实用仪器分析实验指导曹建明方芳编写
温州医学院
2011年1月
《仪器分析实验》教学大纲 （四年制本科·试行） 一、教学目的 仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。其要紧目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法差不多原理的明白得，把握仪器分析实验的差不多知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 二、教学差不多要求 1、课前认真预习，认真阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的差不多原理、仪器要紧部件的功能、操作程序和应注意的事项。 2、学会正确使用仪器。未经老师承诺不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。实验室应始终保持整洁和安静。 3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的差不多技术。要细心观看实验现象和认真记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；主动摸索、勤于动手，培养良好的实验适应和科学作风。 4、爱护实验的仪器设备。实验中如发觉仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验终止后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验室。 5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、要紧仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、咨询题讨论等。 实验一邻二氮菲分光光度法测定铁（差不多条件实验及试样中微量铁的测定）（4学时） 实验二食品中NO2-含量的测定（4学时）
实验三有机化合物的紫外吸取光谱及溶剂性质对吸取光谱的阻碍（4学时） 实验四荧光分析法测定铝的含量（4学时） 实验五原子吸取光谱法测定痕量镉（4学时） 实验六玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定（4学时） 实验七自来水中含氟量的测定-标准曲线法和标准加入法（4学时）实验八极谱催化波测定自来水中微量钼（4学时） 实验九硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定（4学时） 实验十气相色谱的定性和定量分析（4学时） 实验十一果汁（苹果汁）中有机酸的分析（4学时） 三、教材及参考书 1、华中师范大学等校编.分析化学实验（第三版）.高等教育出版社（2 001.7） 2、万益群、倪永年主编.仪器分析实验（第三版）.江西高校出版社（2 003.8） 3、谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验. 高等教育出版社（1995） 四、其它讲明 五、实验项目一览表 课程名称：仪器分析实验使用专业：环境科学
仪器分析实验讲义 魏福祥 河北科技大学环境科学与工程学院
《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与 实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的 “量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《仪器分析实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。
实验 1 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法 定义书签。 实验2紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数￡值 定义书签。 苯甲酸红外吸收光谱的测绘一KBr 晶体压片法制样 错误！未定义书签。 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分—液膜法制样 错误 ！未定义书签。 错误!未 错误!未 实验3 用氟离子选择性电极测定水中微量F - 离子... 错误!未定义书签。 实验4 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 错 误 ! 未定义书签。 实验5 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量 错 误 ! 未定义书签。 实验6 离子色谱法测定水样中F, Cl - 离子的含量. 错 误 ! 未定义书签。 实验7 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量 错误 ! 未定义书签。 实验8 实验8 实验9 工业废水中有机污染物的分离与鉴定 错误！未定义书签。
