仪器分析实验编写人员李晓惠田亚赛刘海军
2014年12月
目录
实验1 电导率仪的使用及应用 (3)
实验2 酸度计的使用及应用 (5)
实验3 离子计的使用及水中氟离子的测定 (8)
实验4 分光光度计的使用及水中铁的测定 (12)
实验5 紫外-可见分光光度计的使用及水中硝酸盐氮的测定 (16)
实验6 气相色谱仪的使用及水中苯系物的测定 (20)
实验7 高效液相色谱仪的使用及水中酚类化合物的测定 (24)
实验8 单扫描极谱仪的使用及水中铜、镉、锌的测定 (29)
实验9 原子吸收分光光度计的使用及水中铜的测定 (33)
实验10异烟酸-吡唑啉酮多种方法测定水中氰化物的研究 (38)
附件
附件1、气相色谱（GC-14C）仿真系统操作手册
附件2、原子吸收仿真软件系统操作手册
附件3、液相色谱测定柠檬黄、日落黄、胭脂红的含量（仿真系统操作手册）
实验1 电导率仪的使用及应用
实验项目编码：
实验项目时数：2
实验项目类型：综合性（）设计性（）验证性（√）
一、实验目的
1．掌握DDSJ－308A电导率仪的使用方法及溶液电导率的测定方法。
2．掌握电导电极电极常数的标定方法。
3．测量纯水、自来水、河水的电导率，能利用水的电导率值判别实验用水的质量。
二、实验原理
电导率（T.D.S）：水的导电性即水的电阻的倒数，通常用它来表示水的纯净度。电导率是物体传导电流的能力。
电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律，电导率(G)--电阻(R)的倒数，是由电压和电流决定的。
电导率的基本单位是西门子（S），原来被称为欧姆。因为电导池的几何形状影响电导率值，标准的测量中用单位电导率S/cm来表示，以补偿各种电极尺寸造成的差别。
单位电导率（C）简单的说是所测电导率（G）与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度，A为极板的面积。
三、实验用仪器与试剂
1．DDSJ－308A电导率仪。
2．0.10mol/L、0.01mol/L的氯化钾溶液。
四、实验方法与步骤
（一）DDSJ－308A电导率仪的使用方法
1.开机前准备
（1）按下表将温度传感器及相应的电导电极与电导仪连接。
（
2.溶液电导率测定
（1）按下“ON/OFF”键开机，预热10min。
（2）将温度传感器及电极插入到待测溶液中，轻摇，清洗电极；重取待测液，将温度传感器及电极插入到待测溶液中。
（3）按下“模式”键，选择测量状态为“电导率”。
（4）按下“电极常数”键，用“▲”或“▼”键，选择电极常数。
（5）按下“确认”键。
（6）读数
（二）电导电极常数的标定
（1）准备校正液（0.1、0.01mol/L的氯化钾溶液），将其放入温度为25.0℃的恒温水浴中，至恒温。
（2）连接电导电极或拔去温度传感器，显示的电导率值未经温度补偿。
（3）用纯水清洗电极，再用校正液清洗一次。
（4）将电极插入到校正液中。
（5）使仪器进入电导率测定状态，选择电极及电极常数。
（6）仪器读数稳定后，按下“标定”键。
（7）用“▲”或“▼”键，使仪器显示下表中对应的数值。
（8）按下“确认”键，仪器将算出电极常数值，并替换原电极常数。
（三）样品电导率的测定
1 样品：纯水、自来水、河水
2 样品采集
1) 采样器皿：
容器：塑料瓶，250ml。
容器洗涤方法（Ⅰ）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。
2）样品采集
用样品清洗塑料瓶2～3次，采集样品满瓶，封存。
3）样品保存
样品应尽快测定，若需保存，应在4℃下，保存时间不应超过12小时。
3 样品测定
将样品转移至烧杯中，迅速测量。
五、实验注意事项
1．测量应迅速，减少空气中CO2的影响。
2．手不要接触电极下端电极片，不能用滤纸擦拭电极片。
六、思考题
1．为什么要测电导池常数？如何测定？
因为电导池的体积难以精确测量因此用已知电导的溶液测电导池常数更加精确。
电导池常数是衡量一个电导池导电性能的一个重要物理常数，电导池又称电导电极，由两片固定在玻璃支架上的铂片组成。其距离与面积之比l/A称为电导池（电极）常数（cell
constant)。一般情况下，电极常形成部分非均匀电场。此时，电极常数必须用标准溶液进行确定。标准溶液一般都使用KCl溶液这是因为KCl的电导率的不同的温度和浓度情况下非常稳定，准确。
2．使用电极时应注意什么？
1、使用新PH电极要进行调整，放在蒸馏水中浸泡一段时间，以便形成良好的水合层；浸泡时间与玻璃组成、薄膜厚度有关，一般新制电极及玻璃电导率低、薄膜较厚的电极浸泡时间以24小时为宜；反之浸泡时间可短些。
2、测定某溶液之后，要认真冲洗，并吸干水珠，再测定下一个样品；
3、测定时玻璃电极的球泡应全部浸在溶液中，使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端。
4、测定时应用磁力搅拌器以适宜的速阿度搅拌，搅拌的速度不宜过快，否则易产生气泡附在电极上，造成读数不稳；
5、测定有油污的样品，特别是有浮油的样品，用后要用CCI4或丙酮清洗干净，之后需用1.2mol/L盐酸冲洗，再用蒸馏水冲洗，在蒸馏水中浸泡平衡一昼夜再使用；
6、测定浑浊液之后要及时用蒸6、测定浑浊液之后要及时用蒸馏水冲洗干净；
馏水冲洗干净；
7.玻璃电极的内电极与球泡之间不能存在气泡，若有气泡可轻甩点即让气泡逸出。
实验2 酸度计的使用及应用
实验项目编码：
实验项目时数：3
实验项目类型：综合性（）设计性（）验证性（√）
一、实验目的
1．进一步掌握电位法测定溶液pH值的原理及使用方法。
2．掌握酸度计法测定溶液pH的适用范围及注意事项。
3．掌握PHS-2F数字酸度计的标定方法，验证分段标定的必要性。
4．掌握纯水、自来水、河水pH的测定方法。
二、实验原理
玻璃膜电极对H+活度有选择性响应，将玻璃膜电极与甘汞电极组成原电池，其外加电位随溶液中H+活度的变化而变化。溶液pH值的测量通常采用与已知pH值的标准缓冲溶液相比较的方法进行，即比较法。
两种溶液：pH 已知的标准缓冲溶液s 和pH 待测的试液x ,测定条件完全一致时，其电动势Es 和Ex 与pHx 的关系为：
F
2.303RT E -E pHs pHx s
x
+==+H 10log -α 由此可知，未知溶液的pH 值与未知溶液的电位值E x 成线性关系。
在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mv 。许多pH 计上有温度补偿装置，以便校正温度差异，用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH 单位。较精密的仪器可准确到0.01pH 。
进行pH 计校准时，用标准缓冲溶液校准截距，温度校准则是调整曲线的斜率。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH 值与水样的pH 值接近。
三、实验用仪器与试剂
1．PHS-2F 数字酸度计 2．标准pH 缓冲液
（1）标准液Ⅰ：邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液（pH=4.00） （2）标准液Ⅱ：中性磷酸盐标准缓冲溶液（pH=6.86） （3）标准液Ⅲ：硼酸盐标准缓冲溶液（pH=9.18）
四、实验方法与步骤
（一）PHS-2F 数字酸度计的使用方法 1．PH 复合电极（E-201-C ）的预处理方法
将电极置于3mol/L 的氯化钾溶液中，浸泡24h ；或将电极置于3mol/L 的氯化钾溶液中保存。
2．开机
（1）调节电极夹到适当位置。
（2）将复合电极夹在电极夹上，取下电极前端的电极套。 （3）拉下电极上端的胶塞。 （4）用纯水清洗电极。
（5）打开电源开关，预热30min 。 3．标定
（1）将选择开关“PH/mV ”拨至“PH ”档。
（2）将PH 标准溶液转入塑料烧杯中，测量PH 标准溶液的温度。 （3）调节温度补偿旋钮至标准溶液对应的温度。 （4）将斜率调节旋钮顺时针旋到底（100％位置）
（5）将电极插入PH=6.86标准溶液中，调节定位旋钮，使显示的数字与PH 标准溶液值相符。用纯水清洗电极，再插入PH=4.00（或PH ＝9.18）的标准溶液中，调节斜率旋扭至标准溶液的PH 值，即根据样品pH 值，对仪器进行酸性段或碱性段校正。
（6）重复以上标定过程2次以上。 4．样品的pH 测定
用pH 试纸粗测样品的pH 值，根据pH 值确定标定方法，即对酸度计进行酸性段或碱性段校正。
测量样品的温度，当：
被测溶液的温度与定位溶液的温度相同时：
（1）用纯水清洗电极，再用被测溶液清洗一次。
（2）把电极浸入被测溶液中，轻摇，至读数稳定，读数。 被测溶液与定位溶液的温度不同时：
（1）用纯水清洗电极，再用被测溶液清洗一次。 （2）用温度计测量被测液温度
（3）调节温度补偿旋钮，至温度与被测溶液温度一致。
（4）将电极插入被测溶液中，轻摇，至读数稳定，读数。每个水样应重复测定三次。（注意：测定间隔不小于2min）
5．清洗、保存电极，将仪器恢复原样。
（二）样品pH测定
1 样品：纯水、自来水、河水
