食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量的测定
专业：食品科学与工程教育姓名：蒋翠莲学号：20105494 指导老师：白绮
摘要:[目的]用高效液相色谱法测酱油和食醋中山梨酸钾和苯甲酸钠的含量。【方法】采用RP-HPLC法以C-18不锈钢柱（150mm）为色谱柱；流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L）=5:95；柱温30℃；流速1.0mol/min ；检测波长230nm；进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ,20ul；样品进样量:5 ul)。【结果】酱油中的山梨酸钾含浓度为0.069mg/ml；苯甲酸钠为0.0146mg/ml；醋中的山梨酸钾为0.00141mg/ml苯甲酸钠为0.00155mg/ml。结论：高效液相色谱法具有高速、高效、高灵敏度的优点 所以数据准确 用外标法计算结果操作简单 计算方便 得出样品中苯甲酸钠的含量。
关键词：高效液相色谱法苯甲酸钠山梨酸钾
前言：苯甲酸钠，化学式：C6H5O2Na，是苯甲酸的钠盐，苯甲酸钠是很常用的防腐剂，有防止变质，延长保质期的效果。山梨酸钾别名2,4-己二烯酸钾，是山梨酸的钾盐，也是防腐剂。本实验采用RP-HPLC法对酱油和醋中的苯甲酸钠和山梨酸钾的含量测定，方法简便，快速，实用于苯甲酸钠和山梨酸钾的定量分析。
1 实验部分
1.1实验目的
了解高效液相色谱仪基本结构和使用原理，操作过程。学习高效液相色谱保留值定性方法和外标法的标准曲线测定方法。学习RP-HPLC法对食品中苯甲酸钠和山梨酸钾的含量的测定方法。
1.2 仪器与试剂
LC-6A/10A 高效液相色谱处理系统：由日本岛津公司提供；Milli-Q超纯水处理器；HS6150D型超声波处理器；2XZ-1型旋片真空泵，由浙江黄岩求精真空泵厂制造。
甲醇：HPLC，500ml，由Guangdong Ghuanghua Sol-Techco，Led提供；氨水：AR，500ml，由成都市科龙化工厂提供；碳酸氢钠（优级纯）纯度99.5%，500g 由成都市科龙化工厂提供；苯甲酸钠：AR 纯度99.5%，250g 由成都科龙化工厂提供；山梨酸钾：AR 纯度98.0%，由成都市科隆化工厂提供。
1.3 仪器工作条件
色谱柱：C-18不锈钢柱150mm；流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L）=5:95；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；波长：230nm;进样量：2.5-5.0ul
1.4 试验方法
量取10ml的待测样品，放入小烧杯中，温热，搅拌去除二氧化碳。加（1+1）的氨水调价PH值约为7,加水定容至50ml。使用前取1-2ml于小离心管中12000rpm离心，上清液经滤膜（0.45）过滤后进样，准备上机分析。
1.5实验过程及操作
开泵20分钟，开检测器，进样分析，进样顺序，先洗针，用有机水洗6次以上，再用水洗6次以上，吸样时针内不可有气泡，Load位置注入，Inject进样，保持针不动一分钟，取标准样量分别为，2.5,5,7.5,10,15ul，酱油、醋各5ul，一次加入高效液相色谱仪，记录色谱图，分析实验数据。操作过后关检测器，冲洗仪器，关输液泵。
2 结果与讨论
2.1 工作曲线的制作
2.1.1标准溶液储备液的的配制
苯甲酸钠标准储备溶液：准确称取0.1000g苯甲酸钠，加碳酸氢钠溶液(20个/L)5ml,加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至刻度，此溶液中苯甲酸钠含量为1mg/ml，作为储备溶液。
山梨酸钾标准储备溶液：准确称量0.1000g山梨酸钾，加碳酸氢钠溶液（20g、L）5Ml，加热溶解移入100ml容量瓶中，加水定容，此溶液中山梨酸钾含量1mg/ml，作为储备溶液。
苯甲酸钠山梨酸钾混合标准使用溶液：取苯甲酸钠，山梨酸钾标准储备溶液各 1.0ml放入100ml容量瓶中加水定容，此溶液中含苯甲酸钠和山梨酸钾各0.01mg/ml,经滤膜过滤。
2.1.2试验数据及处理
2.1.2.1 试验数据
表一混标2.5ul中苯甲酸钠和山梨酸钾的数据
名称保留时
峰高峰面积
间
苯甲酸钠 山梨酸钾
6.515 9.215 7201.064 8086.229 79549.8 118600.6
图一混标2.5ul 中苯甲酸钠和山梨酸钾的色谱图
表二混标5.0ul 中苯甲酸钠和山梨酸钾的数据
名称 保留时间 峰高 峰面积 苯甲酸钠 山梨酸钾
6.456 9.148
13731.67 15559.62
153639.8 229940.7
图二混标5.0ul 中苯甲酸钠和山梨酸钾的色谱图
表三混标7.5ul 中苯甲酸钠和山梨酸钾的数据
名称 保留时间 峰高 峰面积 苯甲酸钠 山梨酸钾
6.432 9.115
20941.82 23625.74
233114.5 346981
时间(min)
10
9
876
5
4
3
2
1
电压(m v )
200190180170160150140130120
11010090807060504030
20
100 1.332
1.540
6.515
9.215
时间(min)
10
9
876
5
4
3
2
1
电压(m v )
200190180170160150140130120
11010090807060504030
20100 1.373 1.540
1.898
6.465
9.148
图三混标7.5ul 中苯甲酸钠和山梨酸钾的色谱图
表四混标1.0ul 中苯甲酸钠和山梨酸钾的数据
名称
保留时间
峰高
峰面积
苯甲酸钠
山梨酸钾
6.398 9.082 27448.42 31074.67 305746.8 458292.9
图四混标1.0ul 中苯甲酸钠和山梨酸钾的色谱图
表五混标15ul 中苯甲酸钠和山梨酸钾的数据
时间(min)10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
电压(m v )
200190180170160150140130120
11010090807060504030
20
100 1.373 1.540
1.882 6.432
9.115
时间(min)
10
9
8765
4
3
2
1
电压(m v )
200190180170160150140130120
11010090807060504030
20
100
1.365 1.540
1.882
6.398
9.082
名称 保留时间 峰高 峰面积 苯甲酸钠 山梨酸钾
6.382 9.032
40145.73 45582.4
455963 680031.5
图五混标15ul 中苯甲酸钠和山梨酸钾的色谱图
表六混标20ul 中苯甲酸钠和山梨酸钾的数据
名称 保留时间 峰高 峰面积
苯甲酸钠 山梨酸钾
6.332 8.948
50167.36 56819.34
586788.7 877435.4
图六混标20ul 中苯甲酸钠和山梨酸钾的色谱图
时间(min)
10
9
87
654321
电压(m v )
200190180170160150140130120
11010090807060
50403020100 1.382 1.540
1.907
6.382
9.032
时间(min)
10
9
8
76
5
4
3
2
1
电压(m v )
200190180170160150140130120
110100908070605040
30
20
100 1.373 1.540
1.948
6.332
8.948
表七酱油中的苯甲酸钠和山梨酸钾数据
名称
体积ul
保留时间 峰高
峰面积
苯甲酸钠 山梨酸钾 5 5
6.365 8.998
12288.68 96452.4 222961.1 1542361
图七酱油的色谱图
表八醋中的苯甲酸钠和山梨酸钾数据
名称 体积 ul 保留时间
峰高 峰面积 苯甲酸钠 山梨酸钾
5 5 6.298 9.798
2503 3744.481
33238.81 46833
图八醋的色谱图
2.1.
