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1-苯基哌嗪

1-苯基哌嗪
1-苯基哌嗪

1-苯基哌嗪

1 基本信息

中文名称:1-苯基哌嗪

英文名称:1-Phenylpiperazine

中文别名:N-苯基哌嗪

英文别名:4-phenylpiperazin-1-ium

MDL:MFCD00005957

CAS号:92-54-6

分子式:C10H15N2

分子量:163.239

2 物性数据

1. 性状:未确定

2. 密度(g/mL,25/4℃): 1.062

3. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定

4. 熔点(oC):18.8

5. 沸点(oC,常压):286

6. 沸点(oC,5.2kPa):未确定

7. 折射率:1.5865-1.5885

8. 闪点(oC):140

9. 比旋光度(o):未确定

10. 自燃点或引燃温度(oC):未确定

11. 蒸气压(kPa,25oC):未确定

12. 饱和蒸气压(kPa,60oC):未确定

13. 燃烧热(KJ/mol):未确定

14. 临界温度(oC):未确定

15. 临界压力(KPa):未确定

16. 油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定

17. 爆炸上限(%,V/V):未确定

18. 爆炸下限(%,V/V):未确定

19. 溶解性:未确定

3 存储方法

本品应密封保存。

4 合成方法

由2-(2-氨基乙基氨基)-2-苯基乙醇[H2NCH2CH2NHCH(C6H5)CH2OH]在高压釜中于220℃脱水环化制取。

5 主要用途

用于合成2-苯基哌嗪类化合物的起始原料,已合成的有1,4-二甲基-2-苯基哌嗪,1,4-二乙基-2-苯基哌嗪,1-乙基-2-苯基哌嗪等一系列化合物。

6 安全信息

6.1 风险术语

R22:Harmful if swallowed. 吞食有害。

R24:Toxic in contact with skin. 与皮肤接触有毒。

R34:Causes burns. 引起灼伤。

6.2 安全术语

S26:In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。

S28A:;

S36/37/39:Wear suitable protective clothing, gloves and eye/face protection.穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。

S45:In case of accident or if you feel unwell, seek medical advice immediately (show the label whenever possible.) 若发生事故或感不适,立即就医(可能的话,出示其标签)。

7 系统编号

CAS号:92-54-6

MDL号:MFCD00005957

EINECS号:202-165-6

RTECS号:TM2625000

BRN号:132157

PubChem号:24898377

8 分子结构数据

1、摩尔折射率:49.80

2、摩尔体积(m3/mol):157.7

3、等张比容(90.2K):388.9

4、表面张力(dyne/cm):36.9

5、极化率(10-24cm3):19.74

9 计算化学数据

1、疏水参数计算参考值(XlogP):1.1

2、氢键供体数量:1

3、氢键受体数量:1

4、可旋转化学键数量:1

5、互变异构体数量:

6、拓扑分子极性表面积(TPSA):19.9

7、重原子数量:12

8、表面电荷:1

9、复杂度:124

10、同位素原子数量:0

11、确定原子立构中心数量:0

12、不确定原子立构中心数量:0

13、确定化学键立构中心数量:0

14、不确定化学键立构中心数量:0

15、共价键单元数量:1

合成苯基丙酮多种路线的概述分析

方法1:苯乙腈合成反应是一个在有机碱性环境下,苯乙腈的α位置的精细化工反应,产量较高。通过加热醇钠离解成金属钠离子,拔掉苯乙腈的α氢形成苯乙腈α碳负离子,再和乙酸乙酯的羰基碳发生亲核加成,最后中间态的C-O键极化断裂生成α-苯乙酰乙腈和乙醇。α-苯乙酰乙腈因为β位是羰基,水解很快就成酰胺,然后加水稀释硫酸浓度,继续煮,变成羧酸,再煮,脱羧,机理是六元环过渡态。反应的关键是时间和反应程度上要控制好,及时保持主反应平衡向右,否则动力学上倾向于副产物。本工艺原料易得,价格便宜,成本低,操作简单,无苛刻反应要求,易于工业化,是最经济划算的方法。 方法2:丙酮烯酸酯合成反应: 如果丙酮与强碱反应,强碱能使酮中一个相对酸性的α质子脱质子,丙酮烯酸盐就会定量生成。这种强碱包括钠酰胺、锂二异丙胺和几种醇盐,例如叔丁醇钾。如果在二甲基亚砜中,在硬性无水条件下,丙酮的烯醇与卤代苯(最好是碘代苯,但溴代苯也应起作用)反应,两种物质将结合形成苯基-2-丙酮。在二甲基亚砜中使用丙酮和卤代苯的烯醇酯进行这种合成还没有实际的尝试(但它是在液氨中进行的),但是其他的酮烯醇酯,如片呐酮已经在这种介质中得到了广泛的研