2 样品的采集
1）容器：玻璃瓶或塑料瓶，250ml。
2）容器洗涤方法（Ⅰ）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。
3）用样品洗涤容器2～3次，采集样品满瓶，封存。
3 样品保存
现场测定，或尽快测定。
4 样品的测定
按上述“样品的pH测定”的要求，将样品按酸性、碱性分类，标定酸度计，进行测定。
五、实验数据记录及处理
五、酸度计分段校正必要性验证
利用现有的标准缓冲溶液，验证方案自拟。
六、实验注意事项
1．测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。
2．甘汞电极中的氯化钾溶液的液面必须高出汞体。
3．测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。
4．玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
5．测用器皿必须清洁、每更换一次测液必须用去离子水冲洗电极，并用滤纸将电极的非球泡部分擦干。
6．响应读数时间应保持一致。
7．水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及高含盐量均不干扰测定；但在pH＜1的强酸性溶液中，会有所谓“酸误差”，可按酸度测定；在pH＞10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为“钠差”。消除“钠差”的方法，除了使用特制的“低钠差”电极外，还可似选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。
8．温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之内。
七、思考题
1．电位法测定水的pH值的原理是什么？
用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，测定待测溶液的电动势
电动势E=常数+0.059PH
用两次测定法
先测定标准缓冲溶液E缓冲=常数+0.059PH缓冲
再测定待测溶液E待测=常数+0.059PH待测
两式相减E缓冲-E待测=0.059PH缓冲-0.059PH待测=0.059(PH缓冲-PH待测)
PH待测=PH缓冲-(E缓冲-E待测)/0.059
2．玻璃电极在使用前应如何处理？为什么？用后的玻璃电极应如何清洗干净？为什么？
测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。
3．实验过程中为什么要调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致？
温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之内。
4．玻璃电极表面受到污染时，需如何进行处理？
玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
实验3 离子计的使用及水中氟离子的测定
实验项目编码：
实验项目时数：5
实验项目类型：综合性（）设计性（）验证性（√）
一、实验目的
1、掌握氟离子选择型电极的构造及活化方法；
2、掌握PXJ-1B 型数字式离子计的使用方法；
4、熟悉测定水中氟离子的实验条件，学会使用半对数坐标纸。
5、熟悉回收率的测定方法。
二、实验基本原理
水中的氟含量的高低对人体的健康有一定的影响，氟的含量过低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜的含量为0.5毫克/升左右。
目前测定氟的方法有比色法和电位法。前者的测量范围较宽，但干扰因素多，往往要对试样进行预处理，后者的测量范围虽然范围不如前者宽，但一般能满足大多数水质分析的要求，而且操作简便，干扰少，样品一般不必进行预处理。因此，现在电位法测定氟离子以成为常规的分析方法。
1．离子选择电极法测定原理
氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。由参比电极（Ag-AgCl ）、氟化镧
（LaF 3）单晶膜及内充液（0.1mol/L NaCl, 0.1mol/L NaF ）构成，当单晶膜内外的F －
浓度
不同时，单晶膜内外形成电位差，电位差值的大小随单晶膜外F －
浓度的变化而变化。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：
Ag∣AgCl，Cl -（0.11-?L mol ），F -（0.0011-?L mol ）∣LaF 3∣试液∣KCl(饱和)甘汞电
极 )25(lg 0592.0lg lg C a K a F
RT K a F
RT
k E E E E O F F F SCE F
SCE --
-
+'=+=+-=-= 其中0.0592为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。
用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，
不是活度，所以必须控制试液的离子强度；另外，多价阳离子（Al 3+、Fe 3+、Si 4+
等）易与F －
形成络合物，干扰测定，实验过程中使用总离子强度调节缓冲溶液（TISAB ），控制pH=5~9，并消除干扰。
如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：
-
+=F c K E lg 0592.0
本方法适用于地表水、地下水水和工业废水中氟离子的测定，最低检出浓度为0.05mg/L ，测定上限为1900mg/L 。
2 加标回收率
加标回收率的测定是实验室常用的确定准确度的方法之一,是作为质量控制的主要方法。
加标回收率是指在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。
-%=
100?加标试样测定值试样测定值
回收率（）加标量
三、实验用仪器与试剂
1、PXJ-1B 型数字式离子计，电磁搅拌器（搅拌子应由聚乙烯或聚四氟乙烯包裹），100ml 聚乙烯烧杯；
2、氟离子选择电极，饱和甘汞电极。
3、氟离子标准储备液100μg/ml ：称取于110℃干燥2h 并冷却的NaF 0.2210g ，用水溶解后转入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。储存于聚乙烯瓶中。
4、氟离子标准溶液10.0μg/ml：吸取10.00氟离子标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5、总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：0.2mol/L柠檬酸钠—1mol/L硝酸钠：称取58.5g 二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
6、乙酸钠溶液：称取15g无水乙酸钠溶于水，稀释至100ml。
7、盐酸溶液：2mol/L盐酸溶液。1μg/ml
四、实验内容与步骤
（一）、PXJ-1B型数字式离子计的使用方法
1、电极的预处理
氟离子选择电极在使用前，应在含10-4moL/L F-或更低浓度的F-溶液中浸泡（活化）约30 min。
2、仪器的使用
1）、预热：开启仪器电源开关，仪器预热30min。
2）、零点校正：按下“mV”键，用短路插头将“选择电极”插座短路，调节“调零”电位器，使仪器显示数字稳定在“－000.0mV”。
3)、清洗电极
旋下短路插头，将氟电极和甘汞电极分别与离子计相接。
取去离子水50～60mL至100mL的塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和甘汞电极，开启搅拌器，2～3min后，若读数大于-300mV，则更换去离子水，继续清洗，直至读数小于-300 mV（或+300mV）。
4)、测量
将待测液转入塑料烧杯中，搅拌，示数稳定后读数。
5）、测量结束后，旋下电极，旋上短路插头保护仪器，洗净电极。
（二）、水中氟离子的测定
1、样品的采集与预处理
1）样品：纯水、自来水、河水
2）样品的采集
（1）容器：塑料瓶，250ml。
（2）容器洗涤方法（Ⅰ）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。
（3）用样品洗涤容器2～3次，采集样品满瓶，封存。
3）样品保存
低温（0～4℃），避光，可保存14天。
2、样品的测定
1）标准溶液的配制及测定
按下表配制系列标准溶液，摇匀。
将标准系列溶液分别倒出部分于聚乙烯烧杯中，放入搅拌磁子，按浓度从低至高顺序，依次插入洗净的电极，连续搅拌，待读数稳定后，读取电位值（E ）。每测量一份试液，需用水将电极清洗干净,用滤纸吸去水分。测量后，在半对数坐标纸上绘制E （mv ）～logC F （mg/L ）标准曲线。
