《仪器分析实验》
指导书
西华大学生物工程学院
《仪器分析》课程组
2008-10-22
目录
实验一氟离子选择电极测定饮用水中的氟
实验二紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙酰水杨酸的含量实验三原子吸收光谱分析法自来水中钙、镁---标准曲线法
实验四石墨炉原子吸收光谱分析法测定菜叶中的铅
实验五程序升温毛细管色谱法分析白酒中微量成分的含量实验六气相色谱法测定酒中甲醇含量
实验七自来水中阴离子的分析（非抑制型电导检测）
实验八高效液相色谱法测定知母提取物中芒果苷的含量
注：标有下划线的项目为必做，其余选作。
图5-1 氟离子电极示意图 1.0.1mol/LNaF,0.1mol/L,NaCl 内充液
2.Ag-AgCl 内参比电极
实验一 氟离子选择电极测定
饮用水中的氟
一、实验目的
1、了解离子选择电极的主要特性，掌握离子选择电极法测定的原理、方法及实验操作。
2、了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用。
3、掌握用标准曲线法、标准加入法和Gran 作图法测定未知物浓度。
二、方法原理
氟离子选择电极（简称氟电极）是晶体膜电极，见示意图5-1。它的敏感膜是由难溶盐LaF 3单晶（定向掺杂EuF 2）薄片制成，电极管内装有0.1mol ?L -1NaF 和0.1mol.L -1NaCl 组成的内充液，浸入一根Ag-AgCl 内参比电极。测定时，氟电极、饱和甘汞电极（外参比电极）和含氟试液组成下列电池：
氟离子选择电极 | F －
试液（c ＝x ）║饱和甘汞电极 一般离子计上氟电极接（-），饱和甘汞电极（SCE ）接（+），测得电池的电位差为：
j a AgCl Ag SCE E ?????++--=-膜电池 （5.1）
在一定的实验条件下（如溶液的离子强度，温度等），外参比电极电位?SCE 、活度系数γ、内参比电极电位?Ag-AgCl 、氟电极的不对称电位?a 以及液接电位?j 等都可以作为常数处理。而氟电极的膜电位?膜与F －
活度的关系符合Nernst 公式，因此上述电池的电位差E 电池与试液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即
-+
=F a F
RT
K E log 303.2电池 (5.2)
因此，可以用直接电位法测定F －
的浓度。式（2）中K 为常数，R 为摩尔气体常数8.314J ·mol -1· K －
1，T 为热力学温度，F 为法拉第常数96485C ·mol －
1。
当有共存离子时，可用电位选择性系数来表征共存离子对响应离子的干扰程度：
)log(303.2/,m
z j
Pot j i i a K a zF
RT k E ++
=电池 （5.3） 本实验用标准工作曲线法、标准加入法测定水中氟离子的含量。测量的pH 值范围为5.5
1
－9，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及HAc-NaAc的总离子强度调节缓冲溶液（TISAB Total Ionic Strength Adjustment Buffer；）来控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。
三、仪器和试剂
仪器PHS-3C型pH计或其他型号的离子计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各一支；玻璃器皿一套。
试剂TISAB溶液：称取氯化钠58g，柠檬酸钠10g，溶于800mL去离子水中，再加入冰醋酸57mL，用40%的NaOH溶液调节pH至5.0，然后加去离子水稀释至总体积为1L。
0.100mol?L-1NaF标准贮备液：准确称取2.100g NaF(已在120℃烘干2h以上)放入500mL 烧杯中，加入100mLTISAB溶液和300mL去离子水溶解后转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中备用。
四、实验步骤
1、氟离子选择电极的准备
按要求调好PHS-3C型pH计至mV档，装上氟电极和参比电极（SCE）。将氟离子选择电极浸泡在1.0×10－1mol/LF－溶液中，约30min，然后用新鲜制作的去离子水清洗数次，直至测得的电极电位值达到本底值(约-370mV)方可使用（此值各支电极不同，由电极的生产厂标明）。
2、标准溶液系列的配制：取5个干净的50mL容量瓶，在第一个容量瓶中加入10mLTISAB溶液，其余加入9mLTISAB溶液。用5mL移液管吸取5.0mL0.1mol?L-1NaF标准贮备液放入第一个容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀即为1.0×10-2mol·L-1F－溶液。再用5mL移液管从第一个容量瓶中吸取5.0mL刚配好的1.0×10-2mol·L-1F－溶液放入第二个容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀即为 1.0×10-3mol·L-1F－溶液。依此类推配制出10-2~10-6mol·L-1F－溶液。
3、校准曲线的测绘：将上述（2）所配好的一系列溶液分别倒少量到对应的50mL干净塑料烧杯中润洗，然后将剩余的溶液全部倒入对应的烧杯中，放入搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌器上搅拌3-4min后读下mV值。测量的顺序是由稀至浓，这样在转换溶液时电极不必用水洗，仅用滤纸吸去附着电极和搅拌子上的溶液即可。注意电极不要插得太深，以免搅拌子打破电极。
测量完毕后将电极用去离子水清洗，直至测得电极电位值为－370mV左右待用。
4、试样中氟离子含量的测定：
用小烧杯准确称取约0.5g牙膏，加少量去离子水溶解，加入10mLTISAB，煮沸2min，冷却并转移至50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，待用。
若用自来水，可直接在实验室取样。
（1）标准曲线法准确移取自来水25mL于50mL容量瓶中，加入10mLTISAB，用去离子水稀释至刻度，摇匀。然后全部倒入一烘干的塑料烧杯中，插入电极，在搅拌条件下，
（此溶液别倒掉，留作下部实验用）。
待电极稳定后读取电位值
x
（2）标准加入法 测得实验（1）的电位x ?后，准确加入1.00mL1.00×10-4mol ·L -1F
－
标准溶液，测得电位值1?（若读得的电位值变化△?小于20mV ，应使用1.00×10-3mol ·L -1F －
标准溶液，此时实验需重新开始）。
（3）空白实验 以去离子水代替试样，重复上述测定。 牙膏试样同样可按上述方式测定。 5、选择性系数Pot j i K ,的测定
（1）取一个洁净的50mL 容量瓶，加入10mLTISAB 溶液，用20mL 胖肚移液管移取
20mL 0.1mol/LNaCl 至容量瓶内，然后再移取0.2mL0.1mol/LNaF 溶液至容量瓶内，用去离子水定容。
（2）按上述步骤3，测其电位值。
（3）用式（5.2）计算出常数k 后，即可利用公式（5.3）计算F 离子电极对F －
的电位
选择性系数Pot Cl F K 11,--，此时[F －
]/[Cl －
]=1:100。显然Pot Cl F K 1
1
,--越小越好。 五、结果处理
1、以测得的电位值?(mV)为纵坐标，以pF （或logC(F)）为横坐标，在(半对数)坐标纸上做出校准曲线。从标准曲线上求该氟离子选择电极的实际斜率和线性范围，并由x ?值求试样中F －
的浓度。
2、根据标准加入法公式，求试样中F -离子浓度：
1
10-?=
?