究。在理论上完全没有障碍,为什么它在苯基-2-丙酮的生产中不起作用。反应收率在50%~98%之间。这种反应可以被铁盐、氧气或紫外光催化。 醋酸锰催化丙酮与苯的自由基烷基化反应: 苯和丙酮之间的自由基反应可以一步合成苯基-2-丙酮。该反应依赖于醋酸锰(iii)的特殊氧化能力,后者是一种容易从高锰酸钾制备的化合物。产率相对较低,需要对反应物进行高稀释,但这是可以改进的,而且该反应也适用于其他取代苯。 方法3:苯乙酸合成反应: 在这个反应中,很重要的一点是反应混合物中的醋酸酐以超过苯乙酸的大摩尔量存在。如果比例太小,苯基丙酮会与自身缩合形成无用的二苯甲酮。苯乙酸与乙酐在较高温度下反应,以水汽蒸馏法除去未反应的苯乙酸,由于反应所需时间较长,一般需20h以上才能完成,能耗较高。

安全系统工程-第十一章 日本劳动省化工企业六阶段评价法

日本劳动省化工企业六阶段评价法 1976年,日本劳动省颁布了“化工企业六阶段安全评价法”,在化工企业推广应用在化工企业推广应用。。这种方法以道化学法为基础为基础,,但对物质系数和修正系数的计算以及分级做了较大的简化和改动了较大的简化和改动,,是一个简单易行的方法是一个简单易行的方法。。 该方法适用于新建该方法适用于新建、、扩建扩建、、改建的化工厂中各种容器、塔、槽、化学品的制造和贮存设施的安全评价化学品的制造和贮存设施的安全评价。。

该方法共分六个阶段该方法共分六个阶段,,即: ?(1)准备和整理资料准备和整理资料;; ?(2)定性评价定性评价,,主要用安全检查表评审主要用安全检查表评审;; ?(3)定量评价定量评价;; ?(4)拟定安全措施拟定安全措施;; ?(5)根据事故资料进行再评价根据事故资料进行再评价;; ?(6)对危险程度为对危险程度为ⅠⅠ级装置级装置,,用事故树用事故树、、 事件树分析进行再评价 再评价。。

进行定量评价时进行定量评价时,,要把装置分成若干工序要把装置分成若干工序,,每个工序又分成几个单元分成几个单元,,然后对各个单元作定量评价然后对各个单元作定量评价。。 以其中最大危险度的单元作为该工序的危险度以其中最大危险度的单元作为该工序的危险度。。 单元的危险度由物质单元的危险度由物质、、容量容量、、温度温度、、压力和操作5个项目确定确定,,每个项目又分为A 、B 、C 、D4个类别个类别,,分别表示10点、5点、2点和0点,然后按点数之和来评定该单元的危险度等级危险度等级。。

?危险物质系指原材料危险物质系指原材料、、中间体或生成物中危险程度最大的物质物中危险程度最大的物质((在具体分析评价时要注意爆炸性物质评价时要注意爆炸性物质、、自燃性物质自燃性物质、、氧化性物质氧化性物质、、易燃性物质易燃性物质、、可燃气体等)。 ?有些危险物质是混合物的组分有些危险物质是混合物的组分,,如高度危险的有机过氧物作为反应引发剂时,要先经溶剂分散处理后再加入反应器,如果含量不到爆炸下限如果含量不到爆炸下限101010%%时,使用时可不考虑其危险性用时可不考虑其危险性,,但因爆炸下限不易确定不易确定,,故应慎重考虑故应慎重考虑,,必要时可通过试验研究测定 过试验研究测定。。?危险物质系指原材料危险物质系指原材料、、中间体或生成物中危险程度最大的物质物中危险程度最大的物质((在具体分析评价时要注意爆炸性物质评价时要注意爆炸性物质、、自燃性物质自燃性物质、、氧化性物质氧化性物质、、易燃性物质易燃性物质、、可燃气体等)。?有些危险物质是混合物的组分有些危险物质是混合物的组分,,如高度危险的有机过氧物作为反应引发剂时,要先经溶剂分散处理后再加入反应器,如果含量不到爆炸下限如果含量不到爆炸下限101010%%时,使用时可不考虑其危险性用时可不考虑其危险性,,但因爆炸下限不易确定不易确定,,故应慎重考虑故应慎重考虑,,必要时可通过试验研究测定过试验研究测定。。