3.2数据处理
时间(min)
10
98
765432
1
电压(m v )
200190180170160150140130120
110
100
908070
6050403020100 1.382
1.557
1.682
1.948
2.123 2.248
2.632
2.907
3.332
3.598
3.890
4.415
4.607
5.098
5.648
6.032
6.365
6.732
7.148
7.448
8.082
8.465
8.998
时间(min)
10
9
8
7654321
电压(m v )
200190180170160150140130
120110100
90
80706050403020100 0.598
1.390 1.565 1.648 1.823
2.090 2.215
2.448 2.582
2.790
3.048
3.273
3.532 3.682 3.832
4.157
4.373
4.732
4.965
5.198
5.548
5.982
6.298
6.665
7.098
8.148
9.798
表七标准样品中的苯甲酸钠
图七苯甲酸钠的标准曲线图
由图可知，标准品中苯甲酸钠的线性回归方程为y=2.9E+6x+10698，R 2=0.9991。
表八 标准样品中的山梨酸钾
体积ul 浓度mg/ml 含量 ug 峰面积 2.5 5.0 7.5 10 15 20
0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
0.025 0.05 0.075 0.1 0.15 0.2
79549.8 153639.8 233114.5 305746.8 455963 586788.7
体积 ul 浓度 mg/ml 含量 ug 峰面积 2.5 5.0 7.5 10 15 20
0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
0.025 0.05 0.075 0.1 0.15 0.2
118600.6 229940.7 346981 458292.9 680031.5 877435.4
图八山梨酸钾的标准曲线图
由图可知，标准品中山梨酸钾的线性回归方程为y=4.4E+6x+15746，R2=0.9992。
由上述便准曲线可知酱油中的山梨酸钾含浓度为0.345mg/ml；苯甲酸钠为0.073mg/ml；醋中的山梨酸钾为0.00705mg/ml苯甲酸钠为0.00775mg/ml；
样品山梨酸钾浓度（mg/ml）苯甲酸钠浓度(mg/ml) 酱油0.345 0.073
醋0.00705 0.00775
酱油中的山梨酸钾的理论塔板数为588，苯甲酸钠的理论塔板数为10575，,醋中的山梨酸钾的理论塔板数为3134，苯甲酸钠的塔板数为24571，酱油中的山梨酸钾与苯甲酸钠的分离度为3.76，醋中的山梨酸钾和苯甲酸钠的分离度为10。
根据实验可以知道酱油和食醋中苯甲酸钠和山梨酸钾的含量。
实验分析：1标准样品和待测样品的保留时间相差无几，保留时间由样品和色谱柱的相互分配所决定。2.出峰面积与样品量成正比。结论：高效液相色谱法具有高速、高效、高灵敏度的优点 所以数据准确 用外标法计算结果操作简单 计算方便 得出样品中苯甲酸钠的含量
参考文献：
【1】金恒亮，高压液相色谱法.北京：原子能出版社，1987.
【2】王俊德，商振华，郁组璐，高效液相色谱法.北京：中国石化出版社，1992 【3】朱彭龄，云自厚，谢光华，现代液相色谱法，兰州：兰州大学出版社，1989 【4】史景江，色谱分析法，重庆：重庆大学出版社，1990
【5】袁黎明，制备色谱技术及应用，北京：化学工业出版社，2005
1绪论 1.1苯甲酸钠的作用 苯甲酸钠是一种常见的防腐剂，在食品中具有防腐的作用。苯甲酸钠的化学式为C6H5COONa，它的相对分子质量为144.00，俗称“安息香酸钠”，并且英文名为Sodium Benzoate。苯甲酸钠的防腐作用在在酸性和碱性的条件下有很大不同。因为在碱性条件下苯甲酸钠没有杀菌抑菌的功效。相反在酸性条件下，苯甲酸钠是防腐剂的最佳选择，实践证明苯甲酸钠在PH是2.5-4.0时防腐效果最强。 苯甲酸钠和苯甲酸都是较好的防腐剂，二者也有密切的关系。苯甲酸钠在酸性条件下能转化成苯甲酸。虽然如此，它们也不完全相同，苯甲酸钠的溶解度比苯甲酸的溶解度强。例如，苯甲酸是在1870年，由H. Fleck在试验中尝试用一种酸来代替以熟知的水杨酸时，意外地发现了一个新物质的存在，那就是苯甲酸并且发现了它的具有防腐的特殊作用。苯甲酸虽然是一种酸，但在当时那个时代并不能大量生产，所以还不能替代水杨酸。因此，直到近代才开始投入使用。一经使用得到了众人的认可，从此，苯甲酸作为防腐剂在食品中的使用居于前几位。苯甲酸具有很多优点，其中它有一个最大的优势:价格便宜、效果好。 由于水果在自然条件下储存时间短，不易运输。人们为了延长时间，用苯甲酸钠来做水果的保鲜剂。因为苯甲酸钠有杀菌作用，对细菌，霉菌和发酵菌都有较好的抑制作用。除了水果，在一些果汁，果酱，牛奶，果冻中苯甲酸钠也常被使用。善于观察的人会发现化妆品和护理用品的保质期都在两年到三年之间，这都是防腐剂的神奇功效。 1.2测定苯甲酸钠的方法 1.2.1高效液相色谱法 方法: 标准曲线制备:分别取不同量苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠标准贮备液制成混合标准系列,样品制备:样品制备:吸取1.0mL样品于10mL比色管中,加入甲
高压液相色谱测雪碧中苯甲酸的含量 实验原理：高压液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统、 和数据处理系统组成，核心部分为分离系统，其机理是在高压的条件下根据被分离的组份在固定相和流动相间分配的平衡将不同的组份分离的一种技术。从分析原理上讲高效液相色普法和经典液相色谱法没有本质的区别,但由于它采用了新型高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,使经典的液相色谱法焕发出新的活力。高压液相色谱的优点是明显的,如:分离效果好、选择性高、检测灵敏度高、分离速度快等。 实验步骤：（1）实验仪器的准备：高压液相色谱仪未使用时柱子内充满了纯 甲醇，需要先使柱子内充满5%的甲醇和95%的水，然后再使柱子内的流动相换成5%的甲醇和95%的乙酸铵水溶液，当看到基线稳定时，仪器待用。 （2）雪碧的前处理：超声脱气法脱去雪碧中存在的二氧化碳等气体，用0.45微米的滤膜抽滤雪碧，稀释样品待测。 （3）标准品的准备：把标准品稀释成不同的浓度，分别为5,10,20,50，100这五个浓度待用。 （4）样品的测定：样品测定前先测定标准品的浓度，确定保留时间（被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间，也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，称为此组分的保留时间）。测定不同浓度的标准品，进样针需要润洗三至四次。上样品：用样品润洗进样针5-6次，每次需完全润洗，但不能把样品针拔出，润洗完成后，缓慢吸取样品，达到最大刻度处，中间不能出现气泡；打开上样阀门，进样针缓慢插入进样孔指顶部，有阻力后继续前进，至不能前进，把进样针中的样品缓慢推入到样品孔中，拔出进样针，关闭上样阀门。待测定结果出现后，保存测定结果，测下一样品。直至测定结束。 （5）实验仪器的关闭：需要先使柱子内充满5%的甲醇和95%的水，然后再使柱子内的流动相换成纯甲醇溶液，关闭仪器，关闭计算机。 实验结果：