?c c x
式中，x
s
s V c V c =?，??为两次测得的电位值之差；s 为电极的实际斜率，可从标准曲线上求出。
六、注意事项
1、 清洗玻璃仪器时，应先用大量的自来水清洗实验所使用的烧杯、容量瓶、移液管，然后用少量去离子水润洗。
2、 测量时浓度由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯以及搅拌子。
3、 制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知试液的电位值。
4、 测定过程中更换溶液时，“测量”键必须处于断开位置，以免损坏离子计。
5、 测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。
思考题
1、写出离子选择电极的电机电位完整表达式。
2、为什么要加入离子强度调节剂？说明离子选择电极法中用TISAB溶液的意义。
3、比较标准曲线法与标准加入法测得的F-浓度有何不同。为什么？
实验二 紫外吸收光谱法测定APC
片剂中乙酰水杨酸的含量
一、实验目的
1、了解7500型紫外－可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。
2、掌握紫外－可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。
二、方法原理
APC 药片，研磨成粉末，用稀NaOH 水溶液溶解提取，乙酰水杨酸水解成水杨酸钠进入水溶液，该提取液在295nm 左右有一个吸收峰，测出稀释成一定浓度的提取液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH 水溶液做出一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的分子量，即可求得APC 中乙酰水杨酸的含量。溶剂和其他成分不干扰测定。
COOH
OC +COO
CH 3O
+C 3O C H O OH
3+H O
22
乙酰水杨酸浓度=[水杨酸浓度]×
12
.13815
.180
三、仪器和试剂
仪器 天美7500或岛津240紫外—可见分光光度计；3G 玻璃砂芯漏斗1个；抽滤瓶250mL 1个；容量瓶250mL 1支；50mL 7支；胖肚吸量管20mL 1只；刻度吸量管5mL 2只。
试剂 0.5000mg ·mL -1
水杨酸贮备液：称取0.5000g 水杨酸先溶于少量0.10moL ·L -1
NaOH 溶液中，然后用蒸馏水定容于1000mL 容量瓶中；0.10moL ·L -1
NaOH 溶液。
四、实验内容
1、将七个50mL 容量瓶按0-6依次编号。分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 于相应编号容量瓶中，各加入1.0mL 0.10moL ·L -1
NaOH 溶液，先用蒸馏水稀释至30mL 左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
2、放一片APC 药片在清洁的50mL 烧杯中，加2.0mL0.10moL ·L -1 NaOH 先溶胀,再用玻棒搅拌溶解。在玻璃砂芯漏斗中先放入一张滤纸，用玻璃砂芯漏斗定量地转移烧杯中的内含物，用10mL 的0.1MNaOH 淋洗烧杯和玻璃砂芯漏斗2次(共20mL)，20mL 蒸馏水淋洗漏斗4次(共80mL)，并将滤液收集于同一个250mL 容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3、从250mL 容量瓶中取20.0mLAPC 溶液至一个50mL 容量瓶中，蒸馏水稀释至30mL 左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
4、在紫外分光光度计上对标样3进行扫描，波长范围是320—280nm，找出最大吸收波长，并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度，最后测定未知液的吸光度。
五、数据处理
1、以吸光度A为纵坐标，水杨酸浓度C为横坐标作标准曲线。
2、根据APC溶液的吸光度值，在标准曲线上求出相应的浓度（mg/mL），并换算成乙酰
水杨酸的浓度。
3、稀释关系，求出1片APC中乙酰水杨酸的含量，与制造药厂所标明的含量（25mg）
进行比较，计算误差。
六、注意事项
1、配制样品前要将所使用的玻璃仪器用自来水冲洗，再用少量蒸馏水润洗。
2、取标准溶液时，应先倒少量标准溶液于小烧杯中移取，不要直接将移液管伸入标准
液试剂瓶中。移取标准溶液之前要润洗移液管。
3、药片需充分溶胀后，再碾碎。
4、水浴加热时容量瓶塞子要松松塞住，防止加热气体膨胀，塞子冲出。
5、测量前用待测液润洗比色皿，测量由低浓度到高浓度依次进行。
6、从实验步骤可知，试样是两次稀释后，用很稀的浓度进行吸光度测试的，因此提取
和各步转移必须严格定量，制作标准曲线的标样浓度也必须很准确，不然就会使求得的试样浓度产生较大的误差，而乘上稀释体积后，所求的药片含量误差会更大。
思考题
1、实验中为什么要加热？
2、引起误差的因素有哪些？如何减少误差？
实验三原子吸收光谱法分析自来
水中钙、镁-------标准曲线法
一、目的要求
1 ．学习原子吸收光谱分析法的基本原理。
2 ．了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及使用方法。
3 ．掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、基本原理
标准曲线法是原子吸收光谱分哲中最常用的方法之一该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。样品经适当处理后，在测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出样品溶液中被测元素的含量，再换算成原始样品中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的样品。如果样品中共存的基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的千扰，必要时应采用标准加人法进行定量分析。自来水中其他杂质元素对钙和镁的原子吸收光谱法测定基本上没有干扰，样品经适当稀释后，即可采用标准曲线法进行测定。