卟啉合成

CoP-CMP的合成: 在50ml三口烧瓶中加入158.5mg对溴苯基钴卟啉、63.6mg1,4-苯二硼酸、 K 2CO 3 (221.1mg)溶液6ml、1,4-二氧六环30ml、Pd(PPh3) 4 18.5mg。冷冻到-70℃ 后通过三次15min-泵抽15min-通氮气-解冻除氧。然后在90℃下反应24小时。反应24小时后过滤,用去离子水、无水乙醇、THF、丙酮洗涤至滤液无色,再用甲醇、THF、丙酮索氏提取。最终得到0.1302g棕色粉末。 产物中的白色杂质比上次做的少很多,白色杂质可能是三口烧瓶的玻璃被碱腐蚀掉进产物里。由于对溴苯基钴卟啉在溶剂里溶解度低,产物很难洗干净。 对四硝基苯基卟啉(TNPP)的合成: 方法一:在装有冷凝管的250ml三口烧瓶中加入3.67g(24mmol)对硝基苯甲醛、3.9ml(41mmol)醋酸酐和100ml丙酸,加热至回流。10min内滴加1.6102g (48mmol)吡咯(溶于3ml丙酸),然后继续反应30min。反应混合物冷却至室温后过滤,得到的黑色固体用去离子水洗涤后40℃下真空干燥。得到的黑色固体里含有大量聚合物,这些聚合物易溶解于吡啶,而产物在冷的吡啶溶液里溶解度低。把黑色固体在50ml吡啶中回流1小时,冷却至室温后放在冰箱里过夜。混合物过滤后用丙酮洗涤固体至滤液无色,最后干燥得到0.8034g紫色产物。产率16.85%。 方法二:在装有冷凝管的100ml三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲醛、7ml乳酸和25ml硝基苯,加热至130℃。20min内滴加12ml溶有1.71g吡咯的硝基苯溶液后继续反应2个小时。然后在60℃下加入20ml甲醇,搅拌30min。把反应物放在冰箱里过夜后抽滤得到紫黑色固体。然后把紫黑色固体在10ml吡啶中回流1个小时后放在冰箱里过夜。最后抽滤、用丙酮洗涤固体至滤液无色,最后干燥得到0.9735g紫色产物。产率18.5%。 UV-Vis(λ;nm;CHCl 3 溶剂):422,514,550,590,650。 对四氨基苯基卟啉(TAPP)的合成: 氮气保护下在装有冷凝管的250ml三口烧瓶中加入1.44g(108mmol)对四硝基苯基卟啉和HCl(12mol/l,70ml)。在75-80℃下加入14ml溶解有13.04 g SnCl 2·2H 2 O (58mmol)的浓盐酸至三口烧瓶中反应30min。然后在冰浴条件下加 入80ml浓氨水终止反应,在空气条件下继续搅拌1h。过滤收集固体,加入到140ml 氢氧化钠溶液(2%),剧烈搅拌30min。过滤收集固体产物,用水洗涤后干燥。再用氯仿索氏提取,收集滤液,旋转蒸发得到对四氨基苯基卟啉。 对四硝基苯基钴卟啉(TNPPCo)的合成: 氮气保护下在装有冷凝管的100ml三口烧瓶中加入200mg T(P-NO 2)PPH 2 和 100mlDMF,加热至回流后在1h内分4次加入300mg(1.5mmol)CoCl 2·6H 2 O。继 续反应1h。溶液由紫色逐渐变成红黑色,TNPP在DMF里溶解度差,上金属后溶解度变大。蒸馏回收50mlDMF。然后用冰水冷却,加入50ml去离子水,过滤收集产物。用去离子水反复洗涤后用少量乙醇洗涤。干燥后得到0.2050g产物。