仪器分析气相色谱分析 习题答案 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度
( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 液，则保留时间关系是： A.苯比环已烷长； B.环已烷比苯长； C.二者相同； D.无法确定 ( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A.静电力； B.诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们： A.扩散系数大； B.热导系数大； C.电阻小； D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A.装置简单； B.更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离
第一届趣味物理知识竞赛 策 划 书
大学物理实验技能技巧大赛策划书 一、活动背景 物理是一门非常有趣又有用的自然学科，它研究的内容很广泛。千变万化的物理现象，像一个个的迷。当我们把握了必要的物理知识，揭开谜底的时候就会感悟到物理现象是十分有趣的，为推广物理知识，使同学们更好的熟悉物理，了解学习生活，以及科研方面的物理相关知识，体验物理的无穷乐趣，同时培养学生的自学能力和钻研精神，并让他们学习些课外科技知识，进行些课外科学实验，以激起他们学习物理的热情，培养他们发现并解决物理问题的能力，所以我们决定开展此次物理趣味知识大赛。通过这些趣味题目和动手操作，既能激发学生的学习热情，又能培养学生的动手操作能力。 二、活动目的 第一：保持我校大学生对自然界的好奇，发展对物理科学的探索的兴趣，在了解和认识自然的过程中有满意感及高兴感； 第二：利于我们自己的物理基础知识，养成良好的思维习惯，在解决问题或做决定时能尝试运用科学原理和科学研究方法； 第三：经历基本的科学探究过程，具有初步的科学探究能力，乐于参加和科学技术有关的社会活动，在实践中有依赖自己的科学素质提高工作效率的意识；
第四：具有创新意识，能独立思索，勇于有依据的怀疑，养成尊重现实，大胆想象的科学态度和科学精神； 第五：关心科学发张前沿，具有可持续发展的意识，树立准确的科学观，有将科学服务于人类的使命感和责任感。 三、活动主题： 从生活中感受物理，从物理中理解世界 四、活动名称：兰州理工大学第一届物理趣味知识大赛 五、主办单位： 主办单位：共青团兰州理工大学委员会 承办单位：兰州理工大学理学院分团委、学生分会 协办单位：大学生物理实验中心、科技部 七、比赛日期： 2011年11月 八、比赛地点： 1、初赛（笔试）：北村考研自习室 2、复赛（实验操作竞赛）：大学生物理实验室
仪器分析实验指导 一.目的 1． 正确、熟练地掌握仪器分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2． 熟悉并掌握各种常见分析仪器的基本原理，认真学习它们的使用方法和性能。 3． 通过一些验证性实验，使学生充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 4． 通过一些综合性实验，培养学生的综合素质及科研能力。 5． 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 二.要求 1．课前必须认真预习，掌握实验的方法原理及实验步骤，认真做好预习笔记。未预习者不得进行实验。 2．学生应在实验教师的指导下开启或使用实验仪器，不得擅自开启或使用实验仪器。 3．严格按照仪器分析教程和仪器操作说明书操作，出现意外，应随时告知实验教师。 4．实验教师应提前15分钟进入实验室，检查实验仪器设备，熟悉仪器操作。实验过程中，不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。 5． 随时记录所有实验数据在专用的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。实验结束后经指导教师检查合格后方可离开。 6． 认真阅读“实验室安全制度”和“学生实验守则”，遵守实验室的各项规章制度。 了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 7． 保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。 8. 每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须 请假。 三.实验安排 实验1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验 目的及要求：