三、仪器与试剂
1 ．仪器
AA6800 型原子吸收分光光度计（日本岛津）或其他型号；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备；容量瓶、移液管等。
2 ．试剂
金属镁或碳酸镁、无水碳酸钙均为优级纯；浓盐酸（优级纯），稀盐酸溶液1 mol ·L 一’；纯水，去离子水或蒸馏水。
3 ．标准溶液配制
( 1 ）钙标准储备液（1 000 ug/mL ) ：准确称取已在110 ℃下烘干2h 的无水碳酸钙0 . 6250g 于100 mL 烧杯中，用少量纯水润湿，盖上表面皿，滴加1 mol/L盐酸溶液，直至完全溶解，然后把溶液转移到250 . mI 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀备用。
( 2 ）钙标准使用液（100ug/mL ) ：准确吸取10 mL 上述钙标准储备液于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度．摇匀备用。
( 3 ）镁标准储备液（l000ug/ml）。准确称取金属镁0 . 250 0g 于100 ml ，烧杯中．盖上盐酸溶液溶解之，然后把溶液转移到250 ml，容量瓶中．用水稀释。
( 4 ）镁标准使用液（50ug/ml）：准确吸取5mI 上述镁标准储备液于100ml ，容量瓶，用水稀释至刻度．摇匀备用。
四、实验条件
以6800 型原子吸收分光光度计为例说明而定。若使用其他型号仪器，实验条件应根据具体仪器而定。
五、实验步骤
1 ．配制标准溶液系列
( l ）钙标准溶液系列。准确吸取2.00 mL 、4.00 mIJ 、6.00 mL 、8.00 mL 、10.00 mL 钙标准使用液，分别置于 5 只25 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用标准溶液系列钙的质量浓度分别为8 . 00 、16 . 00 、24 . 00 、32 . 00 、40 . 00 ug/ mL。( 2 ）镁标准溶液系列。准确吸取1.00 mL 、2 . 00 mL 、3 . 00 mL 、4 . 00 mL 、5 . 00 mL 镁标准使用液，分别置于5 只25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用标准溶液系列镁的质量浓度分别为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ug/mL。
2 ．配制自来水样溶液
准确吸取适量自来水样至于25 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
3 ．根据实验条件，将原子吸收分光光鹰计按操作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进在测定之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零点，然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量标准钙溶液并记录吸光度。
4 ．在相同的实验条件下，测量水样中钙的吸光度。
5 ．按相同的方法测量镁标准溶液及水样中镁的吸光度。测量结束后，先吸喷去离子水，清洁燃烧器，然后关闭仪器。关电源，关仪器时，必须先关闭乙炔，再最后关闭空气。
六.数据及处理
( 1 ）记录实验条件。
( 2 ）将钙、镁标准溶液系列的吸光度值记录于下表，然后以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，并计算回归方程和标准偏差（或相关系数）。
( 3 ）测量自来水样溶液的吸光度，然后在上述标准曲线上分别查得水样中钙、镁的含量（或用回归方程计算）。若经稀释，需乘上相应的倍数，求得水样中钙、镁的含量ug/mL。
实验四石墨炉原子吸收光谱法
测定菜叶中的铅
一、目的要求
1 ．了解石墨炉原子吸收光谱法的原理及特点。
2 ．学习石墨炉原子吸收分光光度计的使用和操作技术。
3 ．熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用。
二、基本原理
石墨炉原子吸收法克服了火焰原子吸收法雾化及原子化效率低的缺陷，方法的绝对灵敏度比火焰法高几个数量级，最低可测至10 -14 g ，样品用量少，还可直接进行固体样品的测定。但该法仪器较复杂，背景吸收干扰较大
石墨炉原子吸收法原子化过程可分如下几步：
( l ）干燥样品。先通小电流，在稍高于溶剂沸点的温度下蒸发溶剂，把样品转化成干燥的固体.
( 2 ）灰化把有机物分解。把样品中复杂的物质分解为简单的化合物或把样品中易挥发的无机基体蒸发及，减小因分子吸收而引起的背景干扰。
( 3 ）原子化。即把样品分解为基态原子。
( 4 ）净化。在下一个样品测定前提高石墨炉的温度，高温除去遗留下来的样品，以消除记忆效应。
三、仪器与试剂
1 ．仪器
AA6800 型原子吸收分光光度计或其他型号；石墨炉电源；XP 一34 型石墨炉电源或其他型号；铅空管等心阴极灯；亚气钢瓶；无油空气压缩；自动进样器；容量瓶、移液管。
2 ．试剂
硝酸铅、浓硝酸均为优级纯；0.2 % （体积分数）稀硝酸溶液；二次去离子水
四、实验步骤
1 ．配制标准储备液
2 ．选择实验条件
以AA6800型原子吸收分光光度计为例说明。若使用其他型号仪器，实验条件应根据具体仪器
3 ．样品处理
取菜叶若干，干燥，研细后，准确称取10 mg ，用5 mL 水调成浆状，备用。
4 ，配制标准溶液在6 只25mL 容量瓶中，分别加人1.0ug/ mL铅标准溶液0.0mL ,1.0mL , 2.0mL、3 . 0 mL、4 . 0 mL、
5 . 0 mL ，用0.2 ％硝酸稀释至刻度，摇匀。
5 ．根据上述实验条件及仪器操作方法调节仪器，待仪器稳定后，依照由稀到浓的次序分另用微量注射器注人10uL 标准溶液及样品并分别测其吸光度。
五、数据及处理，. '
( 1 ）记录试验条件（如果是其他型号的仪器）。
( 2 ）将测定得到的错标准溶液系列的吸光度记录于下表，然后以吸光度为纵坐标，标准溶熟系列质量浓度为横坐标绘制工作曲线。
.( 3 ）根据样品的吸光度，从标准曲线上查出铅的质量浓度，计算菜叶中铅的质量分数.