有机化学课后习题

1-3 写出下列化合物短线构造式。如有孤对电子对,请用黑点标明。 ÷ C C C C C C N H H H H H C C H H H C O H H H H C H C H O N O H C H O C H H H H O H C H C O O C C H H H H C H C C H H C H N O O H C H C H O H (1) (2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)(9) 1-5 判断下列画线原子的杂货状态 (1)sp 2,(2)sp ,(3)sp ,(4)sp 3,(5)sp ,(6)sp 。 1-6哪些分子中含有极性键?哪些是极性分子?试以“”标明极性分子中偶极矩方向。 答:除( 2)外分子中都含有极性键。(2)和(3)是非极性分子,其余都是极性分子。分子中偶极矩方向见下图所示,其中绿色箭头所示的为各分子偶极矩方向。 H H 33 H 3 I I (1) (2) (3) (5) (6) (7) (8) 1-7 解释下列现象。 (1)CO 2分子中C 为sp 杂化,该分子为直线型分子,两个C=O 键矩相互抵消,分子偶极矩为零,是非极性分子;而SO2分子中S 为sp2杂化,分子为折线型,两个S —O 键矩不能抵消,是极性分子。 (2)在NH 3中,三个N —H 键的偶极朝向N ,与电子对的作用相加;而NF 3中三个N —F 键的偶极朝向F ,与N 上的未成对电子的作用相反并有抵消的趋势。

(3)Cl和F为一同主族元素,原子共价半径是Cl比F大,而电负性是F比Cl大。键的偶极矩等于μ=qd,q为正电荷中心或负电荷中心上的电荷量,d为正负电荷中心的距离。HCl 键长虽比HF的长,但F-中心上的电荷量大大于Cl-上的电荷量,总的结果导致HF的偶极矩大于HCl。所以键长是H—Cl较长,偶极矩是H—F较大。 1-8 将下列各组化合物中指定键的键长由长到短排列并说明理由。 答:(1)从乙烷,乙烯到乙炔,碳原子杂化态由sp3到sp2至sp,s成份提高,拉电子能力增强,虽同属于碳氢键但键长缩短。 (2)键长顺序为C—I>C—Br>C—Cl>C—F。因为卤素原子核外电子层数为I>Br>Cl >F,即其范德华半径为I>Br>Cl>F,则其原子共价半径I>Br>Cl>F。 (3)碳碳键键长为乙烷>乙烯>乙炔。因为碳原子杂化态由sp3到sp2至sp,其共价键分别为单键、双键和叁键,碳碳原子间的作用力是乙烷<乙烯<乙炔,作用力越强,则两原子被拉得越紧,键长越短。 1-9 将下列各组化合物按酸性由强到弱排列。 (1)D>A>C>B;(2)A>B>D>C 1-10 下列物种哪些是:(1)亲核试剂,(2)亲电试剂,(3)既是亲核试剂又是亲电试剂?答;(1)亲核试剂:Cl-,H2O,CH3OH,CH2=CH2,HCHO,CH3CN,-CH3; (2)亲电试剂:H+,AlCl3,Br+,Fe3+,+NO2,HCHO,CH3CN,+CH3,ZnCl2,Ag+,BF3;(3)既是亲核试剂又是亲电试剂:HCHO,CH3CN; (4)两者都不是的:CH4。 1-11 按质子酸碱理论,下列化合物哪些是酸?哪些是碱?哪些既是酸又是碱? 答:酸:NH3,HS-,HBr,H2O,NH4+,HCO3-; 碱:NH3,CN-,HS-,H2O,HCO3-; 既是酸又是碱:NH3,HS-,H2O,HCO3-。 1-12 按Lewis酸碱理论,在下列反应中,哪个反应物为酸?哪个反应物为碱? 答:(1)H2O 为酸,CN-为碱;(2)BF3为酸,HCHO为碱;(3)H2O 为酸,CH3NH2为碱;(4)Cu2+为酸,NH3为碱;(5)AlCl3为酸,COCl2为碱;(6)I2为酸,I-为碱。 1-13 指出下列哪些属于极性质子溶剂?哪些属于极性非质子溶剂?哪些属于非极性溶剂?答:极性质子溶剂:(5)(6);极性非质子溶剂:(1)(4)(7)(8);非极性溶剂:(2)(3)。1-14 矿物油(相对分子质量较大饱和烃的混合物)不溶于水或乙醇中,但可以溶于正已烷。答:矿物油为非极性分子,根据“相似相溶”原则,它可溶于非极性的正已烷,而不能溶于有极性的水或乙醇(水或乙醇醇间能形成氢键,分子间的引力非常强,故矿物油分子不能克服这种氢键与乙醇或水相互渗透而溶解)。 1-18 下列物质是否含有共轭酸和共轭碱?如有,请分别写出。 答:(1)即有共轭酸也有共轭碱,共轭酸是CH3NH3+,共轭碱是CH3NH2-; (2)共轭酸是CH3OH; (3)即有共轭酸也有共轭碱,共轭酸是CH3CH2OH2+,共轭碱是CH3CH2O-; (4)共轭酸是H2; (5)共轭酸是CH4; (6)共轭碱酸是CH3CH2+,共轭碱是CH2=CH-。 1-19 将下列物种按碱性,由强至弱排列成序。 答:参照书中表1-9排出,CH3CH2->H2N->HC≡C->CH3O->OH-。 1-20 下列极限式中,哪个式子是错误的,为什么? 答:(1)中C是错的,因为此式中原子核的相对位置改变了; (2)中C是错的,因为此式中的单电子数改变了(A、B式中单电子数为1,C中为3);

