仪器分析实验指导书
洛阳理工学院环境工程与化学系
2011年9月1日
前言
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。它是分析化学的发展方向。仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息，因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。
对于我们的学生来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为一种科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。仪器分析是一门实验技术性很强的课程，没有严格的实验训练，就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。
通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果，这只是一方面；更重要的是．通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风，独立从事科学实验研究，提出和解决问题的能力。良好的科学作风，独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。
理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的，而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。一般说来，仪器分析实验特别是大型仪器分析实验，其特点是操作较复杂，影响因素较多，信息量大．需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。这些特点，对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。
由于实验室不可能购置多套同类仪器设备，一般多采用几人一组做仪器分析实验，对于大型分析仪器，让学生自己动手在仪器上做实验有困难的，也尽可能地安排了一些演示实验，或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。
学生在实验中应认真地观察实验现象，仔细地记录数据与分析结果，积极思考，注意手脑并用，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。
写好实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应包括：实验名称、实验日期、实验方法和原理、实验仪器类型与型号、主要实验步骤或主要实验条
件、实验数据(图谱)及其处理以及结果、讨论等。对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分，其内容虽无固定模式，但是可涉及诸如对实验原理的进一步深化理解，做好实验的关键及自己的体会，实验现象的分析和解释，结果的误差分析以及对该实验的改进意见等方面。以上内容学生都可就其中体会较深者讨论一项或几项。科学实践的经验告诉人们，实验中的“异常”情况的出现、往往是发现新的科学现象的先导、对实验中异常情况的深入分析和解释、有可能启发人们从中发现新的实验事实和苗头，获得意想不到的有价值的试验结果。因此，在实验过程中积极开动脑筋思考问题，在实验后深入进行分析和总结，是提高实验质量的重要环节。
目录
实验一电位法测定水溶液的pH值 1 实验二氟离子选择性电极测定水中氟含量 3 实验三盐酸的电位滴定 5 实验四塔板数及分离度的测定7 实验五分光光度法研究邻二氮菲铁(II)络合物的显色条件9 实验六分光光度法同时测定水中的铬和锰12 实验七紫外分光光度法测定对苯二酚14 实验八原子吸收光谱法测定镁的条件实验15
实验一 电位法测定水溶液的pH 值
一、实验目的
1．学会用单标准和双标准pH 缓冲溶液法测定水溶液pH 的测量技术； 2．掌握用玻璃电极测量溶液pH 值的基本原理； 3. 学会使用酸度计的操作技术。 二、实验原理
以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用电位法测量溶液的pH 值，常采用相对方法，即选用pH 值已经确定的标准缓冲溶液进行比较而得到欲测溶液的pH 值。为此，pH 值通常被定义为其溶液所测电动势与标准溶液
的电动势差有关的函数，其关系式为：
2.303/-=+
s x
x s E E pH pH RT F
式中，pH ｘ和pH s 分别为欲测溶液和标准溶液的pH 值；E x 和E s 分别为其相应电动势。该式常称为pH 值的实用定义。
测定pH 用的仪器?pH 电位计是按上述原理设计制作的。测定方法有单标准pH 缓冲溶液法和双标准pH 缓冲溶液法。通常我们采用单标准pH 缓冲溶液法，如果要提高测量的准确度，则需要采用双标准pH 缓冲溶液法。
同时，标准缓冲溶液的pH 值是否准确可靠，是准确测量pH 值的关键。 三、仪器和试剂
1．pH/mV 计
2．玻璃电极（2支，其电极响应斜率须有一定差别），饱和甘汞电极 3．邻苯二甲酸氢钾标准pH 缓冲溶液
4．磷酸氢二钠与磷酸二氢钾标准pH 缓冲溶液 5．硼砂标准pH 缓冲溶液
6．未知pH 试样溶液（至少3个，选pH 值分别在3，6，9左右为好） 四、实验步骤
1．单标准pH 缓冲溶液法测量溶液pH 值。
这种方法适合于一般要求，即待测溶液的pH 值与标准缓冲溶液的pH 值之差小于3个pH 单位。
（1）选用仪器“pH ”档，将清洗干净的电极浸入欲测标准pH 缓冲溶液中，
按下测量按钮，转动定位调节旋钮，使仪器显示的pH值稳定在该标准缓冲溶液pH值；
（2）松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；
（3）将电极置于欲测试液中，按下测量按钮，读取稳定值pH，记录。松开测量按钮，取出电极，按（2）清洗，继续下个样品溶液测量。测量完毕，清洗电极，并将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。
2．双标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值
为了获得高精度的pH值，通常用两个标准pH缓冲溶液进行定位校正仪器，并且要求未知溶液的pH值尽可能落在这两个标准pH溶液的pH值中间。
（1）按单位标准pH缓冲溶液方法步骤（1）﹑（2），选择两个标准缓冲溶液，用其中一个对仪器定位；
（2）将电极置于另一个标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮（如果没设斜率旋钮，可使用温度补偿旋钮调节），使仪器显示的pH读数至该标准缓冲溶液的pH 值；
(3) 松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；再放入第一次测量的标准缓冲溶液中，按下测量按钮，其读数与该试液的pH值相差至多不超过0.05pH单位，表明仪器和玻璃电极的响应特性均良好。往往要反复测量﹑反复调节几次，才能使测量系统达到最佳状态；
(4) 当测量系统调定后，将洗干净的电极置于欲测试样溶液中，按下测量按钮，读取稳定pH值，记录。松开测量按钮，取出电极，冲洗净后，将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。