食醋中总酸量的测定 实验目的 1、学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择原则。 2、掌握食醋中总酸量的测定原理和方法。 3、熟悉移液管和容量瓶的正确使用方法。 实验原理 食醋中的主要成分是醋酸（CH 3COOH ）常简写为HAc ，此外还含有少量其他有机弱 酸，如乳酸等。当以NaOH 标准溶液滴定时，凡是C 810-?θ a K 的弱酸均可以被滴定，因 此测出的是总酸量，但分析结果通常用含量最多的HAc 表示。CH 3COOH 与NaOH 的反应为：NaOH + CH 3COOH = CH 3COONa + H 2O 由于这是强碱滴定弱酸，计量点时生成CH 3COONa ，溶液的pH 大约为8.7，故可选用酚酞作指示剂，但必须注意CO 2对反应的影响。食醋是液体样品，通常是量其体积而不是称其质量，因而测定结果一般以每升或每100mL 样品所含CH 3COOH 的质量表示，即以醋酸的密度ρ(HAc)表示，其单位为g 〃L -1或g/100mL 。 食用醋往往有颜色，会干扰滴定，应先经稀释或加入活性炭脱色后，再进行测定。食醋中含CH 3COOH 的质量分数一般在3%～5%，应适当稀释后再进行滴定。 仪器与试剂 碱式滴定管（50mL ），移液管（10mL ，25 mL ），容量瓶（250mL ），锥形瓶（250mL ），洗耳球。 0.1 mol 〃L -1 NaOH 标准溶液（要求实验前标定），0.2%酚酞乙醇溶液， 食醋（白醋）样品。 实验步骤 用移液管吸取25.00 mL 食醋样品，放入250 mL 容量瓶中，然后用无CO 2的蒸馏水稀释容至刻度，摇匀备用。 用移液管吸取25.00 mL 已稀释的食醋样品于250mL 锥形瓶中，滴加2～3滴酚酞指示剂。 用NaOH 标准溶液滴定到溶液呈微红色，30s 内不褪色即为终点，记录所消耗NaOH 标准溶液的体积。平行测定3次，要求每次测定结果的相对平均偏差不大于0.3%，计算食醋的总酸量ρ(HAc)，ρ(HAc)按下式计算： ρ(HAc)= )(1) ()()(-????L g f V HAc M NaOH V NaOH c 样
食品中苯甲酸、山梨酸与糖精钠的测定
高效液相色谱法 2、1原理 不同样品经提取后,将提取液过滤,经反相高效液相色谱分离测定,根据保留时间定性,外标峰面积定量。 2、2试剂与材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T 6682要求。 2、2、1 甲醇:色谱纯。 2、2、2 乙酸铵溶液:称取1、54g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000mL,经微孔滤膜过滤。 2、2、3 亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾[K 4Fe(CN) 6 ·3H 2 O]加水至1000mL。 2、2、4 乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌[Zn(CH 3COO) 2 ·2H 2 O]溶于少量水中,加入 30mL冰醋酸,加水稀释至1000mL。 2、2、5 氨水(1+1):氨水与水等体积混合。 2、2、6 正己烷。 2、2、7 pH4、4乙酸盐缓冲溶液: a)乙酸钠溶液:称取6、80g乙酸钠(CH 3COONa·3H 2 O),用水溶解后定容至1000mL。 b)乙酸溶液:称取4、3mL冰乙酸,用水稀释至1000mL。 将上述两种溶液按体积比37:63混合,即得pH4、4乙酸盐缓冲溶液。 2、2、8 pH7、2磷酸盐缓冲溶液: a)称取23、88g磷酸氢二钠(Na 2HPO 4 ·12H 2 O),用水溶解后定容至1000mL。 b)称取9、07g磷酸二氢钾(KH 2PO 4 ),用水溶解后定容至1000mL。 将上述两种磷酸盐溶液按体积比7:3混合,即得pH7、2磷酸盐缓冲液。 2、2、9 标准溶液的配制: a)苯甲酸标准储备液:准确称取0、2360g苯甲酸钠,加水溶解并定容至200mL。此溶液每毫升相当于含苯甲酸1、00mg。 b)山梨酸标准储备液:准确称取0、2680g山梨酸钾,加水溶解并定容至200mL。此溶液每毫升相当于含山梨酸1、00mg。 c)糖精钠标准储备液:准确称取0、1702g糖精钠(C 6H 4 CONNaSO 2 )(120℃烘干
图-1标准物质色谱图 表-1标准物质色谱图积分结果 积分结果 序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量 min mAU*min mAU % % 1 2.780 1.436 8.774 0.87 3.99 n.a. 2 3.090 0.068 0.304 0.04 0.14 n.a. 3 3.893 0.069 0.267 0.0 4 0.12 n.a. 4 山梨酸钾11.583 59.573 94.722 36.17 43.02 0.1556 5 苯甲酸钠16.460 103.564 116.092 62.88 52.73 0.1553 总和: 164.710 220.159 100.00 100.00 表-2 标准溶液的测定 峰面积（单位:mAU*min） 0.02mg/ml 0.04mg/ml 0.08mg/ml 0.16mg/ml 0.32mg/ml 山梨酸钾 5.771 14.91 28.717 59.573 123.639 苯甲酸钠10.277 24.129 52.067 103.564 214.488
山梨酸钾 图-3 待测物质色谱图 表-4 待测物质积分结果分析 积分结果 序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量min mAU*min mAU % % 1 1.683 2.843 3.058 4.00 0.57 n.a. 2 2.24 3 5.267 93.777 7.41 17.38 n.a. 3 2.290 14.12 4 174.078 19.88 32.27 n.a. 4 2.360 13.416 115.601 18.89 21.43 n.a. 5 2.630 1.363 17.059 1.92 3.1 6 n.a. 6 2.69 7 0.562 11.160 0.79 2.07 n.a. 7 2.830 0.243 3.887 0.34 0.72 n.a. 8 2.933 1.076 10.714 1.51 1.99 n.a.