苯丙酮制备之理论知识

苯丙酮制备之理论知识(四) *什么是萃取与洗涤操作? 萃取与洗涤:萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来 达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物 的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来洗去混 合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取,后者为“洗涤”。 仪器的选择:液体萃取最通常的仪器是分液漏斗,一般选择容积较被萃取液大 1-2 倍的 分液漏斗。 萃取溶剂 萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,所以最 好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取;较易溶者,用苯或乙醚萃取;易溶 于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 *萃取与洗涤溶剂的量是多少? 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的 1/5~1/3, 两者的总体积不应超过分液漏 斗总体积的 2/3。 *分液漏斗有哪些注意事项? 在活塞上涂好润滑脂,塞后旋转数圈,使润滑脂均匀分布,再用小像皮圈套住活塞尾部 的小槽,防止活塞滑脱。关好活塞,装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子,旋紧。先用右手 食指末节将漏斗上端玻塞顶住, 再用大拇指及食指和中指握住漏斗,用左手的食指和中指蜷 握在活塞的柄上,上下轻轻振摇分液漏斗,使两相之间充分接触,以提高萃取效率。每振摇 几次后,就要将漏斗尾部向上倾斜(朝无人处)打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此 重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振摇 2~3min,静置,待两相完全分开后,打开上面 的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出,有时在两相间可能出现一些絮状物也应 同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出,却不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗 颈上的另一种液体所沾污。 *反应过程中出现乳化,如何处理? 乳化现象解决的方法:较长时间静置;若是因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏或采