五﹑问题讨论
1．在测量溶液的pH值时，为什么pH计要用标准pH缓冲溶液进行定位？
2．使用玻璃电极测量溶液pH值时，应匹配何种类型的电位计？
3．为什么用单标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值时，应尽量选用pH与它相近的标准缓冲溶液来校正酸度计？
实验二用氟电极测定水中氟含量
一、实验目的
1. 了解使用晶体膜氟离子选择性电极测定氟含量的基本原理；
2. 掌握离子计的使用方法和技术；
二、方法概要
用氟离子选择性电极作指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，与待测溶液组成工作电极。分别用标准曲线法和增量法测定水中的F-浓度。
三、药品及试剂
氟离子标准溶液：分别将纯氟化钠于120℃烘干2h，冷却后称取0.2210g，溶于去离子水中，转入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中，此溶液含氟100mg.L-1。
总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：取500mL水于1L烧杯中，加入57mL 冰醋酸、58g氯化钠和15g柠檬酸，搅拌使之溶解，再将烧杯放入冰水浴中，缓慢加入6mol.L-1氢氧化钠溶液，直至溶液pH为 5.0～5.5（约需氢氧化钠溶液125mL），转入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
四、设备及仪器
离子计1台；氟电极1支；甘汞电极1支；电磁搅拌器1台。
五、操作步骤
（一）标准曲线法
1. 绘制标准曲线
（1）取氟离子标准溶液0.10mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL及5.00 mL分别注入5个100 mL容量瓶中，均加入20 mLTISAB，稀释至刻度，摇匀。（2）将标准系列溶液由低浓度到高浓度逐个转入干燥的100 mL烧杯中，将指示电极和参比电极浸入溶液中，用电磁搅拌器搅拌3～5min，待电极反应达到平衡时，读取电动势数据并记录。
（3）运用测得的电动势值，在方格图纸上作E – lgC F-图，即得标准曲线。2. 水样的测定
用移液管吸取自来水50 mL于100 mL容量瓶中，加入20 mLTISAB溶液，用去离子水稀释至刻度。测定步骤与标准曲线的绘制相同。由测得的电动势值可
在标准曲线上查得相应的F-浓度（mg/L）。
（二）增量法
取自来水50.00 mL于100 mL容量瓶中，加入20 mLTISAB，稀释至刻度，摇匀，倒入150 mL烧杯中，插入电极，搅拌3min，记录电动势E1；添加1.00 mL 氟标液于上述溶液中，搅拌3min，记录电动势E2.计算自来水中氟含量。
六、注意事项
（1）使用氟电极前，应将其在浓度为0.001mol/L的NaF溶液里浸泡1～2h，然后用去离子水反复清洗，直到空白电位值达+270mV左右。
（2）电极晶片勿与硬物擦碰，以免损伤。氟电极晶片有油污，可先用蘸有酒精的棉球轻拭，然后用去离子水洗净。
（3）使用完氟电极后，应将它清洗到空白值后浸泡在水中，若长期不再使用，则应干燥保存于电极盒内。
实验三盐酸的电位滴定
一、实验目的
1. 掌握酸碱电位滴定法的原理和方法，观察pH突跃和酸碱指示剂变色的关系。
2. 学会绘制电位滴定曲线并由电位滴定曲线（或数据）确定终点。
二、原理
在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的加入，被测物质与滴定剂发生反应，溶液的pH不断变化。由加入滴定剂的体积(V)和测得的相应的pH可绘制pH-V 电位滴定曲线，由电位滴定曲线（或数据）可确定终点并计算出被测酸（或碱）的浓度。
例如用0.1mol/L NaOH电位滴定0.1mol/L的HCl可得有pH突跃的pH-V曲线，用切线法或一阶微商法可得到滴定的终点V ep1，再由NaOH溶液的准确浓度即可计算出被测酸的浓度。
三、仪器和试剂
1. 精密酸度计；
2. 复合玻璃电极；
3. 0.1mol/L NaOH标准溶液；
4. 标准缓冲溶液（邻苯二甲酸氢钾、硼砂或磷酸二氢钾/磷酸氢二钠）；
5. 2g/L甲基橙；
6. 2g/L酚酞；
7. 50mL碱式滴定管；
8. 25mL移液管。
四、步骤
1. 按照仪器使用说明安装电极，调节零点。用邻苯二甲酸氢钾（pH=4.003，25℃）和硼砂（pH=9.182，25℃）[或磷酸二氢钾/磷酸氢二钠标准缓冲溶液（pH=6.864，25℃]两种缓冲溶液校正仪器，洗净电极。
2. 将0.1mol/L NaOH标准溶液装入碱式滴定管中，准确移取25.00ml未知酸溶液放入150mL干燥烧杯中，插入电极，放入搅拌磁子，加入酚酞指示剂。开动电磁搅拌器，用NaOH标准溶液滴定，开始时可滴入2mL测量一次pH，然后每隔1mL测量其相应的pH。在滴定突跃附近多测量几次pH值。pH突跃可借助酚酞指示剂的颜色变化来判断。直到测量pH约为12.0方可停止滴定。将所得数据记录下来。
3. 根据所绘制的pH-V曲线，用切线法确定终点，计算HCl的浓度。
五、思考题
1. 为什么邻苯二甲酸氢钾和硼砂溶液可作为标准pH缓冲溶液？
2. 在滴定过程中指示剂的终点与电位法终点是否一致？
实验四塔板数及分离度的测定
一、实验目的
学会有效塔板数及分离度的测定方法，了解柱温及载气流速对分离度的影响。
二、药品及材料
固定液：邻苯二甲酸二壬酯；
担体：6201担体，80目；
标样：分别取等体积的色谱纯环己烷、苯及甲苯混合均匀；
20% NaOH溶液
三、仪器及设备
气相色谱仪1台；热导检测器；10 μL注射器1支；氢气钢瓶1个；玻璃漏斗1个；皂膜流量计1支；秒表。
四、实验步骤
（1）接好色谱柱，通入40 mL /min流速的氢气，进行试漏。在120℃下老化1h。
（2）固定柱温在100℃，桥电流为180mA，纸速为1200mm/h，衰减档自选，进样2μL，改变载气流速为35 mL/min、30 mL/min分别进样，并按下表记录：
（3）固定载气流量在30 mL/min，其他条件同上，改变柱温为120℃、100℃分别进样，按下表记录：
五、结果计算
（1）计算载气流速为30 mL/min、柱温为100℃时，该柱对苯、甲苯的有效塔板数及有效塔板高度。
（2）计算载气流速为30 mL/min，柱温分别为100℃、120℃时，该柱对环己烷和苯的分离度。
六、讨论
柱温和载气流速对n有效、R有什么影响？
实验五分光光度法研究邻二氮菲铁(II)络合物的显色条件
一、实验目的
1. 学会绘制吸收光谱曲线；
2. 学会如何选择显色反应条件
3. 学习有关实验技术。
二、实验原理
邻二氮菲法是测定微量铁的常用方法。首先在弱酸性介质中，用还原剂盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+：
2Fe3+＋2NH2OH·HCl ＝2Fe2+＋N2＋4H+＋2Cl—＋2H2O
在pH为2～9的条件下，Fe2+能与邻二氮菲迅速反应生成橙红色络合物：
N N N N
Fe2+ +3
2+ Fe
pH大于9时，Fe2+会生成氢氧化物沉淀，pH小于2时，络合物趋于分解而
褪色，即
22
3
33
++++
++
Feph H Fe phH