六、思考题
1 二石墨炉原子吸收分光光度法为何灵敏度较高？
2 ．如何选择石墨炉原子化的实验条件？
实验五程序升温毛细管色谱法
分析白酒中微量成分的含量
一、目的要求
1 ．了解毛细管色谱法在复杂样品分析中的应用。
2 ．了解程序升温色谱法的操作特点。
3 ．熟悉内标法定量。
二、基本原理
程序升温是指色谱柱的温度，按照适宜的程序连续地随时间呈线性或非线性升高。在程序升温中，采用较低的初始温度，使低沸点组分得到良好分离，然后随着温度不断升高，沸点较高的组分就逐一流出。通过程序升温可使高沸点组分能较快地流出，因而峰形尖锐，与低沸点组分类似。
白酒中微量芳香成分十分复杂，可分为醇、醛、酮、酯、酸等多类物质，共百余种。极性和沸点变化范围很大，传统的填充色谱法不可能做到一次同时分析它们。色谱技术并结合程序升温操作，利用PEG一20M 固定液的交联石英毛细管往，以内标法定量，就能直接进样分析白酒中的醇、酯、醛、有机酸等几十种物质。
三、仪器与试剂
1 ．仪器带程序升温的气相色谱仪，配置氢焰检测器，化学工作站，色谱柱RXT--wax 30m X 0 . 25 mm X 0 . 25 mm 或其他中强极性毛细管柱；氢火焰离子化检测器；自动进样器
2 ．试剂乙醛、乙酸乙酯、甲醇、正丁醇、乙酸正戊酯（内标）和乙醇（均为分析纯）。
四、实验步骤
1 ．按气相色谱仪操作方法使仪器正常运行，并调节至如下条件：
进样口温度：250 ℃。
检测器温度：250 ℃；补充气流量20 mL/ min；
氢气和空气的流量分别为30 mL/min和300 mL/ min 。
柱流速：1.5mL/min，恒流；分流比20 。
柱温：起始温度35 ℃，保持3 min ；然后以5 ℃/min升温至75 ℃，保持3 min，再以20℃/min升温至180℃，保持1.5 min 。
2 ．标准溶液配制
在10 mL 容量瓶中预先加人约 3 / 4 体积的60 % （体积分数）乙醇水溶液，然后分别加入4 . 0 uL 乙醛、乙酸乙酯、甲醇、正丁醇、乙酸正戊酯，用乙醇－水溶镶稀释至刻度，混匀。
3 ．样品制备取
预先用被测白酒荡洗过的10 mL 容量瓶，移取 4 . 0 uL 乙酸正戊酯至容量瓶中，再用白酒样稀释至刻度，摇匀。
4 ．注入1.0uL 标准溶液至色谱仪，记录色谱图。
5 ．根据资料，确定所测物质在色谱图上的位置。
6 ．注人1.0ulL 白酒样品至色谱仪，记录色谱图。
五、数据及处理
( 1 ）利用工作站对标准溶液的色谱图进行图谱优化和积分，并输人各色谱峰的名称和含量，并注明内标物及含量。求出各组分对内标物的相对校正因子。
M S、A S分别为组份的质量、峰面积, Mi、Ai分别为内标的质量、峰面积、
( 2 ）调出白酒样品的色谱图，进行图谱优化和积分，利用标准溶液的各组分对内标物的相对校正因子，计算白酒样品中各组分的含量。
其中：Ci ——组份i的含量，g／L
Cs——内标物的含量，g／L
Ai ——组份i的峰面积
As ——内标物的峰面积
fi——组份i的相对校正因子
六、注意事项
( l ）在一个程序升温结束后，需等待色谱仪回到初始状态并稳定后，才能进行下次进样。( 2 ）如果测定的组分沸点范围变化大，应采用多内标法定量。
七、思考题
1 ．简述程序升温的优点。
2 ．严格来说白酒分析应采用多内标法定量，为什么？
实验六气相色谱法测定
酒中甲醇含量
实验目的：
1、掌握外标定量法。
2、熟练掌握微量注射器进样技术。
3、掌握色谱工作站的应用。
实验原理：
外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品，定量地准确进样，用所得色谱图相应组分峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。分析样品时，由准确定量进样所得峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其含量。
酒中甲醇含量的测定，以氢火焰离子化检测器利用醇类物质在氢火焰中的化学电离进行检测，根据甲醇的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。
实验内容：
1、仪器与试剂
（1）、仪器
带程序升温的气相色谱仪，配置氢焰检测器，化学工作站，
色谱柱RXT--wax 30m X 0 . 25 mm X 0 . 25 mm 或其他中强极性毛细管柱；
自动进样器
（2）、试剂
甲醇（色谱纯）
60%乙醇水溶液（不含甲醇）
2、实验步骤
（1）、色谱操作条件
检测器：氢火焰离子检测器
汽化室、检测器温度：2500C
柱温：起始温度35 ℃，保持3 min ；然后以5 ℃/min升温至75 ℃，保持3 min，再以20℃/min升温至180℃，保持1.5 min 。
氢气流速：30mL/mim
空气流速：300 mL/mim
氮气（N2）流速：1.5mL/min，恒流；分流比20 。
（2）、甲醇标准系列溶液的配制
以60%乙醇水溶液为溶剂，配制浓度分别为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的甲醇标准系列溶液。
（3）、色谱测定
用微量注射器分别吸取 1.0uL各甲醇标准系列溶液及试样溶液注入色谱仪，取得色谱图，以保留时间对照定性，确定甲醇色谱峰。
（4）、实验记录
3、实验数据及处理
（1）、以色谱峰高为纵坐标。甲醇标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线。
（2）、根据试样溶液色谱图中甲醇峰峰高，查出试样溶液中甲醇的含量（g/100Ml）。
4、问题与讨论
（1）、外标法是否要求严格准确进样？操作条件的变化对定量结果有无明显影响？为什么？
（2）、在那些情况下，采用外标法定量较为适宜？
实验七自来水中阴离子的分析
（非抑制型电导检测）
一实验目的
( 1 ）了解非抑制型电导检测离子色谱仪的基本构造和原理，学习仪器的基本操作。
( 2 ) 学习用阴离子交换色谱分析无机阴离子的方法。
二实验原理
分析无机阴离子通常用阴离子交换柱。其填料通常为季胺盐交换基团，样品阴离子以静电相互作用进人固定相的交换位置，又被带负电荷的淋洗离子交换下来进入流动相，不同阴离子与交换基团的作用力大小不同，在固定相中的保留时间也就不同，从而彼此达到分离。自来水中主要是 Cl-NO3-和SO42-等常见无机阴离子，这些离子在一般的阴离子交换柱上均能得到分离。本实验用峰面积标准曲线法定量。
三仪器与试剂
仪器：离子色谱仪：如果带抑制型解检测，可不用其抑制系统；
超声装置：用于样品溶解、流动相脱气、玻璃器皿清洗。
试剂：阴离子标准溶液：用优级纯钠盐分别配制浓度为 100omg / L 的 F-,Cl-， NO2-，Br-，NO2-，SO42-的储备溶液。用重蒸去离子水稀释成 10- 20mg / L 的工作溶液，同时配制 6 种离子的混合溶液（各含 10 - 20mg / L ）。
自来水样品：打开自来水管放流约 1 min 后，用洗净的试剂瓶接约 100ml . 用0.45ul水相滤膜减压过滤，必要时用重蒸去离子水稀释 2 一 5 倍后进样。
流动相（ 2 .5mmol / L 邻苯二甲酸与 2 . 4mmol / L TRIS 的混合溶液）---称取。0.416g 邻苯二甲酸和0.292g 三（经甲基）氨基甲烷（ TRls ) ，用重蒸去离子水溶解后定容至1000ml , 此流动相的 pH 值约为 4.0 。’
四实验内容与步骤
( 1 ）检查色谱柱是否为阴离子交换柱，本实验用 Shim- Pack IC - AI ( 4.6mmi.d*100mm）柱。按仪器操作说明书打开仅器各单元的电源（一般先开恒温箱电源）。
( 2 ）设置色谱柱恒温箱温度为40 ℃，并确认加热器已接通。
( 3 ）将流动相换成 2.5mmol/L 邻苯二甲酸与 2.4mmol/L TRlS 的混合溶液，设定流速为1.5mL/ min 。然后打开输液泵旁路开关，按排气按钮“ PURGE " 排出流路中的气泡（若无专门排气按钮，则加大流速至 3-4mL/min ，按 "PURGE ’按钮），大约排气 3min ，停泵，将流速恢复至所需设定值。设置输液泵的上限压力（如 2OOkgf / cm2, 1kgf = 9 . 80665N ）和下限压力（如 5kgf／cm2），然后按“ PUNP ”按钮重新启动输液泵。
( 4 ）按操作说明书设定好电导检测器的参数（如增益、范围等）。
( 5 ）启动工作站，按操作说明书设定好其他分析条件及数据处理系统的有关参数（如初始条件、分析文件、数据文件等）。