苯甲酰胺的用途

苯甲酰胺的用途 医药中间体用于合成医药 1、N苄基二氧代噻唑烷基苯甲酰胺衍生物的制造中间体及其制造方法 2、新的吗啉代苯甲酰胺盐 3、苯甲酰胺衍生物及含有它们的药物 4、取代的2氨基苯甲酰胺天冬氨酸特异性半胱氨酸蛋白酶抑制剂及其应用 5、5氯2甲氧基N(2(4甲氧基3甲氨基硫代羰基氨基磺酰苯基)乙基)苯甲酰胺的钠盐的晶形 6、二氢茚基取代的苯甲酰胺、其制备方法、其作为药物的应用、和含有它们的药物制剂 7、苯甲酰胺衍生物、农业与园艺用杀虫剂及其用途 8、N(11二甲基乙基)4[[(5乙氧基4顺[2(4吗啉代)乙氧基]2氧代螺[环己烷13'[3H]吲哚]1'(2H)基]磺酰基]3甲氧基苯甲酰胺及其盐的新制备方法 9、包含苯甲酰胺衍生物作为活性成分的药物制剂 10、具有组蛋白脱乙酰酶抑制剂活性的苯甲酰胺制剂 11、多晶型的N[3[[2(34二甲氧基苯基)乙基]氨基]丙基]4硝基苯甲酰胺盐酸化物 12、苯甲酰胺和相关的因子X抑制剂 13、硝基一磺基苯甲酰胺类化合物 14、氨基苯甲酰胺的制备方法 15、杀虫的邻氨基苯甲酰胺 16、用于治疗疼痛的羟苯基哌嗪基甲基苯甲酰胺衍生物 17、用于治疗疼痛的喹啉基亚哌啶4基甲基苯甲酰胺衍生物 18、治疗疼痛的羟苯基亚哌啶4基甲基苯甲酰胺衍生物 19、(R)N[5甲基8(4甲基哌嗪1基)四氢2萘基]4吗啉代苯甲酰胺的新形态 20、联苯甲酰胺类化合物 21、新的胍基苯甲酰胺 22、作为降低脂质剂的联苯甲酰胺化合物 23、作为X因子抑制剂的羟苯甲酰胺衍生物 24、4胍基苯甲酰胺类抗生育化合物 25、4氟N(12二氢化茚2基)苯甲酰胺及其作为药物的用途 26、基于丙酰胺和吡啶基甲基苯甲酰胺衍生物的杀真菌组合物 27、邻氨基苯甲酰胺类化合物、其制备方法、其作为抗心律不齐剂的应用及其药物制剂 28、作为EGRF2和EGFR3抑制剂的选择性邻氨基苯甲酰胺吡啶酰胺 29、4(苯基哌啶4基亚基甲基)苯甲酰胺衍生物及其在治疗疼痛、焦虑或胃肠疾病中的用途 30、4(苯基哌啶4基亚基甲基)苯甲酰胺衍生物及其在治疗疼痛、焦虑或胃肠疾病中的用途 31、4(苯基哌啶4基亚基甲基)苯甲酰胺衍生物及其在治疗疼痛、焦虑或胃肠疾病中的用途 32、4(苯基哌啶4基亚基甲基)苯甲酰胺衍生物及其在治疗疼痛、焦虑或胃肠疾病中的用途 33、带有杂芳基磺酰基侧链的邻氨基苯甲酰胺、其制备方法、其用作药物或诊断剂的用途以及含有所述化合物的药物制剂 34、4(苯基(哌啶4基)氨基)苯甲酰胺衍生物及其在治疗疼痛、焦虑症或胃肠道疾病中的应用 35、4(苯基(哌啶4基)氨基)苯甲酰胺衍生物及其在治疗疼痛、焦虑症或胃肠病中的应用 36、4(苯基(哌嗪基甲基)苯甲酰胺衍生物及其在治疗疼痛、焦虑症或胃肠病中的应用 37、4(苯基(哌啶4基)氨基)苯甲酰胺衍生物及其在治疗疼痛、焦虑症或胃肠病中的应用

四苯基卟啉镁的合成、表征及光化学性质

四苯基卟啉镁的合成、表征及光化学性质 张鹏燕2 张建斌1 于熙昌2 张凌伟3 魏雄辉1,* (1北京大学化学与分子工程学院,北京 100871; 2 内蒙古工业大学化工学院,呼和浩特010051; 3 北京博源恒升高科技有限公司,北京 100080) 摘要:提出一种以乙酸镁和乙酸钠为原料合成四苯基卟啉镁(MgTPP)的新方法,合成样品以柱层析法进行分离 纯化.分离产物经UV ?Vis 、1 H ?NMR 、MALDI ?TOF ?MS(基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱)等技术表征,确定 为MgTPP.UV ?Vis 光谱分析结果表明,四苯基卟啉镁的Soret 吸收带为424nm,Q 吸收带为563nm 和602nm.此外,光照对MgTPP 的二氯甲烷溶液光谱性质的影响结果表明,经光照射后MgTPP 的UV ?Vis 光谱的Soret 吸收带吸收强度明显降低,同时,经550nm 的光激发产生的荧光有明显的猝灭.对光照后的MgTPP 样品进行MALDI ?TOF ?MS 分析,发现有新的质核比(m/z )出现,其为668,这一结果表明,在光照条件下,MgTPP 分子可能与氧分子发生光化学作用,形成MgTPP 与氧的复合物MgTPP ?O 2.关键词:四苯基卟啉镁;减色效应;结合氧中图分类号:O644.14 Synthesis,Characterization and Photochemical Characteristic of Magnesium Tetraphenyl Porphyrin ZHANG Peng ?Yan 2 ZHANG Jian ?Bin 1 YU Xi ?Chang 2 ZHANG Ling ?Wei 3 WEI Xiong ?Hui 1,* (1College of Chemistry and Molecular Engineering,Peking University,Beijing 100871,P.R.China; 2 College of Chemical Engineering,Inner Mongolia University of Technology,Huhhot 010051,P.R.China; 3 Beijing Boyuan Hengsheng High ?Technology Co.,Ltd.,Beijing 100080,P.R.China ) Abstract :A new synthetic way of magnesium tetraphenyl porphyrin (MgTPP)was presented,by which MgTPP was synthesized with tetraphenyl porphyrin and magnesium acetate,and purified by chromatography.The purified sample was confirmed as MgTPP by UV ?Vis spectral method,1H ?NMR method,and matrix assisted laser desorption ionization time of filight mass spectrometry (MALDI ?TOF ?MS)method.The sample ′s Soret band was shown at 424nm,and Q band was shown at 563nm and 602nm in UV ?Vis spectra.In addition,the spectral characters of MgTPP were studied after irradiating with incandescent light by UV ?Vis spectral method and fluorescence spectral method.The results showed that the Soret band of MgTPP decreased remarkably with the increasing of irradiation time in the UV ?Vis spectra,and fluorescence quenching was observed in the fluorescence spectra with 550nm as excitation wavelength.Meanwhile,a new molecular ion peak 668(m/z )in the MALDI ?TOF ?MS was shown,indicating that the coordinated complex of MgTPP ?O 2may be formed by the photochemical interaction between MgTPP molecules and oxygen molecules under the illumination condition.Key Words :Magnesium tetraphenyl porphyrin; Hypochromic effect; Linking oxygen [Note] https://www.doczj.com/doc/3414715313.html, 物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao ) Acta Phys.?Chim.Sin .,2008,24(1):143-146 9,2007;Published on Web:November 12,2007.? Corresponding author.Email:xhwei@https://www.doczj.com/doc/3414715313.html,;Tel:+8610?62751529 ?Editorial office of Acta Physico ?Chimica Sinica 叶绿素广泛存在于绿色植物中,是绿色植物以 光合作用方式将太阳能转化成化学能从而维系自身 January 143

