，不要立即放入微波炉，要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈：起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上，密闭微波加热，容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的
第 1 页共 5 页1 目的 本规程规定了规范MDS-6G型微波消解仪的操作、维护保养，确保检测设备安全稳定的运行。 2 适用范围 本规程适用于MDS-6G型微波消解仪的操作使用。 3 标准依据 MDS-6G型微波消解仪说明书 《中国药品检验标准操作规范》2010年（版） 4 职责 4.1 QC主任、质量管理部部长、技术质量副总：严格按照此规程要求进行审核、批准文件，并对 所批准文件的准确性负责； 4.2 QC主任：监督本标准操作规程的执行。 4.3 QC：严格执行本标准操作规程的各项规定。 5 术语与定义 无。 6 内容 6.1 技术数据 电源电压：~220V（±10%）50Hz 额定功率：1600W 额定微波输出功率：0~1000W 微波频率：2450±50Hz 使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 最高工作压力：4MPa（700psi） 最高工作温度：250℃ 6.2 使用操作步骤 6.2.1 微波消解仪微波消解前的准备工作 6.2.1.1 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 6.2.1.2 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生 危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用； 6.2.1.3 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换；
6.2.1.4 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复； 若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 6.2.2 消解罐的装配 6.2.2.1 主控罐的组装： (1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一边旋转一直 压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指拧动爆裂块， 使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧爆裂块，使爆裂块稍微压 紧杯盖。 6.2.2.2 标准反应罐的的装配与主控罐的装配一致。 6.2.2.3 反应罐的密闭：将扭力扳手的扭力设定在“2N”位置，然后将扭力扳手套在已经组装好 的标准反应罐上的爆裂块六角头上顺时针旋转，当听到轻微的“咔哒”一声时即可。6.2.2.4 先将压力传感器插头插入温压力连接器插座内；按动面板上的“Turn”键，使转盘上的 主控罐位置转到时钟“3”点位置附近；将温度探针插入主控罐，并插到底；将组装好的 主控罐架安装在主控位上； 6.2.2.5 对压力数值进行校正：将小扳手套入温度探针，并套在爆裂块的六角螺栓上，按“改时” 或“功率”键，此时显示屏上显示压力值（P）和温度值“T”，通过小扳手旋紧、旋松 螺栓，是压力值显示为“001”或“002”，压力的校正即完成。按“复位”键返回。6.2.2.6 将已安装好的所有标准反应罐一一安装到位，尽量是罐体在转盘上分布均匀。 6.2.2.7 选择方案并设置好所需要的程序后，关上门。然后按下运行键，仪器即开始运行。 6.2.2.8 反应罐的取出：加热程序结束，主机进入冷却程序，冷却到100℃时，主机会发出鸣号 声，待温度降到60℃，此时确认压力显示必须为零，然后按下仪器上的开门按钮，打开 炉门，按“Turn”键逐一取下标准罐放入通风橱里，最后取主控罐，一手握住温压连接 器，一手捏住插头中段活动部分，平稳拔出插头，将主控罐放到通风橱里，拔出主控罐 架上的温度探针，同时将保护杆插入，以防测温管变形。 6.2.2.9 反应罐打开：用工具小扳手拧松爆裂块，使罐内压力完全释放；再继续拧松爆裂块，直 至反应罐从灌架上取下；用顶板将溶样杯顶出；在通风橱内逐一将溶样杯盖拔出，然后