仪器分析实验室建设 一仪器分析实验室原有条件 仪器分析实验室在过去多年建设的基础上，98年按教育厅合格实验室的要求，开展了合格实验室建设，在原有基础上，充实了部分仪器设备，改善实验条件，增加实验项目和增加仪器设备配套台数，改善学生实验能力培养的条件，同时通过加强管理，实现管理规范化，取得了良好效果，特别是对药品、仪器的管理得到进一步加强，生均实验面积达 2.4m2、/人。能开出教学计划要求的全部实验。此外，还可以对外进行分析检测服务，开展相关科研项目。实验室具有实验仪器84台套，实验面积517平方米，设备总值约22万元。 原有仪器分析实验室情况 二、仪器分析实验室近期建设情况 我校环境工程专业已有20年的办学历史。经二十年的建设，环境工程专业已具有较强的办学实力，师资队伍职称结构合理，双师型比例达60%。在教学改革，科研及对外技术服务，教材编写，实验室建设及校内外实训基地建设等方面都取得了一定成果，培养了大量的毕业生，他们在我省基层环保单位，已成为技术和管理骨干，受到广泛好评。
我校环境工程专业目前为国家级专业教学改革试点专业，为建设试点专业，教育部资助125万元专项经费。上述资金到位后，环境工程实验室在原有的基础上，结合本专业的特点，加强了校内实训基地建设，以化学实验室获省教育厅高校“双基合格实验室”为契机，学校加大了对实验实训基地建设的投入力度，扩展实验室面积，并拨出专项资金约13万元进行维修。现专业实验室面积约1200平方米，新增仪器设备已于2002年5月到位并投入使用。 仪器分析实验室新增仪器设备如下表 日本岛津AA—6800原子吸收分光光度仪，是当今世界上技术先进，性能优良的大型仪器。氢化物发生器的配置更扩大了检测的范围，可检测浓度为PPb 级的包括Na、Mg、Zn、Fe、Al、Cu、Pb、Cd、As等各种金属元素。 TRACE GC2000气相色谱是由Thermo Finnigan生产的新一代产品，该仪器配置了FID、ECD、NPD三个检测器可分析烷烃、苯、含氯有机物、农残等多种物质的含量。 日本岛津UV-2401紫外分光光度仪采用了双光速技术，该仪器使用范围广，稳定性好，可检测吸收峰在110-900纳米内的各种无机物和有机物，通过对扫描
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
年产3 万吨P2O5 中低品位磷矿项目实验室设计 总体规划初步方案 实验室建设总体规划与基本建设 四川玖长科技有限公司主要从中低品味磷矿中生产磷酸，要使整个生产环节得到控制，就要对各个生产环节进行检测，故建设正规的分析实验室对整个生产过程意义很重大。在生产过程如果原料变换或者对生产环节要进行优化，都要先在实验室中进行小型或者中型规模的实验，得到较好效果才能投入正常生产。故本实验室初步设计包括分析实验室和小型实验实验室两个部分。 分析实验室（以下简称实验室）是分析技术人员对生产过程进行分析测试工作的场所，是本厂矿不可缺少的组成部分。小型实验室是对生产过程进行验证、改进和提升的场所，同样是本厂不可缺少的组成部分。实验室的建设，不是单纯选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划，合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件，因此实验室的建设是一项复杂的系统工程。 1.实验室的建设规划 实验室建设规划的主要内容如下。 1）建设单位：四川玖长科技有限公司。 2）设计单位：长沙矿冶研究院有限责任公司冶金化工工程公司 建设项目：四川玖长科技有限公司实验楼。 建设性质：本实验楼为新建实验楼。 建设地点及用地：四川玖长科技有限公司建设的目的、依据及规模：本实验楼 主要包括分析实验室和小型实验 实验室两个部分，对本厂正常生产磷酸有指导和检测的作用。 7）人员编制：暂时未定
(8)建筑物要求及内容：根据实验室用途、实验仪器对振动、温度、湿度等条件的要求，本实验楼至少两楼，一楼为小型实验室，包括混料实验室、制球实验室、干燥实验室、回转窑还原实验室、回收气体实验室、储物室(储物室分 别为储存工具的储物室和储存物料的储存室) 和实验人员的办公休息室；二楼为分析实验室，包括湿法滴定分析室(包括天平和纯水制备)、火法分析室、灰熔点和碳氢测量分析室、原子光谱分析室、球团强度和水分分析室、分光光度分析室和分析人员办公休息室。建筑标准与建设工厂厂房的标准一致。 (9)抗震、防空措施：抗震标准与建设厂房标准一致。 (10)公害处理：本实验楼产生的试验废水先经过沉淀处理和酸碱综合处理 后，流到废水处理车间统一处理，生活废水经管道流到工厂生活废水总处理处进行处理；废气主要是P2O5废气和分析过程的废气，P2O5废气经过两次稀碱吸收, 然后排空。废物主要是烧结后的球团，运到专门存放烧结后球团储存车间统一处 理。实验楼产生的噪音、辐射和振动很小，可以不用特殊手段进行处理。 1、表2所示: (11)设备：建设此实验楼二万元以上单件设备，清单如下表