合成羟亚胺放大反应要点概述

目前,生产邻氯苯基环戊酮的基本方法有十多种,原料易获得的制造方法相对麻烦一些。比如以邻氯苯甲酸,邻氯苯甲酰氯,溴代环戊烷,环戊醇,环戊烷,环戊酮等等都可以作为主要原料,但其中最简单的,也是目前比较常见的有两种方法的主要原料就是邻氯苯甲酰氯,溴代环戊烷。技术含量并不高,原料很容易找到,化学合成只需要在实验室就能完成,方便易行、易分散、易隐蔽,成本低廉而售价较高。利润丰厚。“具有初中化学水平的人,如果拥有制做配方,在家就能够生产成品。” 对于从事化学制造的化学工作者来说,有机化学反应的放大就是最终目的,也检验了一个有机化学工作者的真正水平。为什么这么说呢?在实验室里做的化学反应,总是能够得到产品的,而得到产品往往是不计较代价的,比如分离的成本,原材料的成本、反应的收率、反应的重复性等等往往考虑的不多。这就是大多数化学工作者的弊病,往往学理科的人容易犯这种错误。说到这里可能有一部分人不愿意听了。举一个真实的例子你就会同意我这个观点。我的一个朋友和老师有机合成的水平相当高,在国内也是响当当的,以前也是很轻视化学反应的放大,等到自己从事了这

方面的工作,才发现自己原先想的不太一样,从此也很是重视化学反应的放大。 下面给大家简单介绍下两种方法:制造邻氯苯基环戊酮的第一种方法是:以溴代环戊烷作为主要原料,通过溴代环戊烷,镁粉,乙醚。合成格氏试剂环戊烷基溴化镁,然后加入邻氯苯晴后搅拌反应三天后,加入氯化铵水解反应,再加入试剂苯,高温还原。得到邻氯苯基环戊酮。但是格氏试剂合成, 原料溶剂要求十分严格,操作困难。格林尼亚试剂简称“格氏试剂”是含卤化镁的有机金属化合物。当与邻氯苯腈反应时,腈基与格氏试剂反应,经过烯胺格氏反应,中间物用氯化铵水解。格氏试剂水解后,用水终止反应,生成的产物是Mg(OH)Cl,而实验中一般用饱和氯化铵溶液终止反应,它是酸性的而且大大过量,所以终产物MgCl2。格式试剂对无水环境要求苛刻。活性很强,不容易停留在酮的这个步骤上,容易进一步反应成醇或者烷,不易制备。 化学反应的放大,不是将化学反应的体积由小试时的几毫升、几十毫升放大几倍、几十倍、甚至几百倍就算是完成了。这是大多数人的理念,甚至一些人至今还是这种理念。这样做往往会收获失败,因为忽略了