络合物在505～516nm处有最大吸收，在512nm处的摩尔吸收系数为1.1×104。络合物十分稳定，其lgK稳=21.3，放置6个月内不褪色。
三、药品与试剂
10-3mol/L标准铁溶液：准确称取0.4822g NH4Fe(SO4)2.12H2O置于烧杯中，加入80mL1+1盐酸和少量水，溶解后转移到1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；
0.15%邻二氮菲溶液：称取0.15g邻二氮菲于10mL乙醇中，再加水90mL；
10%盐酸羟胺水溶液：临用时配制；
1mol/L醋酸钠溶液；
0.1mol/L氢氧化钠溶液。
以上所需药品均为分析纯。
四、仪器及设备
可见分光光度计
烧杯250mL，容量瓶50mL，量筒10mL，滴定管10mL及50mL，吸量管1mL 及2mL，精密pH试纸。
五、操作步骤
（一）显色条件的选择
1. 比色时间
在50mL容量瓶中，依次加入2mL 10-3mol/L标准铁溶液，1mL10 盐酸羟胺溶液，2mL0.15 %邻二氮菲溶液及5mL 1mol/L醋酸钠溶液，注意每加入一种试剂后都要摇匀，最后以水稀释至刻度，摇匀。同时再配制一个空白溶液，其配法同前，只是不加标准铁溶液。以空白溶液为参比溶液，立即在513nm波长下测定吸光度，然后再放置10、30、60、90、120、150及180min后各测一次吸光度。以吸光度为纵坐标、以时间为横坐标作曲线。曲线平坦部分对应的时间即为络合物的稳定时间，这就是进行比色测定的时间。注意：显色溶液及空白溶液都不要倒掉，留下用于绘制吸收光谱曲线。
2. 显色剂用量
取5只50mL容量瓶，各加入2mL 10-3mol/L标准铁溶液、1mL 10%盐酸羟胺溶液，再依次加入0.5、1.0、2.0、3.0及3.5mL 0.15%邻二氮菲溶液，然后各加入5mL 1mol/L醋酸钠，以水稀释至刻度，摇匀。以空白溶液作参比，在513nm 波长下用1cm或2cm比色皿测定吸光度，绘制吸光度-显色剂体积曲线，由曲线上找出最适宜的显色剂加入量（V mL）。
3. 溶液pH值的测定
取5只50mL容量瓶，各加入2 mL 10-3mol/L标准铁溶液、1 mL10%盐酸羟胺溶液、1 mL 0.15%邻二氮菲溶液，然后用滴定管依次加入0、2、4、8、15 mL 0.1mol/L氢氧化钠，用水稀释至刻度，摇匀。用精密pH试纸测定各溶液的pH 值。另外，再取7只容量瓶，不加标准溶液，配制与前面5个溶液相对应的空白溶液。以各自相对应的空白溶液为参比溶液，用1cm或2cm比色皿在513nm波长下测定吸光度。绘制吸光度-pH曲线，找出进行比色测定的适宜pH范围。（二）绘制吸收光谱曲线
用（一）1步骤之显色溶液进行实验，以空白溶液为参比溶液，用1cm比色
皿在440～560nm间每隔10nm测一次吸光度。注意：每改变一次波长时，都要用参比溶液重调100%T；在最大吸收波长附近应增加一些测量点，其波长间隔在3nm左右。以吸光度为纵坐标，以对应的波长为横坐标绘制Fe(ph)2+3络合物的可见吸收光谱曲线，并从曲线上找出最大吸收波长。
实验六分光光度法同时测定水中的铬和锰
一、实验目的
1. 了解吸光度加和性原理；
2. 掌握混合物光度法同时测定技术；
二、实验方法
本实验利用不同物质对光的吸收具有选择性的特征和吸光度加和性原理，实现水中铬和锰的同时测定。
Cr2O72-和MnO4-的最大吸收波长分别在440nm和545nm处，
三、仪器与试剂
（一）仪器
721型分光光度计，50mL容量瓶7只，250mL容量瓶1只，5mL移液管4支，100mL烧杯1只，250mL锥形瓶1个，50mL烧杯三只，100mL、10mL量筒各一个，酒精灯、三脚架、石棉网各3个。
（二）试剂
1. Cr标准溶液：准确称取K2Cr2O7 1.4144g,溶解后，稀释至500mL，此溶液含铬1.00mg/mL。
2. Mn标准溶液：准确称取MnC2O4.H2O 0.8324g, 溶解于浓硫酸中，逐渐加水，稀释至500mL，此溶液含锰0.50mg/mL。
3. H3PO4：比重1.70，85%。
4. 浓H2SO4，KIO4（高碘酸钾）。
四、分析步骤
1. 吸光系数的测定
A. 用移液管分别吸取标准K2Cr2O7溶液3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL于50 mL 容量瓶中，各加入2.5 mL浓H2SO4和2.5 mL 85%的H3PO4，稀释至刻度，摇匀，分别在440nm及545nm处测定各份溶液的吸光度，计算Cr2O72-溶液在440nm及545nm波长处的吸光系数。
B. 用移液管分别吸取Mn标准溶液1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL于50 mL烧杯中，各加入2.5 mL浓H2SO4和2.5 mL85%的H3PO4，将溶液稀释至约35 mL，加入0.5g KIO4, 加热至沸，维持沸点约1分钟，冷却，将此溶液转移至50 mL
容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，分别在440和545nm波长处测定各份溶液的吸光度，计算MnO4-溶液在440nm及545nm波长处的吸光系数。
2. 水中铬和锰的同时测定
用移液管吸取含铬和锰的水样1.00 mL于50 mL烧杯中，加入2.5 mL浓H2SO4和2.5 mL85%的H3PO4，将溶液稀释至约35 mL，加入0.3g KIO4, 不断搅拌溶液，加热至沸，维持沸点约1分钟，将溶液曲线冷却，转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
将溶液倒入吸收池中，用蒸馏水做空白，在440nm及545nm波长处测定其吸光度，并计算出铬和锰的含量。
五、数据处理
铬和锰的含量根据实验数据按下式解联立方程组求得：
A440Cr+Mn=A440Cr+A440Mn=K440Cr C Cr+K440Mn C Mn (1)
A545Cr+Mn=A545Cr+A545Mn=K545Cr C Cr+K545Mn C Mn(2)
由（1）导出：
C Mn=(A440Cr+Mn-K440Cr C Cr) / K440Mn(3)
将（3）代入（2），则
C Cr=(K440A545Cr+Mn-K545Mn A440Cr+Mn) / (K545Cr K440Mn-K545Mn K440Cr) (4)
实验七紫外分光光度法测定对苯二酚
一、实验目的
掌握可见-紫外分光光度计的原理、结构和基本操作以及定量分析方法。二、方法原理
紫外分光光度法是基于物质对紫外区域的光的选择性吸收的分析方法。原理与可见分光光度法基本相同，其定量分析基础仍是朗伯-比尔定律。紫外分光光度法主要用于有机化合物的定性和定量测定。因为大多数有机化合物是含有双键、三键或氮、硫等杂原子的化合物，它们在200-400nm的近紫外区有吸收峰。利用这些化合物的最大吸收波长λmax和吸收峰形状进行定性和定量分析。
三、仪器与试剂
752型紫外分光光度计；对苯二酚标准溶液: 120mg/L。
四、实验步骤
1. 对苯二酚水溶液吸收曲线的绘制；
2. 对苯二酚水溶液的工作曲线的绘制；
3. 测定未知液的吸光度。
五、结果计算
根据未知液的吸光度，计算未知液中对苯二酚的含量（mg/L）
六、注意事项
对苯二酚水溶液不稳定，应临时配制。
实验八原子吸收光谱法测定镁的条件实验
一、实验目的：
1. 学习使用原子吸收光谱仪；