1.1 仪器分析和化学分析两者的区别在于：①检测能力②样品的需求量③分析效率④使用的广泛性⑤精确度 1.2 仪器分析方法的分类 根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类 ⒈ 学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法 ? ???? ?的变化折射、衍射等基本性质物质之后，引起反射、非光谱法：电磁波作用拉曼散射 磁辐射的吸收、发射或光谱法：依据物质对电 ⒉电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 ⒊色谱法 以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。 ⒋其它仪器分析方法包括质谱法、热分析法、放射分析等 。 第二章 紫外－可见吸收光谱法 紫外－可见吸收光谱法历史较久远，应用十分广泛，与其它各种仪器分析方法相比，紫外－可见吸收光谱法所用的仪器简单、价廉，分析操作也比较简单，而且分析速率较快。 在有机化合物的定性、定量分析方面，例如化合物的鉴定、结构分析和纯度检查以及在药物、天然产物化学中应用较多。 本章内容： 本章主要讨论了紫外－可见吸收光谱的产生、紫外－可见分光光度计仪器原理和结构以及紫外－可见吸收光谱法在有机定性及结构分析中的应用。 讲解思路： 让学生首先了解：不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，因而具有不同的吸收光谱。而各种化合物，无机化合物或有机化合物吸收光谱的产生在本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。电子跃迁类型是本章的难点。最后了解利用紫外－可见分光光度计可使物质产生吸收光谱并对其进行检测。鉴定的方法是本章的重点。 2.1.光分析法概论 内容提要：电磁辐射的波动性和粒子性 电磁波谱原 重点难点：电磁波谱区 一、电磁辐射的性质 电磁辐射具有波动性和粒子性。 ⒈波动性 电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，可以用频率(υ)、波长(λ)和波数(δ)等波参数表征。掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。 ⒉微粒性 普朗克方程 E λ ?=υ=c h h (2－3) 该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来， 二、电磁波谱 按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱，不同的波长属不同的波谱区，对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁。能用于光学分析的是中能辐射区，包括紫外、可见光区和红外区。 2.2.紫外-可见吸收光谱 内容提要：介绍紫外－可见吸收光谱法的基本概念。紫外－可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。也称作紫外和可见吸收光度法，它包括比色分析和紫外－可见分光光度法。 不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，因而具有不同的吸收光谱。无机化合物和有机化合物吸收光谱的产生本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。 有机化合物吸收可见光或紫外光，σ、π和n 电子就跃迁到高能态，可能产生的跃迁有σ→σ*、n →σ*、π→π*和n →π*。各种跃迁所需要的能量或吸收波长与有机化合物的基团、结构有密切关系，根据此原理进行有机化合物的定性和结构分析。 无机络合物吸收带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的。电荷转移跃迁的摩尔吸收系数很大，根据朗伯－比尔定律，可以建立这些络合物的定量分析方法。 重、难点：分子的电子能级和跃迁 生色团的共轭作用 d-d 配位场跃迁 金属离子影响下的配位体π－π*跃迁。 2.3.朗伯比耳定律
《仪器分析》课程标准 （供2009级药物分析技术专业用） 第一部分前言 一、课程背景 药学高等职业教育肩负着培养面向药学生产、建设、服务和管理一线需要的高技能人才的使命，为了适应新形势下高职药学专业教育改革和发展的需要，进一步提高教学水平和办学质量，在学院领导和教务处的大力支持下，我系根据高等职业院校课程建设必须贯彻“以服务为宗旨，以就业为导向，走产学结合发展道路”以专业建设为龙头，加快课程改革和强化特色的要求，于2006年12月开始组织高职高专药品类专业（包括药学、药品经营与管理、药物制剂技术、生物制药技术专业）的教学计划（草稿）和课程标准的编制工作，为了进一步完善教学计划，编写好课程标准，我们在岗位调研和深入部分校企合作单位征求意见的基础上，先后召开了药学专业的改革与发展研讨会和组织系教学指导委员会全体成员进行了多次专题讨论，为了了解和学习国内同类专业的课程建设情况和经验，我系先后派出8名教师参加卫生部教材办组织的新一轮全国高职高专药品类专业教学大纲和教材的编写工作。通过学习、调研和讨论，我们在总结多年药学专业教改实践经验的基础上，突破以学科设置专业课程的传统模式，初步形成“针对专业岗位对毕业生的知识、能力和素质要求构建体现‘四化’特色的复合型药学应用性人才培养课程体系”的共识。 1．教育理念职业化人才培养方案以市场需求为导向，贯穿“工学结合”的教育理念。以培养“一专多能的复合型药学应用性人才”为目标。 ２．培养方向动态化课程体系应体现“以宽口径平台支撑多个就业方向”特色，充分体现在统一基础知识平台上进行分流培养的原则；体现“以人为本”，有利于学生的个性化培养的原则。为学生发现自己兴趣与潜能，及时调整学习方向，适应社会需求动态变化提供可能。 ３．