不同色谱条件对苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠色谱分离的影响摘要：目的：采用RP-HPLC法对苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠进行分离。研究不同色谱条件对苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠色谱分离的影响，建立较优的色谱流出曲线。方法：采用不同型号C-18柱；流动相：0.02mol/L乙酸铵∶甲醇（比例分别采用82∶18、85∶15以及88∶12）；流速：分别采用0.8、1.0以及1.2 mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL。检测波长：254nm、230 nm。结果：流速、流动相、波长对分离均有不同程度的影响。 关键词：高效液相色谱，色谱条件，色谱分离，影响 添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，它直接关系到人们的身体健康，这些添加剂的长期过量食用对人体有一定危害,在我国食品添加剂使用卫生标准[1](GB2760-1996)中对这些添加剂的使用范围和最大使用限量均有明确规定。目前，高效液相色谱（HPLC）作为化学分离分析的一种重要手段得到广泛应用。高效液相色谱分析实现了分析速度快、分离效率高、样品用样量少且灵敏度高和操作自动化。采用RP-HPLC法对苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠进行分离。研究不同色谱条件对苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠色谱分离的影响，建立较优的色谱流出曲线具有重要意义。 1 仪器与试剂 1.1仪器：Shimadzu高效液相色谱仪（SPD-10A VP紫外-可见检测器、LC-6A 高压泵、CTO-10AS VP柱温箱〈含7725i型手动进样器〉），浙大智达N2000工作站；Sartorius CP225D型电子天平；Millipore Milli-Q型纯水仪；Sartorius BP-20型pH计。 1.2试剂：甲醇为色谱纯；苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠对照品（Dr. Ehrenstorfer 公司提供）；其余试剂均为分析纯。 2 材料与方法： 2.1色谱条件 色谱柱：不同型号C-18柱；流动相：0.02mol/L乙酸铵∶甲醇（比例分别采用82∶18、85∶15以及88∶12）；流速：分别采用0.8、1.0以及1.2 mL/min，柱温：30℃；进样量：10μL。检测波长：254nm、230 nm。
食醋总酸含量的测定 一、食醋总酸含量及其测定 1、国家标准规定酿造食醋总酸含量不得低于 ，食醋的酸味主要来自其中的 等有机酸。食醋总酸含量指每 食醋中含 ，也称食醋的酸度 2、滴定分析 将一种 的试剂——标准溶液，通过 滴加到被测物质的溶液中，直到恰好完全反应，根据所用试剂的浓度和体积求得待测物质的含量的方法，叫做～。又叫做容量分析法。 包括：酸碱滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法 二、酸碱中和滴定的特点 1、pH 的变化——滴定突跃 在滴定开始时，pH 变化 ，当接近滴定终点（pH=7）时，很少量的酸碱就会引起溶液pH 出现 ，这种pH 突变称为 2、指示剂的选择 根据反应终点 选择指示剂 ①若NaOH 滴定CH 3COOH ，得 溶液，呈 性，选用 ②若HCl 滴定NH 3·H 2O ，得 溶液，呈 性，选用 ③若NaOH 滴定HCl ，得 溶液，呈 性，选用 【思考】1、实验室要用浓硫酸配制250mL1mol/L 稀硫酸： ① 步骤： ② 仪器： 2、准确量取25.00mL 稀硫酸使用的仪器： 三、移液管的构造及使用 pH V(NaOH)
1、构造特点 （1）移液管属于精量仪器，用来量取一定体积的液体。 精确度： （2）移液管只有一个位于吸管的环形标线，用于标 志。常用规格有5mL、10mL、25mL、50mL。 2、使用注意 （1）使用前应 （2）①移取液体时，拿洗耳球，右手将移液管插入溶液中，吸取 ②当溶液吸至以上时，迅速用按住上口，将管尖离开液面。 ③保持吸管垂直，稍松食指，使液体平稳下降至，立即按紧管口。若管尖挂有液滴，可使其与接触，让液滴滴落。 ④将移液管放入的容器中，并使管尖与容器内壁 ，松开食指使液体冷却流出，数秒后，取出移液管（管尖残留的液体吹出，管上注明“吹”的例外） （3）使用后，立即，放在移液管架上 四、食醋中总酸含量的测定方案设计 1、实验原理： 2、实验步骤 （1）配制待测食醋溶液 （2）把滴定样品装入酸式滴定管，读数V1 （3）把标准NaOH溶液装入碱式滴定管，读数V2 （4）取待测食醋溶液，读数V1’ （5）用NaOH标准液滴定待测食醋溶液，V2’ （6）重复上述（2）（3）（4）（5）操作2次 (1) (2) (3) (4) (5) 3、数据处理 C(NaOH)= mol/L 实验次数 1 2 3
第22卷,第5期光 谱 实 验 室 Vol .22,No .5 2005年9月 Chinese J ournal of Spectrosco py Labora tory September ,2005 HPLC 测定糕点类食品中的苯甲酸 1联系人,电话:(0754)8674054;E-mail:ywfang @https://www.doczj.com/doc/d6360621.html, 作者简介:徐宁(1975—),男,广东省汕头市人,助理工程师,主要从事化学分析检测和质量检验工作。收稿日期:2005-07-09 徐宁 1 (汕头质量计量监督检测所 广东省汕头市金砂路中段 515041) 摘 要 以亚铁氰化钾和乙酸锌作为沉淀剂对糕点类食品进行预处理,并用HP LC 法测定处理后样品溶液中苯甲酸的含量。方法加标回收率为91.52%—103.20%,相对标准偏差小于2.25%,苯甲酸检出限为0.50mg /L 。该方法操作方便,分析速度快,结果准确。 关键词 高效液相色谱,苯甲酸,糕点类食品。 中图分类号:O 657.7+2 文献标识码:A 文章编号:1004-8138(2005)05-1105-03 1 引言 糕点类食品的主要原料是面粉,奶油。我国食品卫生标准明文规定,糕点类食品不能添加苯甲酸[1],但为了颜色的美观,一些面粉厂商仍在面粉中添加过氧化苯甲酰,该物质最终以苯甲酸的形式存在。一些奶油厂家也可能为节约成本而在奶油中添加苯甲酸。因此,准确测定糕点类食品中苯甲酸的含量,对于保护人们身体健康有重要意义。 目前,食品中苯甲酸的检验方法主要有薄层色谱法[2]、气相色谱法[3],液相色谱法[4]等。其中薄层色谱法和气相色谱法都是将样品酸化后用有机溶剂多次萃取,这种方法费时费力,苯甲酸的损耗较大。液相色谱法主要用于汽水饮料、果汁及酒类等食品中苯甲酸含量的测定,而用于糕点类这种高蛋白高脂肪食品中苯甲酸的测定,还鲜见文献报道。本文采用亚铁氰化钾和乙酸锌作为沉淀剂,用以去除糕点类食品中的蛋白质和油脂等杂质,并用HPLC 测定苯甲酸的含量,取得了满意的结果。 2 实验部分 2.1 样品与试剂 糕点类食品:市售蛋糕类食品。 试剂:甲醇,专用试剂;乙酸铵,优级纯;亚铁氰化钾,分析纯;乙酸锌,分析纯;碳酸氢钠,分析纯(广州化学试剂厂)。 苯甲酸标准溶液,1.0mg/mL(国家标准物质研究中心)。实验用水为蒸馏水。