( 6 ）待基线平稳后（如何判断？)，用微量注射器取大于进样器体积的阴离子混合标准溶液。注射器应事先用蒸馏水洗 3 次后再用样品溶液洗 3 次，并注意不要吸人气泡（如吸人气泡，可以将注射针头朝上，小心排出气泡）。将进样阀柄置于INJECT ，位置，注入样品，将阀柄转至“ INJECT ' ，位置的同时按下“ START " 键（有的仪器只需将阀柄转至“ INJECT ”位置，不必按’ ' START ”键，工作站即自动开始记录数据），分析即开始。( 7 ）待所有阴离子峰出完后，按“ STOP ”键停止分析（如到了设定的停止时间，二作站即自动停止数藏已录），此时从色谱图上即可看到分离状况，计算机会给出包括保留时间、峰面积等在内的分析结果，同时将所有数据储存于计算机内。
( 8 ）分别进样Cl- NO3-和SO42-的标准溶液，重复（ 5 ）和（ 6 ）的操作。从Cl- NO3-和SO42-的保留时间即可确认混合标准中这 3 种离子的峰位置。
( 9 )设置好定量分析程序。用Cl- NO3-和SO42-标准溶液的分析结果建立或修改定量分析表（ ID TABIJE ) ，即在 ID 表中输人各阴离子的保留时间和浓度等数值，并计算出校正因子。
( 10 ）进样自来水样品，分析停止后，计算机自动给出各离子的定量结果。同一样品连续分析两次，两次分析结果相差较大时（允许误差根据对学生的要求而定，如小于 5 % ) ，应再进样 1 次，取 3 次的平均值。
注意事项
( l ）离子交换柱的型号、规格不一样时，色谱条件会有很大差异。一般商品离子色谱柱都附有常见离子的分离条件。如果所用色谱柱与本实验不一致时，应参考所用色谱柱的说明书确定分析条件。
( 2 ）不同厂家的仪器，在分析条件的设置及工作站的软件操作方面差异较大，应仔细阅读仪器的操作说明后开始实验。
( 3 ）在样品离子的色谱峰之后往往有一个较大的系统峰，一定要等到系统峰出完后再进样下一个样品。
五数据处理
( 1 ）从 6 种阴离子混合溶液的分析数据，计算各离子单位浓度的峰高和峰面积，并按峰高排列出 6 种阴离子的检测灵敏度顺序。
( 2 ）参照下表整理自来水中无机阴离子的分析结果。
六思考题
( l ）在本实验条件下，判断磷酸根离子是在硫酸根之前，还是之后出峰？为什么？
( 2 ）柱温升高，离子的保留时间是增加还是减小？为什么？
实验八高效液相色谱法测定知母
提取物中芒果苷的含量
一、目的要求
1 ．理解反相色谱的原理和应用。
2 ．掌握外标定量方法。
二、基本原理
芒果苷是知母清热作用的有效成分,同时具有免疫活性、抗菌活性、抗单纯疱疹病毒活性,有抗氧化、抗糖尿病、抗肿瘤作用,对血脂质有抑制效应,有护肝、抗肥胖效应,在骨吸收方面有重要的抑制效应等。
三、仪器与试剂
仪器:高效液相色谱仪LC20A;PDA检测器;自动进样器。
样品:知母根茎、根及叶。芒果甙标准品。
试剂: 磷酸(AR) , 甲醇(AR) ,重蒸馏水。
四、实验内容与步骤
1.色谱条件: 色谱柱Agilent XDB-C18 色谱柱(4.6mm ×250 mm ,5 μm) ;流动相甲醇:0.04%磷酸 = 50∶50 ; 柱温为30℃;流速1 mL/min ;检测波长317 nm ;进样量5 μL 。
2.标准液制备及标准曲线制备: 准确称取制备好的芒果苷标准样品10mg，加蒸馏水溶解后移人10mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇晃使其浓度均匀，制得1mg/ml芒果苷标准液，分别取该标溶液2μL, 4μL, 8μL, 16μL进样,分别测出峰面积, 不强制过原点，以浓度对峰面积进行回归, 得标准曲线和回归方程。数据处理机给出峰面积值,以标准品进样量(μg) 为纵坐标( Y) ,峰面积为横坐标( X) ,得标准曲线。
3.样品液制备:精取知母根、根茎、叶粉末(过20目筛) 0.5 g ,置索氏提取器中以甲醇提取5 h ,提取液回收甲醇至干,残渣以甲醇2二氧六环(1∶1) 混合液溶解,洗涤不溶物,两部分液合并,定容至25.0ml ,取此液1.0ml ,以甲醇2二氧六环(1∶1) 混合液稀释至10. 0 ml ,即为供试液。
五、实验数据及处理
（1）、以色谱峰高为纵坐标。芒果苷标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线。（2）、根据试样溶液色谱图中芒果苷峰面积，查出试样溶液中甲醇的含量（g/100Ml）。六、问题与讨论
（1）、外标法是否要求严格准确进样？操作条件的变化对定量结果有无明显影响？为什么？（2）、在那些情况下，采用外标法定量较为适宜？
仪器分析实验讲义 魏福祥 河北科技大学环境科学与工程学院
《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与 实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的 “量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《仪器分析实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。
实验 1 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法 定义书签。 实验2紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数￡值 定义书签。 苯甲酸红外吸收光谱的测绘一KBr 晶体压片法制样 错误！未定义书签。 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分—液膜法制样 错误 ！未定义书签。 错误!未 错误!未 实验3 用氟离子选择性电极测定水中微量F - 离子... 错误!未定义书签。 实验4 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 错 误 ! 未定义书签。 实验5 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量 错 误 ! 未定义书签。 实验6 离子色谱法测定水样中F, Cl - 离子的含量. 错 误 ! 未定义书签。 实验7 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量 错误 ! 未定义书签。 实验8 实验8 实验9 工业废水中有机污染物的分离与鉴定 错误！未定义书签。
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
仪器分析气相色谱分析 习题答案 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度
( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 液，则保留时间关系是： A.苯比环已烷长； B.环已烷比苯长； C.二者相同； D.无法确定 ( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A.静电力； B.诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们： A.扩散系数大； B.热导系数大； C.电阻小； D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A.装置简单； B.更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离