进行标准曲线相关系数检查，相关系数r ≥0.999，否则应重新配制标准系列。 2）样品测定
取适量体积（V ，ml ）样品与50ml 比色管中，加入TISAB 溶液10ml ，以水定容，混匀，将样品倒入聚乙烯烧杯中，放入搅拌磁子，插入洗净的电极，连续搅拌，待读数稳定后，读取电位值（E x ）。 3） 计算
在标准曲线上查出样品测定值E1（mv ）对应的F -浓度C （mg/L ）。
50.0
C mg/L =C V
?X （）
（三）、回收率的测定
1、取适量体积（V ，ml ）样品于50ml 比色管中，加入TISAB 溶液10ml ，以水定容，混匀，将样品倒入聚乙烯烧杯中，放入搅拌磁子，插入洗净的电极，连续搅拌，待读数稳定后，
读取电位值（E x ）。在标准查得F -浓度C （mg/L ），计算该比色管中F -质量m 1（μg ）。
2、再取相同体积（V ，ml ）样品于另一50ml 比色管中，加入适量F -标准溶液，其质量m 2接近m 1（μg ）
，且m 1+ m 2不应超过标准曲线最高点对应质量的90%，再加入TISAB 溶液10ml ，以水定容，测量电位E T （mv ），由E T （mv ）在标准曲线上查得C T ，计算比色管中F -质量m T （μg ）。
回收率计算：
T 12m -m
%=100m ?回收率（）
回收率的评价 测得的回收率应在95～105%之间，方符合监测方法所要求。
五、实验注意事项
1、氟离子选择电极在使用前，应在含10-4
moL/L F -或更低浓度的F -
溶液中浸泡（活化）约30 min 。使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位（空白电位）。其方法是将电极浸入去离子水中，在离子计上测量其电位，然后，更换去离子水，观察其电位变化，如此反复进行处理，直至其电位稳定并达到它的纯水电位为止。氟离子选择性电极的纯水电位与电极组成（LaF 3单晶的质量，内参比溶液的组成）有关，也与所用纯水的质量有关，一般为-300 （或+300）mV 左右。氟离子选择电极若暂不使用，宜于干放。
2、实验结束后，再用去离子水中洗至电极的纯水电位（空白电位），洗净的电极要用滤纸把水迹吸干，但要避开电极膜。
3、测量前，检查饱和甘汞电极的内充液液位是否达到要求，必须将上端加液口的橡皮帽和底端的橡皮帽摘掉。
4、磁力搅拌器电源开关打开之前，转速旋钮必须调为0。
5、烧杯中两只电极的底端必须处于同一水平面，与烧杯底部保持2cm 的距离。
6、操作前后条件（温度、搅拌子转速等）要保持一致。
7、要注意消除电极表面的气泡。
8、测定顺序要由浓度小到大，水洗电位必须达到标准。 9、标准曲线的线性相关系数r≥0.999。
六、思考题
1、氟离子选择电极在使用时应注意那些问题?
1 氟电极在测定样品或标准溶液时候，应该用磁力搅拌器进行匀速搅拌，测定样品与测定标准溶液的搅拌速度应该保持相同。
2 电极与饱和甘汞电极组成电极对，使用前电极应该在去离子水中将电极的电位清洗至370mv（取仪器显示电位值的绝对值）以上，即可以正常使用。
3 在测定过程中，氟电极用去离子水清洗后，应该用干净的纱布或者是卷纸擦干后进行测定，以防止引起误差。
4 电极在测定时候，试样和标准溶液应该保持在同一温度。
5 一般要首先记录电极有稀到浓的数个标准溶液中的电位值（至少要求记录三个标准浓度以上的电位值，氟标准溶液浓度的选择应该在被测浓度的附近），然后直接采用坐标纸作图，然后记录电极在被测样品溶液中的电位值，在图表上查找电位值相对应的氟离子浓度值，即为被测水样中氟离子浓度。
6 氟标准溶液建议存放在聚乙烯的塑料瓶中，对使用过的容量瓶和移液管和其他的玻璃器皿要及时清洗。
7 氟电极在使用完毕后建议用去离子水清洗将空白电位洗至370mv后干放保存，这样可以延长氟电极使用寿命，保持电极的良好性能。
2、为什么要清洗氟离子电极,使其响应电位值负于-300mV?
3、
3、柠檬酸盐在测量溶液中起那些作用?
4、
5、
实验4 分光光度计的使用及水中铁的测定
实验项目编码：
实验项目时数：5
实验项目类型：综合性（√） 设计性（） 验证性（）
一、实验目的
1 巩固分光光度法的基本原理；
2 掌握7230G 等分光光度计的构造与使用方法；
3 掌握比色皿及波长校正方法；
4 学会环境水样中微量铁的测定方法。
二、实验基本原理
1、分光光度法的基本原理
可见或紫外平行单色光照射到任何均匀、非散射溶液时，遵守郎伯-比尔定律，即：
式中 A —吸光度 T —透射比 ε—吸光系数
I 0、I t —入射光及透过光强度 C —溶液浓度
CL
lgT I I
lg A t 0ε=-==
L —溶液厚度
当C=1mol/L ，L=1cm 时，A=ε,它标志溶液吸光能力的大小。
从以上公式可以看出，当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时，透过光是根据溶液的浓度而变化的，分光光度计的基本原理是根据上述物理光学现象而设计的。
物质对光的吸收具有选择性，而光能转移量的大小与光的频率有关，即：
λhc
E E 01=
-
描述吸光度随波长变化的曲线称为吸收曲线。
因为A 与L 及λ有关，所以，需对比色皿L 及单色光λ进行校正，使入射光λ值与波长指示值吻合。采用特定比色皿和特定标液进行。 2、铁测定的原理
在pH ＝2～9 的溶液中，邻二氮菲与Fe 2+
生成稳定的红色配合物，其lgK 形＝21.3， 摩
尔吸光系数ε = 1.1×104
，其反应式为：
当铁为+3价时，可用盐酸羟胺还原：
2Fe 3+ + 2NH 2OH ·HCl → 2Fe 2+ + N 2↑+ 2H + + 2H 2O + 2Cl -
红色配合物的最大吸收峰在510nm 波长处。本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn 2+、Al 3+、Ca 2+、Mg 2+、Zn 2+、SiO 32-，20倍Cr 3+、Mn 2+、V(V)、PO 43-，5倍Co 2+、Cu 2+
等均不干扰测定。
水中常存在着微量的铁，测定其含量具有十分重要的意义。因此各国对饮水和工业用水的含铁量都作了较严格的规定。我国规定，饮水中铁含量应＜0.3mg/L 。
本方法适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。最低检出浓度为 0.03mg/L ，测定下限为0.12mg/L ，测定上限为 5.00mg/L 。对铁离子大于 5.00mg/L 的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。
三、实验用仪器与试剂
1、仪器：
7230Ｇ分光光度计。 2、试剂：
Fe 标准贮备溶液（100μg/ml ）：准确称取0.7020g (NH 4)2Fe （SO 4）2·6H 2O （AR ）于200mL 烧杯中，加入20mL HCl （6mol/L ）和少量水，溶解后转移至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
Fe 标准溶液：（25μg/ml ）：准确移去25.00ml Fe 标准贮备溶液于100ml 容量瓶中，加水至刻线，摇匀；
邻二氮菲溶液：0.5%水溶液，加适量盐酸助溶； 盐酸羟胺：10%水溶液，用时配制；
缓冲溶液：称取40g 乙酸铵，加冰乙酸50ml ，用水稀释至100ml ； 饱和乙酸钠溶液；
盐酸溶液：1+1。
四、实验内容与步骤
（一）7230G分光光度计的使用方法
１.开机
（1）启动电源开关，仪器显示“F7230”，预热30min；
（2）设置时间
方法1 设置时间
按“CE”键，仪器显示“YEA”，输入年份，两位数，再按“MODE”键，年份设置结束，仪器进入月份（MON）、日期（DA）、小时（HOU）、分钟（MIN）设置，仪器进入时间显示状态；
方法2 不需要设计时间
如果不需要进行时间设置，使仪器进入计时状态，操作如下：启动电源开关，仪器显示“F7230”，按“CE”键，仪器显示“YEA”，按“0％τ”键，仪器显示“00－00”，进入计时状态。
2、调节波长
3、将参比液转至比色皿，放入比色皿架中，用夹子夹紧；
4、置满度和置零
在这三种情况（开机后第一次测试、调节波长、调换参比试样）中的任一种情况下必须置满度和置零，步骤如下：
（1）盖上样品池盖，将参比试样推入光路，按“MODE”键，显示“A”状态。
（2）按“100%τ”键，至显示“A0.000”——置满度。
（3）打开样品池盖，按：“0%τ”键，至显示“A E1”——置零。
5.测量
（1）打开样品池盖，将样品放入比色皿架中，用夹子夹紧。
（2）将参比试样推入光路，按“MODE”键，使仪器显示A状态，为“AX.XXX”。
（3）按“0％τ”键，使仪器显示“A E1”
（4）盖上样品池盖，按“100%τ”键，使仪器显示“A 0.000”
（5）将样品拉入光路，仪器显示样品的吸光度值。
（6）更换样品，或取出所有比色皿，结束测量。
（二）波长误差与比色皿校正
1、校正液配制
分别在两个50mL比色管中加入铁标准溶液0、8.00mL，再分别加入1mL盐酸羟胺，缓冲溶液5mL，邻二氮菲溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀后放置15min。以上溶液分别为试剂空白与校正液。