2. 了解测定条件对分析的重要性，学会如何正确选择测定条件；
3. 了解化学干扰的存在即消除方法，初步掌握原子吸收分析方法试验步骤。
二、方法概要
本实验以镁的共振线285.2nm为分析线，用空气-乙炔火焰进行测量条件的选择，研究Al3+及SO42-对镁的干扰情况。
三、药品及试剂
镁盐标准溶液：1mg Mg/mL，称取10.1390g分析纯MgSO4.7H2O溶于水后稀释至1L；
镁盐工作液A：0.5μgMg/mL，取镁盐标准溶液0.50mL，稀释至1L。此溶液作化学干扰试验及绘制标准曲线用；
镁盐工作液B：2.0μgMg/mL，取镁盐标准溶液,2.00mL，稀释至1L。此溶液作化学干扰试验及绘制标准曲线用；
铝盐溶液：1mgAl/mL，取9.2gAlCl3.6H2O，加（1+1）盐酸5mL，稀释至1L。
硅酸盐溶液：1mgSiO32-/mL，取7.3gNa2SiO3.9H2O溶于1L水中；
氯化镧溶液：30mgLa/mL，称取35gLa2O3溶于60mL浓盐酸中，稀释至1L。
四、仪器及设备
原子吸收光谱仪；空气压缩机；1000W电子交流稳压器；乙炔钢瓶；镁空心阴极灯。
五、实验内容及操作步骤
（一）对光调节
（二）测量条件的选择
1. 燃助比及燃烧器高度的选择
首先置单色器波长于285.2nm，单色器通带于0.2nm，灯电流用3mA，并将空气流量固定在一个适当值，例如将助燃气流量计针型阀完全打开，是空气流量固定在最大流量值。然后用燃气流量针型阀，调节乙炔流量在某一系列值上（为
简化实验，取四、五个值即可，但应覆盖从贫燃火焰到富燃火焰整个范围）。在每一个乙炔流量下，测定一系列燃烧器高度所对应的镁盐工作液A的吸光度。作吸光度-燃烧器高度曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃烧器高度及燃助比即为实验所要选择的燃烧器高度及燃助比。
2. 灯电流的选择
波长285.2nm，单色器通带0.2nm，燃助比及燃烧器高度为前一步所选择的值。置灯电流与1～10mA范围内的不同值，分别测出镁盐工作液A所对应的吸光度，注意观察记录读数的稳定性。读数稳定且大的吸光度所对应的最小灯电流，即为实验所选择的灯电流。
注意：在以上测量条件的选择实验中，每改变一次燃助比和灯电流，首先用去离子水调吸光度为零后，才喷入试液测定其吸光度。
以下实验均在以上所选择的最佳条件下操作。
（三）化学干扰及其消除
1. SiO32-的干扰试验及消除
SiO32-的干扰试验取5个25mL容量瓶，个各加入5mL镁盐工作液B，再分别加入SiO32-溶液0、1.0、3.0、5.0、7.0mL，用水稀释至刻度。这些溶液含SiO32-的浓度分别是0、40、120、200及280μg/mL。将这些溶液分别喷入火焰，读取所对应的吸光度，以吸光度对SiO32-的浓度作图。参比溶液为去离子水。
SiO32-的干扰的消除取5个25mL容量瓶，加入5mL每样工作液B及1.2mLLaCl3溶液，在分别加入SiO32-溶液0、1.0、3.0、5.0及7.0mL，用水稀释至刻度。以25mL含LaCl3的空白溶液作参比溶液，分别测定上述溶液所对应的吸光度，以吸光度对SiO32-的浓度作图。
比较无LaCl3存在和有LaCl3存在时以吸光度对SiO32-浓度所作的两个图，看干扰是否有效地消除。
2. Al3+离子的干扰试验及消除
方法同1，只是将SiO32-溶液换成铝盐溶液即可。
仪器分析实验讲义 魏福祥 河北科技大学环境科学与工程学院
《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与 实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的 “量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《仪器分析实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。
实验 1 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法 定义书签。 实验2紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数￡值 定义书签。 苯甲酸红外吸收光谱的测绘一KBr 晶体压片法制样 错误！未定义书签。 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分—液膜法制样 错误 ！未定义书签。 错误!未 错误!未 实验3 用氟离子选择性电极测定水中微量F - 离子... 错误!未定义书签。 实验4 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 错 误 ! 未定义书签。 实验5 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量 错 误 ! 未定义书签。 实验6 离子色谱法测定水样中F, Cl - 离子的含量. 错 误 ! 未定义书签。 实验7 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量 错误 ! 未定义书签。 实验8 实验8 实验9 工业废水中有机污染物的分离与鉴定 错误！未定义书签。
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选
第一届趣味物理知识竞赛 策 划 书
大学物理实验技能技巧大赛策划书 一、活动背景 物理是一门非常有趣又有用的自然学科，它研究的内容很广泛。千变万化的物理现象，像一个个的迷。当我们把握了必要的物理知识，揭开谜底的时候就会感悟到物理现象是十分有趣的，为推广物理知识，使同学们更好的熟悉物理，了解学习生活，以及科研方面的物理相关知识，体验物理的无穷乐趣，同时培养学生的自学能力和钻研精神，并让他们学习些课外科技知识，进行些课外科学实验，以激起他们学习物理的热情，培养他们发现并解决物理问题的能力，所以我们决定开展此次物理趣味知识大赛。通过这些趣味题目和动手操作，既能激发学生的学习热情，又能培养学生的动手操作能力。 二、活动目的 第一：保持我校大学生对自然界的好奇，发展对物理科学的探索的兴趣，在了解和认识自然的过程中有满意感及高兴感； 第二：利于我们自己的物理基础知识，养成良好的思维习惯，在解决问题或做决定时能尝试运用科学原理和科学研究方法； 第三：经历基本的科学探究过程，具有初步的科学探究能力，乐于参加和科学技术有关的社会活动，在实践中有依赖自己的科学素质提高工作效率的意识；
第四：具有创新意识，能独立思索，勇于有依据的怀疑，养成尊重现实，大胆想象的科学态度和科学精神； 第五：关心科学发张前沿，具有可持续发展的意识，树立准确的科学观，有将科学服务于人类的使命感和责任感。 三、活动主题： 从生活中感受物理，从物理中理解世界 四、活动名称：兰州理工大学第一届物理趣味知识大赛 五、主办单位： 主办单位：共青团兰州理工大学委员会 承办单位：兰州理工大学理学院分团委、学生分会 协办单位：大学生物理实验中心、科技部 七、比赛日期： 2011年11月 八、比赛地点： 1、初赛（笔试）：北村考研自习室 2、复赛（实验操作竞赛）：大学生物理实验室
《仪器分析》实验讲义 中国矿业大学环境与测绘学院环境科学系 2010年9月