《仪器分析实验》教学大纲 （四年制本科·试行） 一、教学目的 仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。其要紧目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法差不多原理的明白得，把握仪器分析实验的差不多知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 二、教学差不多要求 1、课前认真预习，认真阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的差不多原理、仪器要紧部件的功能、操作程序和应注意的事项。 2、学会正确使用仪器。未经老师承诺不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。实验室应始终保持整洁和安静。 3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的差不多技术。要细心观看实验现象和认真记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；主动摸索、勤于动手，培养良好的实验适应和科学作风。 4、爱护实验的仪器设备。实验中如发觉仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验终止后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验室。 5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、要紧仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、咨询题讨论等。 实验一邻二氮菲分光光度法测定铁（差不多条件实验及试样中微量铁的测定）（4学时） 实验二食品中NO2-含量的测定（4学时）
实验三有机化合物的紫外吸取光谱及溶剂性质对吸取光谱的阻碍（4学时） 实验四荧光分析法测定铝的含量（4学时） 实验五原子吸取光谱法测定痕量镉（4学时） 实验六玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定（4学时） 实验七自来水中含氟量的测定-标准曲线法和标准加入法（4学时）实验八极谱催化波测定自来水中微量钼（4学时） 实验九硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定（4学时） 实验十气相色谱的定性和定量分析（4学时） 实验十一果汁（苹果汁）中有机酸的分析（4学时） 三、教材及参考书 1、华中师范大学等校编.分析化学实验（第三版）.高等教育出版社（2 001.7） 2、万益群、倪永年主编.仪器分析实验（第三版）.江西高校出版社（2 003.8） 3、谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验. 高等教育出版社（1995） 四、其它讲明 五、实验项目一览表 课程名称：仪器分析实验使用专业：环境科学
仪器分析实验指导 一.目的 1． 正确、熟练地掌握仪器分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2． 熟悉并掌握各种常见分析仪器的基本原理，认真学习它们的使用方法和性能。 3． 通过一些验证性实验，使学生充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 4． 通过一些综合性实验，培养学生的综合素质及科研能力。 5． 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 二.要求 1．课前必须认真预习，掌握实验的方法原理及实验步骤，认真做好预习笔记。未预习者不得进行实验。 2．学生应在实验教师的指导下开启或使用实验仪器，不得擅自开启或使用实验仪器。 3．严格按照仪器分析教程和仪器操作说明书操作，出现意外，应随时告知实验教师。 4．实验教师应提前15分钟进入实验室，检查实验仪器设备，熟悉仪器操作。实验过程中，不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。 5． 随时记录所有实验数据在专用的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。实验结束后经指导教师检查合格后方可离开。 6． 认真阅读“实验室安全制度”和“学生实验守则”，遵守实验室的各项规章制度。 了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 7． 保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。 8. 每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须 请假。 三.实验安排 实验1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验 目的及要求：
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验 学号： 学生姓名： 指导老师： 学院： 专业班级： 实验日期： 中南大学冶环学院实验中心
图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800） 四、实验步骤 （1）仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。 仪器的运行环境：室温：23±5℃ 湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。
（2）样品准备 使用压样机压制样品，样品要求： a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。 b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。 c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。 d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。 e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。 f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。 （3）软件操作 打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了！ （4）样品测试 点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 （5）结束操作 测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20kV、“Current”5mA，点击“Start”。
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
仪器分析实验指导书 化学教学部衡林森编 重庆邮电学院生物信息学院 2004年2月26日 前言 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。它是分析化学的发展方向。仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息，因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。 对于我们的学生来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为一种科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。仪器分析是一门实验技术性很强的课程，没有严格的实验训练，就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。 通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果，这只是一方面；更重要的是．通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风，独立从事科学实验研究，提出和解决问题的能力。良好的科学作风，独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。 理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的，而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。一般说来，仪器分析实验特别是大型仪器分析实验，其特点是操作较