2、比色皿校正
（1）取四只干净比色皿，分别用铅笔编号为0#、1#、2#、3#。
（2）0#装试剂空白，其它各皿装入校正液，以0#为参比，在λ=510nm处，测定1#、2#、3#吸光度。
后，根据校正值扣除比色皿误差的影响。
3．波长误差的校正
（1）络合物吸收曲线的绘制
以试剂空白为参比，在不同的波长下测定校正液的吸光度，测定波长为：
420－480nm，间隔20nm测定一次。
480－520nm，间隔2nm测定一次。
520－600nm，间隔20nm测定一次
绘制λ—A曲线，确定λmax（读）。
（2）波长校正值计算
络合物的理论最大吸收波长λmax（真）=510nm，则：
仪器的波长误差校正值为：λ（校）=λmax（读）-λmax（真）
（3）分析波长的调节
计算λ(读)：λ(读)=λmax（真）+λ（校）
将分析波长调至λ(读)，以消除波长误差影响。
（三）、水中可过滤铁的测定
1.样品的采集与预处理
1）样品：自来水、河水
2）样品的采集
（1）容器：玻璃瓶塑料瓶，250ml。
（2）容器洗涤方法（Ⅲ）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，1+3硝酸荡涤一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。
（3）在采样现场，用 0.45μm滤膜过滤水样，并立即用盐酸（1+1）酸化过滤水至 pH ＜1。
3）样品保存
低温（0～4℃），避光，可保存14天。
2、校准曲线的绘制
分别移取铁标准溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL于6个50mL比色管中，分别加入1mL盐酸羟胺，缓冲溶液5mL，邻二氮菲溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀后放置15min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在510nm下，测量各溶液的吸光度。以含铁量（μg）为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
进行标准曲线相关系数检查，相关系数r≥0.999，否则应重新配制标准系列。
3、样品的测定
取适量体积（V，mL）水样与50ml比色管中，滴加饱和醋酸钠溶液，至刚果红试纸变红，分别加入1mL盐酸羟胺，缓冲溶液5mL，邻二氮菲溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min，用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在510nm下，测量吸光度。
在标准曲线上查得铁的质量m（μg）。
4、计算
水样中铁的浓度：
Fe mg/=m V
（L）
五、实验注意事项
1、拿比色皿时不能接触透光面，应拿毛玻璃面。
2、测定时，比色皿要先用蒸馏水洗，再用待装溶液润洗2～3次，盛好溶液的比色皿应用擦镜纸或滤纸轻轻擦去外壁的液体，比色皿用过后，应晾干后放入比色皿盒中。
3、为了得到较高的准确度，测定时应使吸光度在0.2～0.7之间。
仪器分析实验讲义 魏福祥 河北科技大学环境科学与工程学院
《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与 实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的 “量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《仪器分析实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。
实验 1 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法 定义书签。 实验2紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数￡值 定义书签。 苯甲酸红外吸收光谱的测绘一KBr 晶体压片法制样 错误！未定义书签。 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分—液膜法制样 错误 ！未定义书签。 错误!未 错误!未 实验3 用氟离子选择性电极测定水中微量F - 离子... 错误!未定义书签。 实验4 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 错 误 ! 未定义书签。 实验5 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量 错 误 ! 未定义书签。 实验6 离子色谱法测定水样中F, Cl - 离子的含量. 错 误 ! 未定义书签。 实验7 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量 错误 ! 未定义书签。 实验8 实验8 实验9 工业废水中有机污染物的分离与鉴定 错误！未定义书签。
材料分析测试技术
实验一热重分析与综合热分析 一、实验目的与任务 1．了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2．熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。 3．测绘矿物的热重曲线和综合热曲线，解释曲线变化的原因。 二、热重分析的仪器结构和分析方法 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。 热重分析通常有静态法和动态法两种类型。 静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。 动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。 热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。图8 －14 示出了上海天平仪器厂生产的 PRT －1 型普通热天平结构原理图；加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号，经放大后由记录仪记录。 图1 PRT－1型热天平结构原理图
由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。曲线的纵坐标为 质量，横坐标为温度。例如固体热分解反应 A （固）一 B （固） + C （气）的典型热重曲线如图2所示。图中 T i为起始温度，即累积质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度。热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中 ab 、cd部分。若试样初始质量为W0，失重后试样质量为 W1，则失重百分数为（W0一 W1 ) ／W0 x 10 ％。 图2 固体热分解反应的热重曲线图3 CaC2O4·H2O的热重曲线 许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙的热重曲线如图3 , CaC2O4·H2O 在100 ℃ 以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG曲线的第一个平台。在100 ℃ 和200 ℃ 之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12 . 3 % ，正好相当于每 mol CaC2O4·H2O 失掉 1mol H2O ，因此这一步的热分解应按下式进行。CaC2O4·H2O—— CaC2O4+H2O （100~200℃）。 在400 ℃ 和500 ℃ 之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的 % ，相当于mol CaC2O4分解出 1mol CO ，因此这一步的热分解应按
实验一万用表原理及应用 实验二电路中电位的研究 实验三戴维南定理 实验四典型信号的观察与测量 实验五变压器的原副边识别与同名端测试
实验一万用表原理及使用 一、实验目的 1、熟悉万用表的面板结构以及各旋钮各档位的作用。 2、掌握万用表测电阻、电压、电流等电路常用量大小的方法。 二、实验原理 1、万用表基本结构及工作原理 万用表分为指针式万用表、数字式万用表。从外观上万用表由万用表表笔及表体组成。从结构上是由转换开关、测量电路、模/数转换电路、显示部分组成。指针万用表外观图见后附。其基本原理是利用一只灵敏的磁电式直流电流表做表头，当微小电流通过表头，就会有电流指示。但表头不能通过大电流，因此通过在表头上并联串联一些电阻进行分流或降压，从而测出电路中的电流、电压、电阻等。万用表是比较精密的仪器，如若使用不当，不仅会造成测量不准确且极易损坏。 1）直流电流表：并联一个小电阻 2）直流电压表：串联一个大电阻 3）交流电压表：在直流电压表基础上加入二极管 4）欧姆表