题目：紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠 专业：化学 姓名：苏秀琴 指导老师： 地址：甘肃省陇西县德兴乡人民政府
毕业论文诚信声明 本人郑重声明：所呈交的毕业论文，是本人独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议，除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。 作者签名：苏秀琴 二O一五年九月二十日
紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠 苏秀琴 （甘肃省陇西县德兴乡人民政府，甘肃陇西 748104） 内容摘要：介绍了饮料中山梨酸钾和苯甲酸钠的紫外分光光度法同时测定方法。实验表明该方法可快速准确地测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠，样品中山梨酸钾最小检出限为0.00067g/L,回收率为92%-94%;苯甲酸钠最小检出限为0.0014g/L,回收率为94%-96%。 关键词：山梨酸钾；苯甲酸钠；同时测定；紫外分光光度法 Simultaneous determination of potassium sodium benzoate and sodium benzoate in beverages by Ultraviolet Spectrophotometry Su Xiuqin (Longxi County, Dexing County, Gansu Township People's government, Longxi Gansu 748104) Abstract: the simultaneous determination method of potassium sodium benzoate and sodium benzoate in beverage was introduced. The experimental results show that the method can quickly and accurately determine the potassium sodium benzoate and sodium benzoate in the beverage, the minimum detection limit of potassium sodium benzoate was 0.00067g/L, the recovery was 92%-94%, the minimum detection limit of sodium benzoate was 0.0014g/L, the recovery was 94%-96%. Key words: potassium sodium benzoate; sodium benzoate; simultaneous determination; UV Spectrophotometry 一﹑实验目的 (一)通过实验了解食品防腐剂的紫外光谱吸收特性,并利用这些特性对食品中所含的防腐剂进行定型鉴定. (二)掌握工作曲线的制作方法，并对食品中防腐剂的含量进行定量测定. 二﹑实验原理 食品添加剂对于改善食品色﹑香﹑味，延长食品保质期具有重要作用.山梨酸和苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛，但都具有一定的毒性，其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者.监测它们在饮料中的使用量，对于保障人们身体健康具有重要
验证性试验 实验十二 苯甲酸钠的含量测定 一、实验目的 1.掌握双相滴定法测定药物含量的原理。 2.掌握苯甲酸钠含量测定的方法与操作。 二、仪器与试药 1.仪器 Mettler AL204电子天平 分液漏斗 规格：250mL 塞锥形瓶 规格：250mL 酸式滴定管 规格：25mL 量筒 烧杯 2.试药 苯甲酸钠原料 乙醚 甲基橙指示液 盐酸滴定液 (0.5mol/L) 蒸馏水 三、实验原理 苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na + H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b =9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 四、实验内容 取本品1.5g ，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL ，乙醚50mL 与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL 洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL ，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL 的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg 的C 7H 5O 2Na 。 本品按干燥品计算，含C 7H 5O 2Na 不得少于99.0％ 计算：苯甲酸钠%= V:供试品消耗盐酸滴定液的体积（mL ）； F ：盐酸滴定液浓度校正因数； T ：滴定度； W: 供试品取样量（g ）； 五、注意事项 1.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 2.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。 六、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL 水洗涤的目的是什么? 七、参考文献 《中国药典》2010年版二部，321，化学工业出版社。 V T F 100%W ???