前言 仪器分析实验课是化学类各专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。仪器分析实验课教学应该使学生尽量涉及较新和较多的仪器分析方法、尽量有效地利用每个实验单元的时间和尽量做一些设计性实验。教学过程中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。通过仪器分析实验课的教学，应基本达到： (1)巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解 (2)了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能 (3)学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法 (4)掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术 (5)了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围 (6)培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力 (7)掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法。
实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法） 一、实验目的 （1）掌握电位法的基本原理。 （2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法 一、原理 将氟离子选择电极和参比电极（如甘汞电极）浸入预测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线形关系，故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成的原电池电动势，即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 三、仪器 1. 氟离子选择性电极。 2. 饱和甘汞电极或银—氯化银电极。 3. 离子活度计或pH计，精确到0.1mV。 4. 磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 5. 聚乙烯杯：100 mL，150 mL。 6. 其他通常用的实验室设备。 四、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1. 氟化物标准储备液：称取0.2210g标准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2. 氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氯化钠标准储备液10.00mL，注入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10μg。 3. 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸
仪器分析实验指导 一.目的 1． 正确、熟练地掌握仪器分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2． 熟悉并掌握各种常见分析仪器的基本原理，认真学习它们的使用方法和性能。 3． 通过一些验证性实验，使学生充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 4． 通过一些综合性实验，培养学生的综合素质及科研能力。 5． 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 二.要求 1．课前必须认真预习，掌握实验的方法原理及实验步骤，认真做好预习笔记。未预习者不得进行实验。 2．学生应在实验教师的指导下开启或使用实验仪器，不得擅自开启或使用实验仪器。 3．严格按照仪器分析教程和仪器操作说明书操作，出现意外，应随时告知实验教师。 4．实验教师应提前15分钟进入实验室，检查实验仪器设备，熟悉仪器操作。实验过程中，不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。 5． 随时记录所有实验数据在专用的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。实验结束后经指导教师检查合格后方可离开。 6． 认真阅读“实验室安全制度”和“学生实验守则”，遵守实验室的各项规章制度。 了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 7． 保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。 8. 每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须 请假。 三.实验安排 实验1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验 目的及要求：
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
仪器分析实验讲义 2016年3月
实验目录 实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构 实验二、X射线衍射的物相分析 实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度 实验四、常规样品的红外光谱分析 实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析 实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析 实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量 实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠 实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因 实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6及抗坏血酸的电极反应过程实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F-含量 实验十二、差热与热重分析研究Cu2SO4.5H2O脱水过程