2、万用表的使用 （1）熟悉表盘上的各个符号的意义及各个旋钮和选择开关的主要作用。 （2）使用万用表之前，应先进行“机械调零”，即在没有被测电量时，使万用表指针指在零电压或零电流的位置上。 （3）选择表笔插孔的位置。 （4）根据被测量的种类和大小，选择转换开关的档位和量程，找出对应的刻度线。 （5）测量直流电压 a.测量电压时要选择好量程，量程的选择应尽量使指针偏转到满刻度的2/3左右。如果事先不清楚被测电压的大小时，应先选择最高量程。然后逐步减小到合适的量程。 b.将转换开关调至直流电压档合适的量程档位，万用表的两表笔和被测电路与负载并联即可。 c.读数：实际值=指示值*（量程/满偏）。 （6）测直流电流 a.将万用表转换开关置于直流电流档合适的量程档位，量程的选择方法与电压测量一样。 b.测量时先要断开电路，然后按照电流从“+”到“-”的方向，将万用表串联到被测电路中，即电流从红表笔流入，从黑表笔流出。如果将万用表与负载并联，则因表头的内阻很小，会造成短路烧坏仪表。 c.读数：实际值=指示值*（量程/满偏）。 （7）测电阻 a.选择合适的倍率档。万用表欧姆档的刻度线是不均匀的，所以倍率挡的选择应使指针停留在刻度较稀的部分为宜，且指针接近刻度尺的中间，读数越准确。一般情况下，应使指针指在刻度尺的1/3~2/3之间。
电路分析实验报告
实验报告（二、三） 一、实验名称实验二KCL与KVL的验证 二、实验目的 1.熟悉Multisim软件的使用； 2.学习实验Multisim软件测量电路中电流电压； 3.验证基尔霍夫定理的正确性。 三、实验原理 KCL为任一时刻，流出某个节点的电流的代数和恒等于零，流入任一封闭面的电流代数和总等于零。且规定规定：流出节点的电流为正，流入节点的电流为负。 KVL为任一时刻，沿任意回路巡行，所有支路电压降之和为零。且各元件取号按照遇电压降取“+”，遇电压升取“-”的方式。沿顺时针方向绕行电压总和为0。电路中任意两点间的电压等于两点间任一条路径经过的各元件电压降的代数和。 四、实验内容 电路图截图：
1.验证KCL： 以节点2为研究节点，电流表1、3、5的运行结果截图如下： 由截图可知，流入节点2的电流为2.25A，流出节点2 的电流分别为750mA和1.5A。2.25=0.75+1.5。所以，可验证ＫＣＬ成立。 ２.验证ＫＶＬ： 以左侧的回路为研究对象，运行结果的截图如下：
由截图可知，Ｒ３两端电压为２２.５Ｖ，Ｒ１两端电压为７.５Ｖ，电压源电压为３０Ｖ。２２.５＋７.５－３０＝０。所以，回路电压为０，所以，可验证ＫＶＬ成立。 一、实验名称实验三回路法或网孔法求支路电流（电压） 二、实验目的 1.熟悉Multisim软件的使用； 2.学习实验Multisim软件测量电路中电流电压； 3.验证网孔分析法的正确性。 三、实验原理 为减少未知量(方程)的个数，可以假想每个回路中有一个回路电流。若回路电流已求得，则各支路电流可用回路电流线性组合表示。这样即可求得电路的解。回路电流法就是以回路电流为未知量列写电路方程分析电路的方法。网孔电流法就是对平面电路，若以网孔为独立回
仪器分析实验指导 一.目的 1． 正确、熟练地掌握仪器分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2． 熟悉并掌握各种常见分析仪器的基本原理，认真学习它们的使用方法和性能。 3． 通过一些验证性实验，使学生充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 4． 通过一些综合性实验，培养学生的综合素质及科研能力。 5． 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 二.要求 1．课前必须认真预习，掌握实验的方法原理及实验步骤，认真做好预习笔记。未预习者不得进行实验。 2．学生应在实验教师的指导下开启或使用实验仪器，不得擅自开启或使用实验仪器。 3．严格按照仪器分析教程和仪器操作说明书操作，出现意外，应随时告知实验教师。 4．实验教师应提前15分钟进入实验室，检查实验仪器设备，熟悉仪器操作。实验过程中，不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。 5． 随时记录所有实验数据在专用的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。实验结束后经指导教师检查合格后方可离开。 6． 认真阅读“实验室安全制度”和“学生实验守则”，遵守实验室的各项规章制度。 了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 7． 保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。 8. 每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须 请假。 三.实验安排 实验1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验 目的及要求：
实验一焊接接头性能评价及分析综合实验 一、实验目的 1、观察与分析焊缝的各种典型结晶形态。 2、掌握低碳钢焊接接头各区域的组织变化。 3、了解焊接接头三个区域即焊缝、热影响区、母材的硬度差别 二、实验装置及实验材料 1、金相砂纸，从180目一1200目一套 2、平板玻璃一块 3、低碳钢焊接接头试片 4、金相显微镜一台 5、抛光机一台 6、电吹风机一个 7、4％硝酸酒精溶液，无水乙醇、脱脂棉等若干 8、洛氏显微镜若干 三、实验原理 焊接过程中，焊接接头各部分经历了不同热循环，因而所得组织各异。组织的不同，导致机械性能的变化。对焊接接头进行金相分析，是对接头机械性能鉴定的不可缺少的环节。 焊接接头由焊缝金属和焊接热影响区金属组成，焊缝金属的结晶形态与焊接热影响区的组织变化，不仅与焊接热循环有关，也和所用的焊接材料和被焊材料有密切关系。
图1－1 焊缝金属的交互结晶示意图图1－2 C o、R和G对结晶形态的影 响 （一）焊缝凝固时的结晶形态 1、焊缝的交互结晶 熔化焊是通过加热使被焊金属的联接处达到熔化状态，焊缝金属凝固后实现金属的焊接。联接处的母材和焊缝金属具有交互结晶的特征，图1-1为母材和焊缝金属交互结晶的示意图。由图可见，焊缝金属与联接处母材具有共同的晶粒，即熔池金属的结晶是从熔合区母材的半熔化晶粒上开始向焊缝中心成长的。这种结晶形式称为交互结晶或联生结晶。当晶体最易长大方向与散热最快方向一致时，晶体便优先得到成长，有的晶体由于取向不利于成长，晶粒的成长会被遏止。这就是所谓选择长大，并形成焊缝中的柱状晶。 2、焊缝的结晶形态 根据浓度过冷的结晶理论，合金的结晶形态与溶质的浓度C o、结晶速度（或晶粒长大速度）R和温度梯度G有关。图1-2为C o、R和G对结晶形态的影响。由图1-2可见，当结晶速度R和温度梯度G不变时，随着金属中溶质浓度的提高，浓度过冷增加，从而使金属的结晶形态由平面晶变为胞状晶，胞状树枝晶，树枝状晶及等轴晶。 当合金成分一定时，结晶速度越快，浓度过冷越大，结晶形态由平面晶发展
实验一元件伏安特性的测试 一、实验目的 1．掌握线性电阻元件，非线性电阻元件及电源元件伏安特性的测量方法。 2．学习直读式仪表和直流稳压电源等设备的使用方法。 二、实验说明 电阻性元件的特性可用其端电压U与通过它的电源I之间的函数关系来表示，这种U与I的关系称为电阻的伏安关系。如果将这种关系表示在U~I平面上，则称为伏安特性曲线。 1．线性电阻元件的伏安特性曲线是一条通过坐标原点的直线，该直线斜率的倒数就是电阻元件的电阻值。如图1－1所示。由图可知线性电阻的伏安特性对称于坐标原点，这种性质称为双向性，所有线性电阻元件都具有 这种特性。 －1 图 半导体二极管是一种非线性电阻元件，它的阻值随电流的变化而变化，电压、电流不服从欧姆定律。半导体二极管的电路符号用 表示，其伏安特性如图1－2所示。由图可见，半导体二极管的电阻值随着端电压的大小和极性的不同而不同，当直流电源的正极加于二极管的阳极而负极与阴极联接时， 二极管的电阻值很小，反之二极管的电阻值很大。 2．电压源 能保持其端电压为恒定值且内部没有能量损失的电压源称为理想电压源。理想电压源的符号和伏安特性曲线如图1－3（a）所示。 理想电压源实际上是存在的，实际电压源总具有一定的能量损失，这种实际电压源可以用理想电压源与电阻的串联组合来作为模型（见图1－3b）。其端口的电压与电流的关系为： s s IR U U- = 式中电阻 s R为实际电压源的内阻，上式的关系曲线如图1－3b 所示。显然实际电压源的内阻越小，其特性越接近理想电压源。 实验箱内直流稳压电源的内阻很小，当通过的电流在规定的范围内变化时，可以近似地当作理想电压源来处理。 （a） （b） i s I 1
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