复杂，影响因素较多，信息量大．需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。这些特点，对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。 由于实验室不可能购置多套同类仪器设备，一般多采用几人一组做仪器分析实验，对于大型分析仪器，让学生自己动手在仪器上做实验有困难的，也尽可能地安排了一些演示实验，或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。 学生在实验中应认真地观察实验现象，仔细地记录数据与分析结果，积极思考，注意手脑并用，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。 写好实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应包括：实验名称、实验日期、实验方法和原理、实验仪器类型与型号、主要实验步骤或主要实验条件、实验数据(图谱)及其处理以及结果、讨论等。对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分，其内容虽无固定模式，但是可涉及诸如对实验原理的进一步深化理解，做好实验的关键及自己的体会，实验现象的分析和解释，结果的误差分析以及对该实验的改进意见等方面。以上内容学生都可就其中体会较深者讨论一项或几项。科学实践的经验告诉人们，实验中的“异常”情况的出现、往往是发现新的科学现象的先导、对实验中异常情况的深入分析和解释、有可能启发人们从中发现新的实验事实和苗头，获得意想不到的有价值的试验结果。因此，在实验过程中积极开动脑筋思考问题，在实验后深入进行分析和总结，是提高实验质量的
原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)
仪器分析实验考查试卷 （笔试，共100分，考试时间1小时） 2008-2009学年第一学期年级：06 专业：环境、材料 姓名：__________________ 学号：____________________ 成绩：_____________ 一、填空题（每空2分，共48分） 1．用氟离子选择性电极法测定水中微量F-，以（）为工作电极，以（）为参比电极，浸入试液组成工作电池。测定标准溶液系列要按浓度由（）到（）的顺序进行测定，原因是（）。 2. 色谱分析法中，对物质进行定性的依据是：（）。 3. 火焰法原子吸收光谱中，对仪器灵敏度影响较大的实验参数有：（）、（）和（）等。 4．在紫外-可见分光光度分析中，吸收池中试液的加入量应控制在（），拿取时手不能接触（），若表面有少许液体时，应用（）纸擦干净。 5. 气相色谱中，常用载气有：（）和（）等；常用检测器有：（）
和（）等。 6．紫外分光光度法测定环己烷中的微量苯时，以（）为空白调零。 7．邻二氮菲与Fe2+可形成（）色络合物，λmax为（）。 8. 苯甲酸红外吸收光谱的绘制实验中，KBr的作用是：（）和（）。 9. 液相色谱中常见的流动相有：（）、（）和（）等。 二、简答题（1-5题，每题8分；第6题12分；共52分） 1．电导滴定法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的实验中，所得到的曲线为什么是先下降、后上升？ 2. 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱内标法测定实验中，实验条件若有所变化是否影响测定结果，为什么？
3. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验，为什么选用试剂空白为参比溶液而不用蒸馏水？ 4. 火焰法原子吸收光谱实验中，从实验安全上考虑，操作时应注意什么问题？
气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？ A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5 ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定
实验一仪器分析实验基本技能训练 一、实验目的：1、熟悉常规玻璃器皿的洗涤 2、常用玻璃器皿洗涤试剂的配制 3、特殊玻璃器皿的洗涤方法 4、分析数据的常规处理方法 二、实验用品： 玻璃器皿：烧杯（各种规格若干）；量筒（各种规格若干）；试管若干；滴管若干；试剂瓶若干；漏斗；玻棒；移液管若干；滴定管；三角瓶；培养皿等常用辅助仪器：托盘天平、电子天平、恒温干燥箱 清洁工具：各种规格刷子、洗衣粉、去污粉、肥皂、洗涤液、有机溶剂三、方法：玻璃器皿及玻片洗涤法 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶，量筒，试管等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 （一）玻片洗涤法 实验用玻片，必须清洁无油，清洗方法如下： 1．新购置的载片，先用2％盐酸浸泡数小时，冲去盐酸。再放浓洗液中浸泡过夜,用自来水冲净冼液，浸泡在蒸馏水中或擦干装盒备用。 2．用过的载片，先用纸擦去石蜡油，再放入洗衣粉液中煮沸，稍冷后取出。逐个用清水洗净，放浓洗液中浸泡24h，控去洗液，用自来水冲洗。蒸馏水浸泡。 3．用于染色的玻片，经以上步骤清洗后，应选择表面光滑无伤痕者，浸泡在95％的乙醇中暂时存放，用时取出，用干净纱布擦去酒精，并经过火焰微热，
高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨 酸钾含量 HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content 指导老师：张志清教授 学生姓名：敬亚娟 摘要：[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱（150×4.60 nm,5um,phenomenex）为色谱柱；流动相：甲醇：0.02mol/l 乙醇胺（20 :80）；柱温25℃，流速0.8mol/min ，检测波长230nm，进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ul ；样品进样量:5 ul)。【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol，酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol，未见则出山梨酸钾。 Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【 methods 】 the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【 results 】 : the content of sodium benzoate feed vinegar 127.15899 ug/mol, soy sauce, sodium benzoate content of
气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系，符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。
环境仪器分析 实验指导书 吴娟 主编 资源与环境学院环境科学教研室
实验一 可见光分光光度计系列、紫外可见分光光度计的使用及校正 （一）分光光度计的发展与使用方法 一、实验目的： 使学生能根据仪器说明书安装仪器，达到了解仪器的原理及构造，并熟悉仪器的使用方法和仪器的调试方法。 二、实验原理： 分光光度法是基于物质分子对光的选择性吸收建立起来的分析方法，当一束平行单色光照射到任何均匀、非散射的溶液时，光的一部分被溶液吸收，一部分光透过溶液。不同物质的溶液对光的吸收程度与其浓度、透过的液层厚度及入射光的波长等因素有关。当入射光波长一定时，其定量关系符合朗伯比尔定律： A=lg t o I I =KLC A 为吸光度 C 为溶液的浓度 L 为光程 三、试剂和仪器设备 可见光光度计 紫外可见分光光度计（均注明仪器型号） 石英比色皿 玻璃比色皿 0.004%高锰酸钾溶液 四、实验步骤 （1）熟悉仪器的操作规程及注意事项。 （2）按照仪器说明书连接好仪器。 （3）打开仪器上盖讲解仪器各部分组成。 （4）利用基准物质校准仪器的波长。 （5）用0.004%高锰酸钾溶液，以蒸馏水为参比，测定其最大吸收波长是否在523nm 和544nm 。 五、思考题： 简述分光度计使用注意事项。 （二）分光光度法测定溴百里酚蓝的pK a 值 一、实验目的 1.了解和掌握分光光度法测定指示剂pK a 值的原理和实验技能。 2.学习掌握酸度计的使用方法，掌握用作图法求pK a 值的方法。 二、实验原理