实验1 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式 一、实验目的 (1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。 (2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。 (3)掌握A V300MHz核磁共振谱仪的操作技术。 (4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。 (5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。 二、实验原理 1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。1HNMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。图1是1H-NMR所用的脉冲序列。 图1：zg脉冲序列 三、仪器与试剂 1. 仪器 瑞士bruker公司生产的A V ANCE300NMR谱仪；?5mm的标准样品管1支。滴管1个。 2. 试剂 TMS（内标）；CDCL3（氘代氯）仿；未知样品:C9H10O2。 四、操作步骤 1. 样品的配制 取2mg的:C9H10O2）放入? 5mm核磁共振标准样品管中，再将0.5ml氘代氯仿也加入此样品管中（溶液高度最好在3.5—4.0cm之间），轻轻摇匀，等完全溶解后，方可测试。若样品无法完全溶解，也可适当加热或用微波震荡等致其完全溶解。 2. 测谱 (1)样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度。 严格按照操作规程（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。按下“Lift on/off”键，
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
年产3 万吨P2O5 中低品位磷矿项目实验室设计 总体规划初步方案 实验室建设总体规划与基本建设 四川玖长科技有限公司主要从中低品味磷矿中生产磷酸，要使整个生产环节得到控制，就要对各个生产环节进行检测，故建设正规的分析实验室对整个生产过程意义很重大。在生产过程如果原料变换或者对生产环节要进行优化，都要先在实验室中进行小型或者中型规模的实验，得到较好效果才能投入正常生产。故本实验室初步设计包括分析实验室和小型实验实验室两个部分。 分析实验室（以下简称实验室）是分析技术人员对生产过程进行分析测试工作的场所，是本厂矿不可缺少的组成部分。小型实验室是对生产过程进行验证、改进和提升的场所，同样是本厂不可缺少的组成部分。实验室的建设，不是单纯选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划，合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件，因此实验室的建设是一项复杂的系统工程。 1.实验室的建设规划 实验室建设规划的主要内容如下。 1）建设单位：四川玖长科技有限公司。 2）设计单位：长沙矿冶研究院有限责任公司冶金化工工程公司 建设项目：四川玖长科技有限公司实验楼。 建设性质：本实验楼为新建实验楼。 建设地点及用地：四川玖长科技有限公司建设的目的、依据及规模：本实验楼 主要包括分析实验室和小型实验 实验室两个部分，对本厂正常生产磷酸有指导和检测的作用。 7）人员编制：暂时未定
(8)建筑物要求及内容：根据实验室用途、实验仪器对振动、温度、湿度等条件的要求，本实验楼至少两楼，一楼为小型实验室，包括混料实验室、制球实验室、干燥实验室、回转窑还原实验室、回收气体实验室、储物室(储物室分 别为储存工具的储物室和储存物料的储存室) 和实验人员的办公休息室；二楼为分析实验室，包括湿法滴定分析室(包括天平和纯水制备)、火法分析室、灰熔点和碳氢测量分析室、原子光谱分析室、球团强度和水分分析室、分光光度分析室和分析人员办公休息室。建筑标准与建设工厂厂房的标准一致。 (9)抗震、防空措施：抗震标准与建设厂房标准一致。 (10)公害处理：本实验楼产生的试验废水先经过沉淀处理和酸碱综合处理 后，流到废水处理车间统一处理，生活废水经管道流到工厂生活废水总处理处进行处理；废气主要是P2O5废气和分析过程的废气，P2O5废气经过两次稀碱吸收, 然后排空。废物主要是烧结后的球团，运到专门存放烧结后球团储存车间统一处 理。实验楼产生的噪音、辐射和振动很小，可以不用特殊手段进行处理。 1、表2所示: (11)设备：建设此实验楼二万元以上单件设备，清单如下表
1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 1.1 实验目的 1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。 3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理 溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。 溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止30s 或1min，再用各种极谱分析方法(如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。 本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在-1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由-1.0 V 线性地扫描至-0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化溶出，产生氧化电流，电流迅速增加。当电位继续正移时，由于富集在电极上的镉已大部分溶出，汞齐浓度迅速降低，电流减小，因此得到尖峰形的溶出曲线。 此峰电流与溶液中金属离子的浓度、电解富集时间、富集时的搅拌速度、电极的面积和扫描速度等因素有关。当其它条件一定时，峰电流i p只与溶液中金属离子的浓度c 成正比： i p=Kc 用标准曲线法或标准加入法均可进行定量测定。标准加入法的计算公式为： 式中c x、Vx、h 分别为试液中被测组分的浓度、试液的体积和溶出峰的峰高；c s、Vs 为加入标准溶液的浓度和体积；H 为试液中加入标准溶液后溶出峰
仪器分析实验指导书 化学教学部衡林森编 重庆邮电学院生物信息学院 2004年2月26日 前言 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。它是分析化学的发展方向。仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息，因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。 对于我们的学生来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为一种科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。仪器分析是一门实验技术性很强的课程，没有严格的实验训练，就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。 通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果，这只是一方面；更重要的是．通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风，独立从事科学实验研究，提出和解决问题的能力。良好的科学作风，独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。 理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的，而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。一般说来，仪器分析实验特别是大型仪器分析实验，其特点是操作较