实验一：显微镜的操作与金相组织观察 一、实验目的： 1. 了解掌握普通光学金相显微镜基本原理。 2. 掌握普通光学金相显微镜基本操作。 3. 分辨已制备好的标准试祥组织。 二、实验设备及材料： 1. 台式金相显微镜； 2. 已制备好的标准试祥。 三、实验内容： 1. 掌握金相显微镜的使用方法。 2. 观察标准试样的组织，调整粗调及微调手轮，掌握显微镜的聚焦方法 3. 分别调整视场光栏和孔径光栏，观察其对显微镜分辨率的影响规律。 4. 调整物镜与目镜的匹配，理解有效放大倍数。 5. 分别用100X及400X观察标准试祥组织，并描绘示意图。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 (1)简述金相显微镜的放大原理。 (2)简述影响显微镜成像质量的因素有哪些。 (3)如何提高显微镜的分辨率。 (4)画出观察组织的示意图。示意图按统一规格画，并用箭头标明各组织
材料： 放大倍数: 实验二：金相试样制备技术 一、实验目的： 1. 了解试样的制备原理，熟悉制备过程。 2. 初步掌握显微试样的制备方法。 二、实验设备及材料： 砂轮机、抛光机、加工好的碳钢试样、砂纸、抛光膏、无水乙醇、浓硝酸。 三、实验内容 1. 每人制备一块碳钢的金相显微试样，按照下面步骤：砂轮机粗磨 T 砂纸从粗到细磨 制f 机械抛光f 化学腐蚀。 2. 观察金相制备试样，分析所制备试样存在的缺陷。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 （1） 简述金相试样的制备原理和过程。 （2） 分析试样制备过程中出现缺陷的原因， 结合自己试样中的缺陷讨论如何制备出高质 量的显微试样 编号: 组织:
电路分析 实 验 指 导 书 安徽科技学院 数理与信息工程学院
实 验 内 容 实验一 电阻元件伏安特性的测量 一、实验目的 （1）学习线性电阻元件和非线性电阻元件伏安特性的测试方法。 （2）学习直流稳压电源、万用表、直流电流表、电压表的使用方法。 二、实验原理及说明 （1）元件的伏安特性。如果把电阻元件的电压取为横坐标（纵坐标），电流取为纵坐标（横坐标），画出电压和电流的关系曲线，这条曲线称为该元件的伏安特性。 （2）线性电阻元件的伏安特性在μ－ｉ（或ｉ－μ）平面上是通过坐标原点的直线，与元件电压或电流的方向无关，是双向性的元件，如图2.1－1，元件上的电压和元件电流之间的关系服从欧姆定律。元件的电阻值可由下式确定：α=μ= tg m m i R i u ，其中m u 、m i 分别为电压和电流在μ－ｉ平面坐标上的比例尺，α是伏安特性直线与电流轴之间的夹角。我们经常使用的电阻器，如金属膜电阻、绕线电阻等的伏安特性近似为直线，而电灯、电炉等器件的伏安特性曲线或多或少都是非线性的。 （3）非线性电阻元件的伏安特性不是一条通过原点的直线，所以元件上电压和元件电流之间不服从欧姆定律，而元件电阻将随电压或电流的改变而改变。有些非线性电阻元件的伏安特性还与电压或电流的方向有关，也就是说，当元件两端施加的电压方向不同时，流过它的电流完全不同，如晶体二极管、发光管等，就是单向元件，见图2.1－2。 根据常见非线性电阻元件的伏安特性，一般可分为下述三种类型： 1）电流控制型电阻元件。如果元件的端电压是流过该元件电流的单值函数，则称为电流控制型电阻元件，如图2.1－3（a ）所示。 2）电压控制型电阻元件。如果通过元件的电流是该元件端电压的单值函数，则称为电压控制型电阻元件，如图2.1－3(b)所示。 3）如果元件的伏安特性曲线是单调增加或减小的。则该元件既是电流控制型又是电压控制型的电阻元件，如图2.1－3（c ）所示。 (4）元件的伏安特性，可以通过实验方法测定。用电流表、电压表测定伏安特性的方法，叫伏安法。测试线性电阻元件的伏安特性，可采用改变元件两端电压测电流的方法得到，或采取改变通过元件的电流而测电压的方法得到。
实验一实验仪器设备及电阻元件 一、实验目的 1、认识电阻器的种类 2、掌握电阻器阻值的读取方法，以及电阻串联与并联的作用 3、认识万用表的结构原理和使用方法，并且掌握使用万用表测量方法 4、认识示波器的结构原理和使用方法 二、实验内容 1、熟练掌握运用万用表测量直流电阻，电压，电流 2、使用示波器与信号发生器，调节测试信号 三、实验设备 1、色码电阻若干 2、万用表1台 3、模电试验台 4、示波器1台 四、实验步骤 1、认识万用表，并使用万用表欧姆档测量电阻阻值，并判断被测阻的阻值是否与电阻标称的电阻阻值一致，并做记录。 2、验证电阻的串联和并联阻值，并做记录。 3、熟悉示波器各个旋钮开关及其作用。 4、在模拟电路实验台上，用示波器调节出几组交流信号。 五、实验线路和数据表格 1、利用万用表电阻档，测量电阻 （1）在测量之前先检查指针式万用表的指针是否指示在电阻刻度的无穷大处。 （2）选择适当的档位，一般以电阻读数的倍数作为测量电阻的档位，选择量程后，进行欧姆调零，使指针指示在电阻刻度的零刻度上。若在无法辨别电阻示数值时，选择从大到小的档位逐个测量，直到找到适当的档位为止。
（3）读取电阻上的标称数值，并将两表笔分别置于电阻两端，读电阻阻值，并做记录。 2、验证电阻的串联与并联 （1）串联：（采用多组电阻R1和R2） （2）并联：（采用多组电阻R1和R2） 3、用示波器调节出几组交流信号并在坐标系中画出其波形 正弦交流信号：频率1000Hz ，峰峰值（波峰与波谷的差）100mV 矩形交流信号：频率1000Hz ，峰值（最大值）100mV 正弦交流信号：频率1000Hz ，峰峰值（波峰与波谷的差）500mV
仪器分析实验指导书 化学教学部衡林森编 重庆邮电学院生物信息学院 2004年2月26日 前言 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。它是分析化学的发展方向。仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息，因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。 对于我们的学生来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为一种科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。仪器分析是一门实验技术性很强的课程，没有严格的实验训练，就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。 通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果，这只是一方面；更重要的是．通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风，独立从事科学实验研究，提出和解决问题的能力。良好的科学作风，独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。 理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的，而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。一般说来，仪器分析实验特别是大型仪器分析实验，其特点是操作较
复杂，影响因素较多，信息量大．需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。这些特点，对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。 由于实验室不可能购置多套同类仪器设备，一般多采用几人一组做仪器分析实验，对于大型分析仪器，让学生自己动手在仪器上做实验有困难的，也尽可能地安排了一些演示实验，或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。 学生在实验中应认真地观察实验现象，仔细地记录数据与分析结果，积极思考，注意手脑并用，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。 写好实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应包括：实验名称、实验日期、实验方法和原理、实验仪器类型与型号、主要实验步骤或主要实验条件、实验数据(图谱)及其处理以及结果、讨论等。对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分，其内容虽无固定模式，但是可涉及诸如对实验原理的进一步深化理解，做好实验的关键及自己的体会，实验现象的分析和解释，结果的误差分析以及对该实验的改进意见等方面。以上内容学生都可就其中体会较深者讨论一项或几项。科学实践的经验告诉人们，实验中的“异常”情况的出现、往往是发现新的科学现象的先导、对实验中异常情况的深入分析和解释、有可能启发人们从中发现新的实验事实和苗头，获得意想不到的有价值的试验结果。因此，在实验过程中积极开动脑筋思考问题，在实验后深入进行分析和总结，是提高实验质量的