紫外可见分光光度法测食品中苯甲酸含量实验目的 １、掌握紫外分光光度计的使用方法及正确操作方法； ２、了解不同食品中防腐剂测定的预处理方法及测定方法； 实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。其使用量一般在0.1%左右。苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。 由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验测定雪碧中苯甲酸，样品不用处理，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm 波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。实验步骤 一、样品处理: 液体样品: 取酱油10ml于１２５ml分流漏斗中，加入(1+2v)盐酸溶液２ml进行酸化，用无水乙醚萃取二次，每次３０ml，每次振摇１min。 合并乙醚层于另一干净分流漏斗中，用５％NaCL溶液洗涤二次，每次５～１０ml。然后蒸馏瓶回收乙醚，用20ml5%NaHCO3溶液溶解，定容至１00ml备用。 固体或半固体样品：如果冻等，将样品捣碎，称取10g左右，用10%NaOH溶液调节到碱性，定容至100ml,放置30min，过滤，取10ml滤液于125ml分液漏斗中，加入(1+2v)盐酸溶液酸化，然后用乙醚进行萃取，其余过程与液体样品处理相同。 二、标准曲线的绘制： 取苯甲酸标准使用液0、1、2、4、6ml分别置于100ml容量瓶中，各加入5%NaHCO3溶液2ml，(1+2v)盐酸溶液２ml，加水至刻度，摇匀。放置15min,尽量让CO２逸尽。 用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。 取样品处理液10ml于容量瓶中加入(1+2v)盐酸溶液2ml,摇荡以排除CO２，加水至刻度、摇匀、放置15min，与标准系列一起进行比色测定，根据测得吸光度，在标准曲线上查出其对应量，就可以计算出样品中苯甲酸（钠）的含量。 三、计算与结果 1．记录数据 将标准溶液的质量浓度ρ和扣除A0的吸光度A数据填入表1中 表1 苯甲酸标准溶液浓度及吸光度测定数据 测定0ml 1ml 2ml 4ml 6ml 酱油果冻ρ /mg · mL－1 A
苯甲酸钠 开放分类：化学品医学科学自然科学药品 ?新知社新浪微博腾讯微博人人网QQ空间网易微博开心001天涯飞信空间MSN移动说客 苯甲酸钠 苯甲酸钠又名安息香酸钠，无臭或微带安息香气味，易溶于水，为一种酸性防腐剂，是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。由于具有毒性，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。 编辑摘要 苯甲酸钠- 简介
苯甲酸钠用作防腐剂 苯甲酸钠又称为安息香酸。苯甲酸钠在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但苯甲酸钠溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。在使用中多选用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。 苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；苯甲酸钠进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。[1] 1870年，英国科学家H.Fleck在寻求一种酸来代替熟知的水杨酸时，第一次描述了苯甲酸的防腐作用，他确立了这种物质的防腐作用，由于当时对于苯甲酸钠的安全性研究并不深入，而且生产技术不够成熟，直到20世纪初才首次用于食品防腐，此后因为价格低廉成为全世界使用最多的防腐剂之一。[2] 苯甲酸钠- 理化性质
苯甲酸钠 苯甲酸钠大多为白色颗粒，无味或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。 苯甲酸钠易燃。相对密度1.2659。熔点122.4℃，沸点249℃，折射率1.504。蒸气易挥发。闪点（闭杯）121-123℃。易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。 在100℃时迅速升华，能随水蒸气同时挥发。苯甲酸常以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界。例如，在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在；在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在；在香精中以甲酯或苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在。[3] 警惕饮料中含有苯甲酸钠
气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸 邓燕 雅安职业技术学院 【摘要】本文介绍了采用氢火焰离子检测器及毛细管柱气相色谱测定食品中山梨酸、苯甲酸的快速检测方法。采用无水乙醚提取样品中的山梨酸、苯甲酸，反复振荡提取两次，经氯化钠酸性溶液盐析，无水硫酸钠脱水，旋转蒸发仪蒸干，丙酮定容后待测。用外标法定量，取1ul待测样，HP-FFAP石英毛细管柱内分离后进入FID检测器验证。结果表明100ug/ml浓度与峰面积有着良好的线性关系，相关系数大于0.999，山梨酸、苯甲酸的检出限为 1.0mg/kg，回收率为82.4%~92.0%，相对偏差为6.1%。此方法具有检出限低，检测快速，定量准确，操作性强，适用于山梨酸、苯甲酸的检测工作。 【关键词】气相色谱；山梨酸；苯甲酸；食品；测定 食品的保鲜和保存通常主要依赖于防腐剂，山梨酸又是被国际粮农组织和世界卫生组织重点推荐的，低毒、高效的防腐剂，主要用于儿童食品等新兴食品领域，而传统领域还在大量使用苯甲酸及其钠盐[1]。并且，每年山梨酸的需求量可达6500t,苯甲酸的需求也很可观[2]。并且，大量的毒理学试验表明：防腐剂成分用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。因此，对山梨酸、苯甲酸的检测技术的研究已成为一种必然。目前，对其进行检测主要方法有气相色谱法、高效液相色谱法及毛细管电泳法等。[3]]本文选用气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸，探求有效提取食品中的山梨酸、苯甲酸的有效方法，确定检测的最佳线性关系及最低检测限值。 1实验方法 1.1主要仪器和试剂
美国Agilent7890A气相色谱仪，配置有自动进样器，附有FID检测器，选配Agilent的HP-FFAP(30m×0.32mm×0.25um)毛细柱。瑞士旋转蒸发仪、50ml 的比色管。 丙酮（色谱纯）、无水乙醚（分析纯）、氯化钠（分析纯）、无水硫酸钠（分析纯）、浓盐酸、山梨酸、苯甲酸的标准品均购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。 1.2 试剂配制及前期处理 6mol/ml的盐酸配制：用浓盐酸的浓度12mol/l，稀释至6mol/ml备用 5%氯化钠酸性溶液的配制：在5%的氯化钠溶液中，加入10ml的冰醋酸，使其呈酸性(PH=4.5)。 无水硫酸钠（分析纯）:在700摄氏度下烧灼4小时，密封瓶中备用。 1.3 GC条件 选配毛细柱HP-FFAP（30m×0.32mm×0.25um），载气为高纯氮气（纯度≧99.9%），进样方式：分流进样（分流比=10:1）。进样器温度：200℃检测器温度：250℃ 柱温： 150℃→220℃（3min）,以30℃/min的速率升温 载气流速（氮气）：2.0ml/min 氢气流速：30ml/min 空气流速：400ml/min 1.4标准溶液的配制; 储备液的配制： 1.4.1山梨酸储备液的配制：称取0.050g的山梨酸的标准品，于50ml的容量