复杂，影响因素较多，信息量大．需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。这些特点，对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。 由于实验室不可能购置多套同类仪器设备，一般多采用几人一组做仪器分析实验，对于大型分析仪器，让学生自己动手在仪器上做实验有困难的，也尽可能地安排了一些演示实验，或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。 学生在实验中应认真地观察实验现象，仔细地记录数据与分析结果，积极思考，注意手脑并用，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。 写好实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应包括：实验名称、实验日期、实验方法和原理、实验仪器类型与型号、主要实验步骤或主要实验条件、实验数据(图谱)及其处理以及结果、讨论等。对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分，其内容虽无固定模式，但是可涉及诸如对实验原理的进一步深化理解，做好实验的关键及自己的体会，实验现象的分析和解释，结果的误差分析以及对该实验的改进意见等方面。以上内容学生都可就其中体会较深者讨论一项或几项。科学实践的经验告诉人们，实验中的“异常”情况的出现、往往是发现新的科学现象的先导、对实验中异常情况的深入分析和解释、有可能启发人们从中发现新的实验事实和苗头，获得意想不到的有价值的试验结果。因此，在实验过程中积极开动脑筋思考问题，在实验后深入进行分析和总结，是提高实验质量的
实验室的建设，无论是新建、扩建、或是改建项目，它不单纯是选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划、合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件。因此实验室的建设是一项复杂的系统工程，在现代实验室里，先进的科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平，促进科研成果增长的必备条件。“以人为本，人与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”，的规划设计理念。 规划设计主要分为六个方面：平面设计系统、单台结构功能设计系统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。下面就按上述六方面依次讲解。一、平面设计系统 平面设计我们主要考虑以下几个方面的因素： 1、疏散、撤离、逃生、顺畅、无阻，安全通道；一般实验室门主要向里开，但如设置有爆炸危险 的房间，房门应朝外开，房门材质最好选择压力玻璃。 2、人体学（前后左右工作空间），完美的设备与科技工作者操作空间范围的协调搭配体现了科学 化、人性化的规划设计。 在做平面设计的时候，首先要考虑的因素是就是“安全”，实验室是最易发生爆炸、火灾、毒气泄露等的场所。我们在做平面设计的时候，应尽量地要保持实验室的通风流畅、逃生通道畅通。根据国际人体工程学的标准。我们做如下的划分以供参照：（祥见下图） 实验台与实验台通道划分标准(通道间隔用L表示) L >500mm时，一边可站人操作； L >800mm时，一边可坐人操作； L >1200mm时，一边可坐人，一边可站人，中间不可过人; L >1500mm时，两边可坐人，中间可过人； L >1800mm时，两边可坐人，中间可过人可过仪器 天平台、仪器台不宜离墙太近，离墙400mm为宜。为了在工作发生危险时易于疏散，实验台间的过道应全部通向走廊。 另:实验室建筑层高宜为3.7米-4.0米为宜，净高宜为2.7米-2.8米，有洁净度、压力梯度、恒温恒湿等特殊要求的实验室净高宜为2.5米-2.7米（不包括吊顶）；实验室走廊净宽宜为2.5米-3.0米.普通实验室双门宽以1.1米-1.5米(不对称对开门)为宜,单门宽以 0.8米-0.9米为宜。
实验一722 型分光光度计的性能检测 一、目的 1、学会使用分光光度计 2、掌握分光光度计的性能检验方法 二、提要 1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。 2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。 3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定 结果，故在使用时须加以选择配对。 三、仪器与试剂 1、722 型分光光度计； 2、小烧杯； 3、坐标纸； 4、滴管； 5、擦镜纸； 6、KMnO4溶液； 四、操作步骤 1、吸收池透光率的检查（测定透光率） 吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。 检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。 2、吸收池的配对性（测定透光率） 同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。 检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。 3、重现性（光度重复性）（测定透光率） 仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。 检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。 4、波长精度的检查（测定A） 为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。 检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。若测得的最大吸收波长在525±10nm 以内，说明该仪器符合要求。
实验一仪器分析实验基本技能训练 一、实验目的：1、熟悉常规玻璃器皿的洗涤 2、常用玻璃器皿洗涤试剂的配制 3、特殊玻璃器皿的洗涤方法 4、分析数据的常规处理方法 二、实验用品： 玻璃器皿：烧杯（各种规格若干）；量筒（各种规格若干）；试管若干；滴管若干；试剂瓶若干；漏斗；玻棒；移液管若干；滴定管；三角瓶；培养皿等常用辅助仪器：托盘天平、电子天平、恒温干燥箱 清洁工具：各种规格刷子、洗衣粉、去污粉、肥皂、洗涤液、有机溶剂三、方法：玻璃器皿及玻片洗涤法 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶，量筒，试管等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 （一）玻片洗涤法 实验用玻片，必须清洁无油，清洗方法如下： 1．新购置的载片，先用2％盐酸浸泡数小时，冲去盐酸。再放浓洗液中浸泡过夜,用自来水冲净冼液，浸泡在蒸馏水中或擦干装盒备用。 2．用过的载片，先用纸擦去石蜡油，再放入洗衣粉液中煮沸，稍冷后取出。逐个用清水洗净，放浓洗液中浸泡24h，控去洗液，用自来水冲洗。蒸馏水浸泡。 3．用于染色的玻片，经以上步骤清洗后，应选择表面光滑无伤痕者，浸泡在95％的乙醇中暂时存放，用时取出，用干净纱布擦去酒精，并经过火焰微热，