实验一 一．实验目的 1.了解X射线衍射的结构及工作原理。 2.熟悉X射线衍射仪的操作。 3.掌握运用X射线衍射分析卡片和软件进行物相分析的方法。 二．实验原理 （1）X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：轫致辐射和特征辐射。 （2）X射线与物质的作用 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射、吸收、透过物质沿原来的方向传播，其中相干散射是产生衍射花样原因。如图1 图1 X射线与物质的作用 （3）晶体结构与晶体X射线衍射 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元，晶胞大小，对称性，因此每种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。 X射线
波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsinθ＝nλ根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。 （4）物相鉴定原理 任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。 衍射方向是晶胞参数的函数—取决于晶体结构；衍射强度是结构因子函数—取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照，通过两者的匹配性就可以确定它的物相。 三．实验仪器 本实验使用的仪器为D8 FOCUS X射线衍射仪 四．实验步骤 1. 样品制备 将待测粉末样品在试样架均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平 2. 测试 第一步：开机 (1) 打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。 (2) 打开冷却循环水系统开关，使冷水电导率在3以内，水温在20-24度范围内。 (3) 按下控制面板上的开真空按钮，使真空度降至150mV以下。 (4) 打开控制柜开关 (5) 打开电脑，在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间为1-1.5小时。 第二步：装样
控制工程基础实验指导书 自控原理实验室编印 （内部教材）
实验项目名称： （所属课程：） 院系：专业班级：姓名：学号：实验日期：实验地点：合作者：指导教师：本实验项目成绩：教师签字：日期： （以下为实验报告正文） 一、实验目的 简述本实验要达到的目的。目的要明确，要注明属哪一类实验（验证型、设计型、综合型、创新型）。 二、实验仪器设备 列出本实验要用到的主要仪器、仪表、实验材料等。 三、实验内容 简述要本实验主要内容，包括实验的方案、依据的原理、采用的方法等。四、实验步骤 简述实验操作的步骤以及操作中特别注意事项。 五、实验结果 给出实验过程中得到的原始实验数据或结果，并根据需要对原始实验数据或结果进行必要的分析、整理或计算，从而得出本实验最后的结论。 六、讨论 分析实验中出现误差、偏差、异常现象甚至实验失败的原因，实验中自己发现了什么问题，产生了哪些疑问或想法，有什么心得或建议等等。 七、参考文献
列举自己在本次准备实验、进行实验和撰写实验报告过程中用到的参考文献资料。 格式如下: 作者，书名（篇名），出版社（期刊名），出版日期（刊期），页码
实验一 控制系统典型环节的模拟 一、实验目的 1、掌握比例、积分、实际微分及惯性环节的模拟方法； 2、通过实验熟悉各种典型环节的传递函数和动态特性； 3、了解典型环节中参数的变化对输出动态特性的影响。 二、实验仪器 1、控制理论电子模拟实验箱一台； 2、超低频慢扫描数字存储示波器一台； 3、数字万用表一只； 4、各种长度联接导线。 三、实验原理 以运算放大器为核心元件，由其不同的R-C 输入网络和反馈网络组成的各种典型环节，如图1-1所示。图中Z1和Z2为复数阻抗，它们都是R 、C 构成。 图1-1 运放反馈连接 基于图中A 点为电位虚地，略去流入运放的电流，则由图1-1得： 21 ()o i u Z G s u Z = =-（1-1） 由上式可以求得下列模拟电路组成的典型环节的传递函数及其单位阶跃响应。 1、比例环节 实验模拟电路见图1-2所示
实验一仪器分析实验基本技能训练 一、实验目的：1、熟悉常规玻璃器皿的洗涤 2、常用玻璃器皿洗涤试剂的配制 3、特殊玻璃器皿的洗涤方法 4、分析数据的常规处理方法 二、实验用品： 玻璃器皿：烧杯（各种规格若干）；量筒（各种规格若干）；试管若干；滴管若干；试剂瓶若干；漏斗；玻棒；移液管若干；滴定管；三角瓶；培养皿等常用辅助仪器：托盘天平、电子天平、恒温干燥箱 清洁工具：各种规格刷子、洗衣粉、去污粉、肥皂、洗涤液、有机溶剂三、方法：玻璃器皿及玻片洗涤法 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶，量筒，试管等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 （一）玻片洗涤法 实验用玻片，必须清洁无油，清洗方法如下： 1．新购置的载片，先用2％盐酸浸泡数小时，冲去盐酸。再放浓洗液中浸泡过夜,用自来水冲净冼液，浸泡在蒸馏水中或擦干装盒备用。 2．用过的载片，先用纸擦去石蜡油，再放入洗衣粉液中煮沸，稍冷后取出。逐个用清水洗净，放浓洗液中浸泡24h，控去洗液，用自来水冲洗。蒸馏水浸泡。 3．用于染色的玻片，经以上步骤清洗后，应选择表面光滑无伤痕者，浸泡在95％的乙醇中暂时存放，用时取出，用干净纱布擦去酒精，并经过火焰微热，
《材料科学基础》实验指导书 （试用） 院系： 班级： 姓名： 学号： 大连理工大学 年月日
实验目录 实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法（2学时）实验二金属材料的硬度（2学时）实验三 Sn-Pb二元平衡相图测试（2学时）实验四金相定量分析方法（2学时）实验五 Fe-C合金平衡组织观察（2学时）实验六材料弹性及塑性变形测定（2学时）实验七碳钢试样的制备及测试综合性实验（4学时）实验八金属塑性变形及回复再结晶设计性实验（6学时）实验九金属凝固组织及缺陷的观察（2学时）
实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法 一、实验目的 1）了解光学显微镜的原理及构造，熟悉其零件的作用。 2）学会正确操作和使用金相显微镜。 3）掌握金相试样的制备过程和基本方法。 二、实验设备与材料 实验设备：x-1型台式光学显微镜，磨样机、抛光机、砂轮机 实验材料：碳钢标准样品 三、实验内容 1.通过本次实验使学生了解光学显微镜并熟悉光学显微镜的构造和使用方法； 2.要求每个学生会实际操作光学显微镜，观察金相样品并测定其放大倍数。 3.演示并初步认识金相试样的制备过程及方法 四、实验报告撰写 撰写实验报告格式要求： 一、实验名称 二、实验目的 三、实验内容 包括：1. 光学显微镜的构造及其零部件的作用 2. 使用光学显微镜观察标准样品的收获 3. 概述金相试样制备过程及方法 四、个人体会与建议
实验二金属材料的硬度 一．实验目的 1.了解布氏、洛氏、维氏硬度的测试原理。 2.初步掌握各种硬度计的操作方法和使用注意事项。 二．实验设备和样品 1．布氏、洛氏、维氏硬度计 2．铁碳合金试样 三．实验内容和步骤 1.通过老师讲解，熟悉布氏和洛氏硬度计的原理、构造及正确的操作方法。 2.演示测定维氏硬度值，演示测定布氏和洛氏硬度值， 注：每个样品测量压痕数，由指导老师根据学生人数确定，保证每位学生可以操作硬度计1-2次。因为实验条件限制，所以不需要严格按照多次测量取平均值的要求进行实验。 四．实验报告内容 1．简述实验目的和步骤。 2．简要叙述布氏、洛氏、维氏硬度计的测量原理和特点。 3．写出测量步骤，附上实验结果。 4．总结各种硬度计的使用注意事项和使用体会。
***************************************************** ***************************************************** *********************************************** 数字电路 实验指导书 广东技术师范学院天河学院电气工程系
目录 实验系统概术 (3) 一、主要技术性能 (3) 二、数字电路实验系统基本组成 (4) 三、使用方法 (12) 四、故障排除 (13) 五、基本实验部分 (14) 实验一门电路逻辑功能及测试 (14) 实验二组合逻辑电路（半加器全加器及逻辑运算） (18) 实验三译码器和数据选择器 (43) 实验四触发器（一）R-S，D，J-K (22) 实验五时序电路测试及研究 (28) 实验六集成计数器161（设计） (30) 实验七555时基电路(综合) (33) 实验八四路优先判决电路(综合) (43) 附录一DSG-5B型面板图 (45) 附录二DSG-5D3型面板图 (47) 附录三常用基本逻辑单元国际符号与非国际符号对照表 (48) 附录四半导体集成电路型号命名法 (51) 附录五集成电路引脚图 (54)