课程体系模块化突破传统“三段式”课程模式，设计适合复合型药学应用性人才培养特点的六个课程模块，从分析学生专业岗位能力入手，在确定岗位目标的基础上，根据岗位能力的确定和分解，明确岗位课程。 ４．知识体系综合化课程目标和课程标准应根据高职教育规律、特点和多个岗位需求，体现对专业相关知识的综合性要求，在专业理论知识和技术原理方面、前沿技术了解和掌握程度方面，复合型人才的知识和能力体现方面都要有明确的要求，以便及时适应药学行业技术不断升级和高新技术转化迅速的特点。 二、课程性质 1.仪器分析法包括物理分析法和物理化学分析法，具有灵敏、快速、准确的特点，应用非常广泛。按照测量过程中所观测的性质分类，仪器分析法可分为电化学分析法、一般光学分析法、光谱分析法、色谱分析法、质谱分析法等。近几年来，电子技术、计算机技术和激光技术的发展，推动了仪器分析方法的快
仪器分析实验指导书 化学教学部衡林森编 重庆邮电学院生物信息学院 2004年2月26日 前言 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。它是分析化学的发展方向。仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息，因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。 对于我们的学生来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为一种科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。仪器分析是一门实验技术性很强的课程，没有严格的实验训练，就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。 通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果，这只是一方面；更重要的是．通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风，独立从事科学实验研究，提出和解决问题的能力。良好的科学作风，独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。 理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的，而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。一般说来，仪器分析实验特别是大型仪器分析实验，其特点是操作较
复杂，影响因素较多，信息量大．需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。这些特点，对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。 由于实验室不可能购置多套同类仪器设备，一般多采用几人一组做仪器分析实验，对于大型分析仪器，让学生自己动手在仪器上做实验有困难的，也尽可能地安排了一些演示实验，或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。 学生在实验中应认真地观察实验现象，仔细地记录数据与分析结果，积极思考，注意手脑并用，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。 写好实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应包括：实验名称、实验日期、实验方法和原理、实验仪器类型与型号、主要实验步骤或主要实验条件、实验数据(图谱)及其处理以及结果、讨论等。对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分，其内容虽无固定模式，但是可涉及诸如对实验原理的进一步深化理解，做好实验的关键及自己的体会，实验现象的分析和解释，结果的误差分析以及对该实验的改进意见等方面。以上内容学生都可就其中体会较深者讨论一项或几项。科学实践的经验告诉人们，实验中的“异常”情况的出现、往往是发现新的科学现象的先导、对实验中异常情况的深入分析和解释、有可能启发人们从中发现新的实验事实和苗头，获得意想不到的有价值的试验结果。因此，在实验过程中积极开动脑筋思考问题，在实验后深入进行分析和总结，是提高实验质量的
气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？ A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5 ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定