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
高效液相色谱法 ２.1原理 不同样品经提取后，将提取液过滤，经反相高效液相色谱分离测定,根据保留时间定性，外标峰面积定量。 ２。２试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/Ｔ 6６82要求。 2.2。１甲醇：色谱纯。 2.2.2 乙酸铵溶液：称取1.5４g乙酸铵，加水溶解并稀释至１00０mＬ,经微孔滤膜过滤。 2。2。３亚铁氰化钾溶液:称取10６g亚铁氰化钾[Ｋ 4Ｆe（CN） 6 ·3Ｈ ２ Ｏ］加 水至1000mＬ。 ２。2.4 乙酸锌溶液：称取2２0g乙酸锌[Zn(ＣH 3CＯＯ) 2 ·2Ｈ 2 O］溶于少量水 中,加入30mＬ冰醋酸,加水稀释至100０mL。2。２．5 氨水(1+１）：氨水与水等体积混合. 2。2。6 正己烷. 2.2．7 pH4。4乙酸盐缓冲溶液: a）乙酸钠溶液:称取6．80ｇ乙酸钠（CH 3COONa·３H ２ Ｏ），用水溶解后定容至1 ０00mL。 b）乙酸溶液：称取４。3mL冰乙酸，用水稀释至１0０0mL。 将上述两种溶液按体积比37：63混合，即得pＨ4．4乙酸盐缓冲溶液. 2．2.８ pＨ7.2磷酸盐缓冲溶液: a）称取2３．88g磷酸氢二钠(Na 2ＨPO 4 ·12Ｈ ２ Ｏ)，用水溶解后定容至1０ ００mＬ。 b）称取９.07g磷酸二氢钾（ＫH 2PO 4 ），用水溶解后定容至1０00mL。 将上述两种磷酸盐溶液按体积比7:3混合,即得pＨ7。２磷酸盐缓冲液. 2.2。9 标准溶液的配制: a）苯甲酸标准储备液：准确称取0.２360g苯甲酸钠，加水溶解并定容至200ｍL。此溶液每毫升相当于含苯甲酸1．00mg。
紫外-可见分光光度计法测定饮料中苯甲酸钠的含量 一、实验目的 1. 了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构，学习UV-2501的操作。 2. 掌握紫外分光光度法测定苯甲酸钠的吸收光谱图。 3. 掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。 二、实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和 用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之 一，根据GB2760- 1996规定，碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。 苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。根据苯甲酸(钠)在225nm 处有最大吸收，测得其吸光度即可用标准曲线法求岀样品中苯甲酸钠的含量。 三、仪器和试剂 1. 紫外可见分光光度计UV-2501 (日本岛津)，1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶。 2. NaOH 溶液(0.1mol/L ) 3. 苯甲酸钠标准溶液的配制 (1) 苯甲酸钠标准贮备液(1.000g/L ):准确称量经过干燥的苯甲酸钠 1.000g (105 C干燥处理2h)于1000mL 容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。该贮备液可置于冰箱保存一段时间。 (2) 苯甲酸钠标准溶液(100.0mg/L ):准确移取苯甲酸钠储备液10.00mL于100mL容量瓶中，加入蒸馏水 稀释定容。 (3) 系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液 1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL 于5个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/L NaOH溶液1.00mL后，用蒸馏水稀释定容。得到浓度分别为 2. 0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L 和10.0mg/L 的苯甲酸钠系列标准溶液。 4. 雪碧(500mL ) 5. 蒸馏水 四、实验步骤 1.吸收曲线的绘制 (2)吸收曲线的测定 用某一浓度较高的标准液如4号或5号溶液，于210nm~300nm波长范围内扫描，即的苯甲酸钠的吸收 曲线。 (3)由吸收曲线上找岀最大吸收波长X nax。 2. 工作(标准或校正)曲线的绘制 按溶液由稀到浓的顺序分别测定他们的吸光度A，然后以浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标作图，求岀 线性方程和相关系数。
食醋中总酸量的测定实验报告 篇一：食醋中总酸量的测定实验报告 一、实验目的 初步学会用手持传感器技术测定食醋中的总酸量；会组织中学生用传感器技术测定食醋中的总酸量教学过程。 二、实验原理 待测的食醋中醋酸及其他有机酸可换算为醋酸总量，都可以被标准的强碱NaOH溶液标定：C待测V待测=C标准V标准。当溶液中的电解质含量恒定时，电导率亦恒定，当生成难电离物质时，电导率下降，pH传感器就是把电信号转化为化学信息来测定其中的总酸度的。 三、仪器与药品 pH传感器，数据采集器，自动计数器，50mL酸式滴定管，电磁搅拌器，铁架台，250mL烧杯，量筒；有色食醋原液，经标定的0.1mol/L NaOH 溶液，去CO2的蒸馏水。 四、实验操作过程 1．实验过程 设备连接 （1）采集器与传感器，使用1394线（传感器连接线）连接； 2号接口连接--光电门传感器 3号接口连接--pH传感器 按键说明
（1）电源开关键； （2）重启键； （3）电源指示灯； （4）传感器指示灯； （5）传感器接口； （2）采集器与V外接电源连接（不带屏幕采集器，此步骤可不操作）。 2准备阶段：标定 在采集器3号传感器接口上连接好pH传感器，然后按下采集器电源开关，打开数据采集器，进入如下界面： 点击右下角“系统设置”，进入如下界面： 选择系统设定里的“探头标定”选项，并点击“探头校准工具”按钮： 点击“建立连接”按钮（点击后变灰色，显示连接成功，即可开始标定）。 传感器标定：⑴ 拨开电极上部的橡胶塞，使小孔露出。否则在进行校正时， 会产生负压，导致溶液不能正常进行离子交换，会使测量数据不准确。 ⑵ 将电极取出，用滤纸把电极上残留的保护液吸干。将电极放进pH=4.00(邻苯二甲酸氢钾)的缓冲液中，点击采集器上pH=4下的“开始标定”按钮，5-10秒后，点击“结束标定”。
紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含 量 一、实验目的 1、了解和熟悉紫外-分光光度计的原理、结构和操作方法； 2、掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的吸收光谱图； 3、掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。 二、实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一，其使用量一般在0.1%左右。 苯甲酸及苯甲酸钠具有芳香结构在近紫外光区具有较强的吸收。通过实验证实，苯甲酸在230nm处具有最大吸收。另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。 由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验测定雪碧、可口可乐、醒目等饮料中苯甲酸（钠），样品不用处理，在230nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。 3、仪器和试剂 仪器：紫外可见分光光度计 TU-1810（北京普析通用仪器有限公司），1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶11个，吸量管5mL一支、1mL两支。 试剂：苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。该贮备液可置于冰箱保存一段时间；0.1mol/L NaOH溶液；市售饮料。 四、实验步骤 1、标准曲线的制作 苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸储备液5.00mL 于50mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释定容。 苯甲酸钠系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量
山梨酸钾和苯甲酸钠，山梨酸及其盐类开发 山梨酸类 山梨酸类有山梨酸、山梨酸钾和山梨酸钙三类品种。山梨酸不溶于水外，使用时须先将其溶于乙醇或硫酸氢钾中，使用时不方便且有刺激性，故一般不常用；山梨酸钙FAO/WHO 规定其使用范围小，所以也不常使用；山梨酸钾则没有它们的缺点，易溶于水、使用范围广，我们经常可以在一些饮料、果脯、罐头等食品看到它的身影；在这里我重点介绍一下山梨酸钾：它为不饱和六碳酸；一般市场上出售的山梨酸钾呈白色或浅黄色颗粒，含量在98%--102%；无臭味、或微有臭味，易吸潮、易氧化而变褐色，对光、热稳定，相对密度1.363，熔点在270℃分解，其1%溶液的PH：7—8。山梨酸钾为酸性防腐剂，具有较高的抗菌性能，抑制霉菌的生长繁殖；其主要是通过抑制微生物体内的脱氢酶系统，从而达到抑制微生物的生长和起防腐作用，对细菌、霉菌、酵母菌均有抑制作用；其效果随pH的升高而减弱，PH达到3时抑菌达到顶峰，PH达到6时仍有抑菌能力，但最底浓度（MIC）不能底于0.2%，实验证明PH：3.2比PH2.4的山梨酸钾溶液浸渍，未经杀菌处理的食品的保存期短2—4倍。 山梨酸、山梨酸钾和山梨酸钙它们三种的作用机理相同，毒性比苯甲酸类和尼泊金酯要小，日允许量为25mg/Kg ，苯甲酸5倍，尼泊金酯的2.5倍是一种相对安全的食品防腐剂；在我国可用于酱油、醋、面酱类、果酱类、酱菜类、罐头类和一些酒类等等食品。 山梨酸钾CAS No.：590-00-1 山梨酸CAS No：110-44-1 HS No：2916190090 虽然国家对儿童食品饮料等规定不能使用苯甲酸钠，只能用山梨酸或者山梨酸钾。但因我国目前食品安全意识淡薄，一些厂家为了节约成本，使用具有毒性的苯甲酸钠，希望为了自己和家人的健康，在购买各类食品及饮料时注意所含成分，不要大意，这点毒性不会使我们立即致死，或立即出现较大的疾病，但是它是我们身体的一种隐患，给我们带来很大染上癌症等各类疾病的可能性。 山梨酸钾和苯甲酸钠 以碳酸钾冒充山梨酸钾，一是碳酸钾不具备防腐作用，起不到山梨酸钾应有的抑菌效果，因为，起抑菌作用的是山梨酸钾，而不是钾离子。这种伪劣产品流入市场，会损害经销商、用户和消费者的利益。二是产品会变色，影响感官指标。按照规定，正常的山梨酸钾的外观呈白色。而掺入了碳酸钾的山梨酸钾产品，在存放了大约3个月之后，会发生变色反应，由白色变为黄色或棕色，影响销售。 以苯甲酸钾冒充山梨酸钾，苯甲酸钾虽有防腐作用，但对人体也有一定的毒副作用，而山梨酸钾是世界公认的安全型食品添加剂，在食品生产过程中，以山梨酸钾代替苯甲酸钾和苯甲酸钠，有利于提高食品的安全性，符合健康消费的潮流。 掺有碳酸钾的山梨酸钾产品，在存放3个月之后，颜色会变成黄色或棕色。一些不法企业，便在伪劣产品中添加化工原料增白剂，以增加产品的白度、掩盖劣变后产生的黄色。据卫生专家介绍，这些化工增白剂会对人体的健康产生严重的危害。 一些小型企业生产的伪劣山梨酸钾，刚出车间时，色泽仍为白色。质次价低的山梨酸钾会发生变色、防腐效果差，价钱特低的山梨酸钾，肯定是质量不好. 据业内人士介绍，产品标准不完善，是伪劣山梨酸钾充斥市场的一个根本原因。我国现行的山梨酸钾国家标准是在参考美国FCC标准的基础上而制定的。在我国的国家标准和美国的FCC标准之中，对山梨酸钾纯度（含量）的判定是以“钾离子的含量”来衡量的。 山梨酸钾是以山梨酸和碳酸钾为原料，在经过化学反应后制作而成，其中的山梨酸根和钾离子结合成山梨酸钾。由于碳酸钾和苯甲酸钾的价格比山梨酸低，而在产品中违规添加碳
苯甲酸钠 摘要：近年来, 随着社会经济的飞速发展及科技的高度进步, 越来越多的食品添加剂被开发出来并且被广泛使用。与此同时, 因食品添加剂的使用所引起的食品安全事件也屡见不鲜, 成为最近人们众说纷纭、持续关注的话题。现在以苯甲酸钠为例，对苯甲酸钠的定义、使用的相关要求以及与食品安全的关系等方面进行分析。 1、苯甲酸钠的定义及其相关性质 1.1苯甲酸钠的定义 苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），又名安息香酸钠，无臭或微带安息香气味，易溶于水，为一种酸性防腐剂，是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。 1.2苯甲酸钠的性质 苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。在使用中多选用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。 苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A 缩合反应，从而起到食品防腐的目的。 2、苯甲酸钠的防腐机理和作用 苯甲酸类防腐剂是以其未离解的分子发生作用的，未离解的苯甲酸亲油性强，易通过细胞膜，进入细胞内，干扰霉菌和细菌等微生物细胞膜的通透性，阻碍细胞膜对氨基酸的吸收，进入细胞内的苯甲酸分子，酸化细胞内的储碱，抑制微生物细胞内的呼吸酶系的活性，从而起到防腐作用。苯甲酸是一种广谱抗微生物试剂，对酵母菌、霉菌、部分细菌作用效果很好，在允许最大使用范围内，在pH值4．5以下，对各种菌都有抑制作用。其作用主要如下： (一)主要用作食品防腐剂，也用于制药物、染料等。 (二)用于医药工业和植物遗传研究，也用作染料中间体、杀菌剂和防腐剂。 (三)抗微生物剂。 (四)苯甲酸钠也是重要的酸型食品防腐剂。使用时转化为有效形式苯甲酸。此外，也可作为 饲料的防腐剂。 (五)该品用作食品添加剂（防腐剂）、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的 增塑剂，也用作香料等有机合成的中间体。 (六)用作血清胆红素试验的助溶剂、食品添加剂（防腐剂）、医药工业的杀菌剂、染料工业 的媒染剂、塑料工业的增塑剂，也用作香料等有机合成的中间体。 3、苯甲酸钠的具体应用 苯甲酸钠是我国用量最大的食品防腐剂。主要用于酱油、醋、酱菜、碳酸饮料等产品的防腐防霉。我国人口众多, 调味品及酱菜类的消费量很大。 3.1 医药工业中的应用