实验系统概述 本实验系统是根据目前我国“数字电子技术教学大纲”的要求，配合各理工科类大专院校学生学习有关“数字基础课程，而研发的新一代实验装置。”配上Lattice公司ispls1032E可完成对复杂逻辑电路进行设计，编译和下载，即可掌握现代数字电子系统的设计方法，跨入EDA 设计的大门。 一、主要技术性能 1、电源：采用高性能、高可靠开关型稳压电源、过载保护及自动恢复功能。 输入：AC220V±10% 输出：DC5V/2A DC±12V/0.5A 2、信号源： （1）单脉冲：有两路单脉冲电路采用消抖动的R-S电路，每按一次按钮开关产生正、负脉冲各一个。 （2）连续脉冲：10路固定频率的方波1Hz、10Hz、100Hz、1KHz、10KHz、100KHz、500KHz、1MHz、5MHz、10MHz。 （3）一路连续可调频率的时钟，输出频率从1KHz~100KHz的可调方波信号。 （4）函数信号发生器 输出波形：方波、三角波、正弦波 频率范围：分四档室2HZ~20HZ、20HZ~200HZ、200HZ~2KHZ、2KHZ~20HZ。 3、16位逻辑电平开关（K0~K15）可输出“0”、“1”电平同时带有电平指示，当开关置“1”电平时，对应的指示灯亮，开关置“0”电平时，对应的指示灯灭，开关状态一目了然。 4、16位电平指示（L0~L15）由红、绿灯各16只LED及驱动电路组成。当正逻辑“1”电平输入时LED红灯点亮，反之LED绿灯点亮。
目录 实验一叠加原理与戴维南定理 (1) 实验二单相交流电路的研究 (6) 实验三三相交流电路 (9) 实验四RC一阶电路的响应测试 (12) 实验五二阶动态电路响应的研究 (15) 实验六双口网络测试 (17) 实验七异步电动机的继电器——接触器控制线路 (20) 实验八R、L、C 串联谐振电路的研究 (23)
实验一 叠加原理与戴维南定理 实验学时：2 实验类型：验证 实验要求：必修 （一）叠加原理的验证 一、实验目的 验证线性电路叠加原理的正确性，从而加深对线性电路的叠加性和齐次性的认识和理解。 二、实验内容 通过对现有电路的参数测量，比较在不同电源作用时电路中电流、电压的关系，加深理解所学理论知识，明确本次实验的目的。 三、实验原理 1． 线性电路：由线性元件及独立电源组成的电路即线性电路。 2． 叠加原理（叠加性）：在任何由线性电阻、线性受控源及独立源组成的电路中，通过每一元件的电流或其两端的电压，可以看成是每一个独立源独立作用于电路时，在该元件上所产生的电流或电压的代数和。 3． 齐次性：线性电路的齐次性是指当激励信号（某独立源的值）增加或减小K 倍时，电路的响应（即在电路其他各电阻元件上所建立的电压或电流值）也相应地增加或减小K 倍。 四、实验组织运行要求 集中授课和学生自主训练相结合。 五、实验条件 实验中用到的设备： +6V 、+12V 切换直流稳压源、0～30V 可调直流稳压源、直流数字电压表、直流数字毫安表、叠加原理实验电路板。 相关书籍：《电路分析》教材、实验指导书等。 叠加原理实验电路图 1K 510 R 2 R 1 R 3 R 4 R 5
第二篇材料电子显微分析 实验一透射电子显微镜样品制备 一、实验目的 1．掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。 2．掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。 二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法 (一) AC纸的制作 所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。 待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢，AC纸易吸水变白，干燥过快AC纸会产生龟裂。所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。经过24小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可备用。 (二) 塑料—碳二级复型的制备方法 (1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm)，如图1-2(a)所示。注意不要留有气泡和皱折。若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。 (2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上，如图1-2(b)所示。 (3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1-2(c)所示。其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。 (4) 打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成2mm×2mm的小方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图1-2(d)所示。 (5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上，用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。最后用摄子夹持支撑铜网把它捞起，如图1-2 (e)所示，放到过滤纸上，干燥后即可置于电镜中观察。AC纸在溶解过程中，常常由于它的膨胀使碳膜畸变或破坏。为了得到较完整的碳复型，可采用下述方法： (1) 使用薄的或加入磷酸三苯脂及甲基紫的AC纸。 (2) 用50％酒精冲淡的丙酮溶液或加热(≤55℃)的纯丙酮溶解AC纸。 (3) 保证在优于2.66×10-3Pa高真空条件下喷碳。 (4) 在溶解AC纸前用低温石腊加固碳膜。即把剪成小方片的复合复型碳面与熔化在烘热的小玻璃片上的低温石腊液贴在一起，待石腊液凝固后，放在丙酮中溶解掉AC纸，然后加热(≤55℃)丙酮并保温20分钟，使石腊全部熔掉，碳复型将漂浮在丙酮液面上，再经干净的丙酮和蒸馏水的清洗，捞到样品支撑铜网上，这样就获得了不碎的碳复型。
电路分析基础实验指导书 杨杰编写 东莞理工学院电子系 二00五年八月
电路分析基础实验指导书 目录 实验一基尔霍夫定律的验证┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈2 实验二叠加定理的验证┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈5 实验三电压源与电流源的等效变换┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈8 实验四戴维宁定理和诺顿定理的验证┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈13 实验五一阶RC电路的动态响应┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈18 实验六正弦稳态交流电路相量的研究┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈22 实验七设计性实验——电阻变化量线性输出电路设计┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈25
实验一 基尔霍夫定律的验证 一、实验目的 1. 验证基尔霍夫定律的正确性，加深对基尔霍夫定律的理解。 2. 掌握使用直流电工仪表测量电流、电压的方法。 3. 学会应用电路的基本定律，分析、查找电路故障的一般方法。 二、实验原理 1. 基尔霍夫定律是电路的基本定律。测量某电路的各支路电流及多个元件两端的电压，应能分别满足基尔霍夫电流定律和电压定律。即： 对电路中任何一个节点而言，应满足ΣI ＝0； 对电路中任何一个闭合回路而言，应满足ΣU ＝0。 运用上述定律时，必须注意电流、电压的实际方向和参考方向的关系。 2. 依据基尔霍夫定律和欧姆定律可对电路的故障现象进行分析，准确定位故障点。若在一个接有电源的闭合回路中，电路的电流为零，则可能存在开路故障；若某元件上有电压而无电流，则说明该元件开路；若某元件上有电流而无电压，说明该元件出现了短路故障。 三、实验内容 1. 先任意设定三条支路的电流参考方向，如图1-2所示。三个回路的正方向可设为ADEFA 、BADCB 、FBCEF 。 图1-1 实验电路 2. 分别将两路直流稳压源接入电路，令E 1＝6V ，E 2＝12V 。 3. 将电流插头的两端接至数字毫安表的“＋、－”两端, 将电流插头分别插入三条支路的三个电流插座中，读出并记录各电流值。图1－2是电流插头插座的用法示意。 U U 2 F 1