实验室的建设，无论是新建、扩建、或是改建项目，它不单纯是选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划、合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件。因此实验室的建设是一项复杂的系统工程，在现代实验室里，先进的科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平，促进科研成果增长的必备条件。“以人为本，人与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”，的规划设计理念。 规划设计主要分为六个方面：平面设计系统、单台结构功能设计系统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。下面就按上述六方面依次讲解。一、平面设计系统 平面设计我们主要考虑以下几个方面的因素： 1、疏散、撤离、逃生、顺畅、无阻，安全通道；一般实验室门主要向里开，但如设置有爆炸危险 的房间，房门应朝外开，房门材质最好选择压力玻璃。 2、人体学（前后左右工作空间），完美的设备与科技工作者操作空间范围的协调搭配体现了科学 化、人性化的规划设计。 在做平面设计的时候，首先要考虑的因素是就是“安全”，实验室是最易发生爆炸、火灾、毒气泄露等的场所。我们在做平面设计的时候，应尽量地要保持实验室的通风流畅、逃生通道畅通。根据国际人体工程学的标准。我们做如下的划分以供参照：（祥见下图） 实验台与实验台通道划分标准(通道间隔用L表示) L >500mm时，一边可站人操作； L >800mm时，一边可坐人操作； L >1200mm时，一边可坐人，一边可站人，中间不可过人; L >1500mm时，两边可坐人，中间可过人； L >1800mm时，两边可坐人，中间可过人可过仪器 天平台、仪器台不宜离墙太近，离墙400mm为宜。为了在工作发生危险时易于疏散，实验台间的过道应全部通向走廊。 另:实验室建筑层高宜为3.7米-4.0米为宜，净高宜为2.7米-2.8米，有洁净度、压力梯度、恒温恒湿等特殊要求的实验室净高宜为2.5米-2.7米（不包括吊顶）；实验室走廊净宽宜为2.5米-3.0米.普通实验室双门宽以1.1米-1.5米(不对称对开门)为宜,单门宽以 0.8米-0.9米为宜。
实验一气相色谱的保留值法定性及归一化法定量 一、实验目的 了解气相色谱仪的结构、性能及使用方法，掌握气相色谱保留值定性分析和归一化法定量分析的方法。熟悉GC-112A型气相色谱仪的使用，掌握用微量注射器进样的技术。 二、实验原理 本实验用氢气作载气，邻苯二甲酸二壬脂作固定液，用热导池检测器，检查未知试样中的指定组分。并对苯、甲苯、二甲苯混合式样中各种组分进行定量测定。 在一定色谱条件（固定相和操作条件）下，各物质均有其确定不变的保留值，因此，可利用保留值的大小进行定性分析。对于较简单的多组分混合物，若其色谱峰均能分开，则可将各个峰的保留值，与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照，确定各色谱峰所代表的物质。这一方法是最常用、最可靠的定性分析方法,应用简便.但有些物质在相同的色谱条件下往往具有近似甚至完全相同的保留值,因此,其应用常限制于当未知物已被确定可能为某几个化合物或属于某种类型时作最后的确证。倘若得不到标准物质，就无法与位置物的保留值进行对照，这时，可利用文献保留值及经验规律进行定性分析。对于组分复杂的混合物，则要与化学反应及其它仪器分析法结合起来进行定性分析。 在气相色谱法中，定量测定是建立在检测信号（色谱峰的面积）的大小与进入检测器组分的量（可以是重量、体积、物质量等）成正比的基础上。实际应用时，由于各组分在检测器上的响应值（灵敏度）不同，即等含量的各组分得到的峰面积不同，故引入了校正因子，可选用一标准组分s（一般以苯为标准物质）的校正因子f s'为相对标准，为此，引入相对校正因子f i（即一般所说的校正因子），则被测物i的相对校正因子表达为 f i= f i'/f s'=m i A s/m s A i= v i A s/v s A i·ρi/ρs 式中，m=v·ρ，v为溶液的体积，ρ为物质的密度。 本实验中要测定的苯、甲苯、二甲苯系同系物，可近似认为其密度ρ相等。故有 f i=v i A s/v s A i
实验一仪器分析实验基本技能训练 一、实验目的：1、熟悉常规玻璃器皿的洗涤 2、常用玻璃器皿洗涤试剂的配制 3、特殊玻璃器皿的洗涤方法 4、分析数据的常规处理方法 二、实验用品： 玻璃器皿：烧杯（各种规格若干）；量筒（各种规格若干）；试管若干；滴管若干；试剂瓶若干；漏斗；玻棒；移液管若干；滴定管；三角瓶；培养皿等常用辅助仪器：托盘天平、电子天平、恒温干燥箱 清洁工具：各种规格刷子、洗衣粉、去污粉、肥皂、洗涤液、有机溶剂三、方法：玻璃器皿及玻片洗涤法 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶，量筒，试管等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 （一）玻片洗涤法 实验用玻片，必须清洁无油，清洗方法如下： 1．新购置的载片，先用2％盐酸浸泡数小时，冲去盐酸。再放浓洗液中浸泡过夜,用自来水冲净冼液，浸泡在蒸馏水中或擦干装盒备用。 2．用过的载片，先用纸擦去石蜡油，再放入洗衣粉液中煮沸，稍冷后取出。逐个用清水洗净，放浓洗液中浸泡24h，控去洗液，用自来水冲洗。蒸馏水浸泡。 3．用于染色的玻片，经以上步骤清洗后，应选择表面光滑无伤痕者，浸泡在95％的乙醇中暂时存放，用时取出，用干净纱布擦去酒精，并经过火焰微热，