实验室设计总体规划初步方案
年产3万吨P2O5中低品位磷矿项目实验室设计 总体规划初步方案 一、实验室建设总体规划与基本建设 四川玖长科技有限公司主要从中低品味磷矿中生产磷酸，要使整个生产环节得到控制，就要对各个生产环节进行检测，故建设正规的分析实验室对整个生产过程意义很重大。在生产过程如果原料变换或者对生产环节要进行优化，都要先在实验室中进行小型或者中型规模的实验，得到较好效果才能投入正常生产。故本实验室初步设计包括分析实验室和小型实验实验室两个部分。 分析实验室（以下简称实验室）是分析技术人员对生产过程进行分析测试工作的场所，是本厂矿不可缺少的组成部分。小型实验室是对生产过程进行验证、改进和提升的场所，同样是本厂不可缺少的组成部分。实验室的建设，不是单纯选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划，合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件，因此实验室的建设是一项复杂的系统工程。 1.实验室的建设规划 实验室建设规划的主要内容如下。
（1）建设单位：四川玖长科技有限公司。 （2）设计单位：长沙矿冶研究院有限责任公司冶金化工工程公司 （3）建设项目：四川玖长科技有限公司实验楼。 （4）建设性质：本实验楼为新建实验楼。 （5）建设地点及用地：四川玖长科技有限公司 （6）建设的目的、依据及规模：本实验楼主要包括分析实验室和小型实验实验室两个部分，对本厂正常生产磷酸有指导和检测的作用。 （7）人员编制：暂时未定 （8）建筑物要求及内容：根据实验室用途、实验仪器对振动、温度、湿度等条件的要求，本实验楼至少两楼，一楼为小型实验室，包括混料实验室、制球实验室、干燥实验室、回转窑还原实验室、回收气体实验室、储物室（储物室分别为储存工具的储物室和储存物料的储存室）和实验人员的办公休息室；二楼为分析实验室，包括湿法滴定分析室（包括天平和纯水制备）、火法分析室、灰熔点和碳氢测量分析室、原子光谱分析室、球团强度和水分分析室、分光光度分析室和分析人员办公休息室。建筑标准与建设工厂厂房的标准一致。 （9）抗震、防空措施：抗震标准与建设厂房标准一致。 （10）公害处理：本实验楼产生的试验废水先经过沉淀处理和酸碱综合处理后，流到废水处理车间统一处理，生活废水经管
二、填空题(共１5题33分) 1。当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰． 3。拉曼位移是___＿＿_____＿____________＿____＿＿＿__＿__＿＿＿，它与＿_____＿__＿__＿_无关，而仅与_＿__＿__________＿__＿__＿______＿____＿_____。 4.拉曼光谱是_＿__＿_________光谱，红外光谱是_____＿＿_______光谱；前者是由于___＿____________＿_＿＿____产生的,后者是由于__＿__＿_＿_＿ ______________
产生的;二者都是研究_____＿______＿_，两种光谱方法具有__＿＿__＿＿＿＿____。 5。带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;产生的，线光谱是由_＿原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的. 6。在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3) 2 NCＨ＝C H 2 中,它的发色团是-N－C=C< 在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→ｓ＊n→π＊n→σ*ｐ→ｐ* 8。在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄，因此测量＿_＿___＿积分吸收 ________有困难,所以用测量＿_峰值吸收系数 _＿____＿_＿__＿___来代替。 ９。用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10。当浓度增加时,苯酚中的ＯH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移。１１。光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的（)进行定性或结构分析;而光谱的（)与物质的含量有关,故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中( ）及（)的特性，而不是它的整个分子的特性。 1３.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则（)越高,理论塔板数反映了组分在柱中( )的次数。
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶 液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： ==== ↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl -HCl OH NH 2Fe 223?++22N Fe 2++N N Fe 2+ + 3 Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。（4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在 严等问题，合理调试工作并且保护装置调试技
实验讲义 实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。
1 邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，κ508=1.1×104 L ·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg ·mL -1 范围内遵守比尔定律。 显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液 酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液，10 μg·mL -1铁标准使用液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL 铁标准使用液（含铁10μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在460~560 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选 定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度(μg.mL -1)为横坐标，相应的吸