分析化学中常用的指示剂、显色剂大多为有机弱酸或弱碱，若其酸式和碱式体具有不同颜色，便可利用光度法来测定其离解常数。 溴百里酚蓝为一元弱酸，在溶液中存在如下离解平衡： -In H HIn +=+ [HIn] ]In ][H [K -a +=? 即 ][In ]HIn [lg pH pK -a +=? 由上式可知，在一确定的pH 值下，只要知道[HIn]与[In -]的比值，就可以计算pK a 值。根据吸光度加和性原理得： ]In []HIn [A -In HIn - εε?+= ] H [K c K ]H [K c ]H [A a a In a HIn -++++++=εε? 其中c 为溴百里酚蓝的分析浓度， c=[HIn]+[In -]，做HIn 或者In -的吸收曲线，确定其最大吸收处的波长为测定波长。 在高酸度下，近似认为溴百里酚蓝只以HIn 存在，在选定的波长下测定其吸光度，则有 c ]HIn [A HIn HIn HIn εε?≈= 在低酸度下，可认为该酸主要以In -结构存在，在选定波长下测定吸光度，则有 c ]In [A - --In -In In εε?≈= 综合以上各式，得 A A A -A lg pH pK --HIn In a ?+= 以A A A -A lg -- HIn In ?对pH 作图，直线与pH 轴的交点之pH 即为pK a 值。 三、仪器和试剂 1. 分光光度计；比色皿；酸度计 2. NaH 2PO 4溶液（0.2mol/L ），K 2HPO 4溶液（0.2mol/L ）。
实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中 苯甲酸钠的含量 一、目的 1 ?熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2 ?掌握选择测定波长（入1）和参比波长（& ）的方法。 二、原理 混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCI溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰 在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和 251 nm处的吸光度相等，则AA= KC A A仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸 四、操作步骤及主要结果 1 ?样品的制备 （1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g,分别用蒸馏水溶解，定量转 移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200卩g/ml的储备液，置于冰箱中保存。 （2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液 5.00ml和标准苯甲酸钠储备液 5.00ml至100ml容 量瓶中，用0.04mol/LHCI溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10卩g/ml的标准溶液。 2 ?样品的测定（1 ）波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶 液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（入s=257.5nm） 和测定波长（入m=231.2nm）。（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的I苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在入m和入s处的吸 光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311（R 2=0.999）。（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值（n=3 ），根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X , RSD%）。见表2 表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度 标准溶液浓度（ug/ml ）231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值 20.1630.0120.151 40.3240.0210.303 60.4550.0340.421 80.6050.0460.559 100.7350.0540.681 120.8710.0620.809 表2 混合溶液不同波 长下的吸光度 测量次数231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值10.6120.1100.502 20.6140.1130.501 30.613 ,0.1120.501 平均值0.6120.1120.500 RSD 均小于0.1%将Y=0.500 代入回归方程Y=0.0652X+0.0311 得X=7.2 ,则样品浓度为：7.2936ug/ml 则其含量为：7.3*100/1000=0.73mg 五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量，关键是两个波长 的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大，以减小测量误差。
仪器分析实验编写人员晓惠田亚赛海军 2014年12月
目录 实验1 电导率仪的使用及应用 (3) 实验2 酸度计的使用及应用 (5) 实验3 离子计的使用及水中氟离子的测定 (8) 实验4 分光光度计的使用及水中铁的测定 (12) 实验5 紫外-可见分光光度计的使用及水中硝酸盐氮的测定 (16) 实验6 气相色谱仪的使用及水中苯系物的测定 (20) 实验7 高效液相色谱仪的使用及水中酚类化合物的测定 (24) 实验8 单扫描极谱仪的使用及水中铜、镉、锌的测定 (29) 实验9 原子吸收分光光度计的使用及水中铜的测定 (33) 实验10异烟酸-吡唑啉酮多种方法测定水中氰化物的研究 (38) 附件 附件1、气相色谱（GC-14C）仿真系统操作手册 附件2、原子吸收仿真软件系统操作手册 附件3、液相色谱测定柠檬黄、日落黄、胭脂红的含量（仿真系统操作手册）
实验1 电导率仪的使用及应用 实验项目编码： 实验项目时数：2 实验项目类型：综合性（）设计性（）验证性（√） 一、实验目的 1．掌握DDSJ－308A电导率仪的使用方法及溶液电导率的测定方法。 2．掌握电导电极电极常数的标定方法。 3．测量纯水、自来水、河水的电导率，能利用水的电导率值判别实验用水的质量。 二、实验原理 电导率（T.D.S）：水的导电性即水的电阻的倒数，通常用它来表示水的纯净度。电导率是物体传导电流的能力。 电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律，电导率(G)--电阻(R)的倒数，是由电压和电流决定的。 电导率的基本单位是西门子（S），原来被称为欧姆。因为电导池的几何形状影响电导率值，标准的测量中用单位电导率S/cm来表示，以补偿各种电极尺寸造成的差别。 单位电导率（C）简单的说是所测电导率（G）与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度，A为极板的面积。 三、实验用仪器与试剂 1．DDSJ－308A电导率仪。 2．0.10mol/L、0.01mol/L的氯化钾溶液。 四、实验方法与步骤 （一）DDSJ－308A电导率仪的使用方法 1.开机前准备 （1）按下表将温度传感器及相应的电导电极与电导仪连接。 （ 2.溶液电导率测定 （1）按下“ON/OFF”键开机，预热10min。 （2）将温度传感器及电极插入到待测溶液中，轻摇，清洗电极；重取待测液，将温度传感器及电极插入到待测溶液中。 （3）按下“模式”键，选择测量状态为“电导率”。 （4）按下“电极常数”键，用“▲”或“▼”键，选择电极常数。 （5）按下“确认”键。 （6）读数