气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系，符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。
实验室设计总体规划初步方案
年产3万吨P2O5中低品位磷矿项目实验室设计 总体规划初步方案 一、实验室建设总体规划与基本建设 四川玖长科技有限公司主要从中低品味磷矿中生产磷酸，要使整个生产环节得到控制，就要对各个生产环节进行检测，故建设正规的分析实验室对整个生产过程意义很重大。在生产过程如果原料变换或者对生产环节要进行优化，都要先在实验室中进行小型或者中型规模的实验，得到较好效果才能投入正常生产。故本实验室初步设计包括分析实验室和小型实验实验室两个部分。 分析实验室（以下简称实验室）是分析技术人员对生产过程进行分析测试工作的场所，是本厂矿不可缺少的组成部分。小型实验室是对生产过程进行验证、改进和提升的场所，同样是本厂不可缺少的组成部分。实验室的建设，不是单纯选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划，合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件，因此实验室的建设是一项复杂的系统工程。 1.实验室的建设规划 实验室建设规划的主要内容如下。
（1）建设单位：四川玖长科技有限公司。 （2）设计单位：长沙矿冶研究院有限责任公司冶金化工工程公司 （3）建设项目：四川玖长科技有限公司实验楼。 （4）建设性质：本实验楼为新建实验楼。 （5）建设地点及用地：四川玖长科技有限公司 （6）建设的目的、依据及规模：本实验楼主要包括分析实验室和小型实验实验室两个部分，对本厂正常生产磷酸有指导和检测的作用。 （7）人员编制：暂时未定 （8）建筑物要求及内容：根据实验室用途、实验仪器对振动、温度、湿度等条件的要求，本实验楼至少两楼，一楼为小型实验室，包括混料实验室、制球实验室、干燥实验室、回转窑还原实验室、回收气体实验室、储物室（储物室分别为储存工具的储物室和储存物料的储存室）和实验人员的办公休息室；二楼为分析实验室，包括湿法滴定分析室（包括天平和纯水制备）、火法分析室、灰熔点和碳氢测量分析室、原子光谱分析室、球团强度和水分分析室、分光光度分析室和分析人员办公休息室。建筑标准与建设工厂厂房的标准一致。 （9）抗震、防空措施：抗震标准与建设厂房标准一致。 （10）公害处理：本实验楼产生的试验废水先经过沉淀处理和酸碱综合处理后，流到废水处理车间统一处理，生活废水经管
《仪器分析实验》指导书 编写刘开敏 化学工程与技术系 2008年3月
目录 邻菲罗啉分光光度法测定铁 (1) 电位法测定水溶液的pH值 (4) 醋酸的电位滴定和酸常数测定 (6) 水中氟化物的测定－离子选择电极法 (8) 气相色谱定量分析 (10) 紫外分光光度法测定苯甲酸含量 (11) 荧光法测定维生素B2 (13) 水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 (15) 原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量 (19) 苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定 (21)
邻菲罗啉分光光度法测定铁 一、实验内容： 1. 吸收曲线的制作。 2. 标准曲线的制作。 3. 未知水样的铁含量的测定。 二、准备工作 1、722S型分光光度计20台（二人一台）。 2、通知仪器室准备20套仪器： (1) 50ml容量瓶7只。 (2）1ml刻度吸管1支。 (3）吸球1只。 (4）洗瓶1只。 (5）400ml烧杯（废液杯）1只。 3. 准备好公用仪器： (l）1ml刻度吸管（发样品用）1支。 (2）100ml小烧杯（发标准Fe3+）20只。 (3）自动加液器二套（6只），盛放HAc－NaAc缓冲溶液，1％盐酸羟胺及0.1％邻菲罗啉。 4. 试剂： （1）100μg／mlFe3+标准溶液：准确称取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml烧杯中，加入1：1HCl20ml及少量水，溶解后，转移到1L容量瓶中，用水稀释到刻度、摇匀。 （2）0.10％邻菲罗啉水溶液：将0.100g邻菲罗啉溶于加有2～3滴浓HCl的蒸馏水100ml 中，贮于棕色瓶内。 （3）HAc－NaAc缓冲溶液：取12.9mlC.P.级HAc及34gC.P.级NaAc·3H2O溶于水中，稀释至1000ml。 （4）1％盐酸羟胺水溶液：取1g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100ml。 5. 未知样品 不另配制，直接将标准Fe3+液发于同学交上来的容量瓶中，发放体积应介于0.2～1.0ml 间，可为0.3，0.5，0.7，0.9ml。未知样品体积以1ml计。 三、提问内容： 1. 在本实验中，那些试剂加入量要比较准确，哪些试剂则可不必？为什么？ 2. 要使分光光度测定结果的误差尽可能小一些，吸光度的最佳读数范围为多少？如何控制？