α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理

一:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐得简介: 中文名:α—甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐) 英文名: 1-Propanone,2-(methylamino)—1—phenyl—,hydrochloride (1:1) 别名:1-Propanone,2—(methylamino)-1—phenyl—, hydrochloride 1-Propanone,2—(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride, dl-Ephedrone hydrochloride 2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one hydrochloride (1:1)分子式:C10H14ClNO 分子量: 199、67726 CAS号:49656—78—2 α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称MAK).a-甲胺基苯丙酮盐酸盐就就是2—甲胺基苯丙酮盐酸盐(2-甲氨基苯丙酮盐酸盐)就就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。

价格:2500元/公斤 性质描述:白色或类白色结晶性粉。 用途:抗抑郁药氟西汀中间体。 二:α—甲氨基苯丙酮盐酸盐得合成工艺:以α—溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应.在5000ml得三口烧瓶中,加入90ml甲苯溶液与α-溴代苯丙酮400克、将烧瓶装上搅拌,温度计,升温到80-85度。在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗,恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液960ml、(其中40%溶液100ml加100ml水得10%甲胺水,甲胺化反应中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温与.),水浴温度恒温,在80—85℃,开动搅拌,搅拌速度控制为90-100转/分,缓慢滴加甲胺,温度控制在80度,时间大约90分钟。甲胺加入后,在恒压滴液漏斗内装用450克碱配置得15%得溶液(450g+水2550ml),烧碱不要放多了。 安装好装上回流装置。升温加热回流,温度开始在85度,随甲胺减少,温度提高到88度,加毕反应24小时,停止加热,冷至零下

1-苯基哌嗪

1-苯基哌嗪 1 基本信息 中文名称:1-苯基哌嗪 英文名称:1-Phenylpiperazine 中文别名:N-苯基哌嗪 英文别名:4-phenylpiperazin-1-ium MDL:MFCD00005957 CAS号:92-54-6 分子式:C10H15N2 分子量:163.239 2 物性数据 1. 性状:未确定 2. 密度(g/mL,25/4℃): 1.062 3. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定 4. 熔点(oC):18.8 5. 沸点(oC,常压):286 6. 沸点(oC,5.2kPa):未确定 7. 折射率:1.5865-1.5885 8. 闪点(oC):140 9. 比旋光度(o):未确定 10. 自燃点或引燃温度(oC):未确定 11. 蒸气压(kPa,25oC):未确定 12. 饱和蒸气压(kPa,60oC):未确定 13. 燃烧热(KJ/mol):未确定 14. 临界温度(oC):未确定 15. 临界压力(KPa):未确定 16. 油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定 17. 爆炸上限(%,V/V):未确定 18. 爆炸下限(%,V/V):未确定 19. 溶解性:未确定 3 存储方法 本品应密封保存。 4 合成方法 由2-(2-氨基乙基氨基)-2-苯基乙醇[H2NCH2CH2NHCH(C6H5)CH2OH]在高压釜中于220℃脱水环化制取。 5 主要用途 用于合成2-苯基哌嗪类化合物的起始原料,已合成的有1,4-二甲基-2-苯基哌嗪,1,4-二乙基-2-苯基哌嗪,1-乙基-2-苯基哌嗪等一系列化合物。 6 安全信息 6.1 风险术语 R22:Harmful if swallowed. 吞食有害。 R24:Toxic in contact with skin. 与皮肤接触有毒。 R34:Causes burns. 引起灼伤。 6.2 安全术语

邻氯苯基环戊酮的性质与合成原理工序

邻氯苯基环戊酮的性质: 邻氯苯基环戊酮(o-Chlorophenyl cyclopentyl ketone),是氯胺酮的中间体,属于中国一类管制易制毒化学品。分子式:C12H13ClO分子质量:208.69性状:淡黄色液体。沸点:96-97℃(0.3mmHg)Hp值:中性 邻氯苯基环戊酮的用途: 邻氯苯基环戊酮是制造毒品氯胺酮的前体原料,其主要用途是制造羟亚胺后进一步加工提炼成氯胺酮。氯胺酮是苯环己哌啶(PCP)的衍生物,俗称“K粉”、“K仔”或“K他命”,长期滥用氯胺酮会产生幻觉,并引起脑部永久伤害。氯胺酮最直接前体是羟亚胺,羟亚胺只需加热即可合成氯胺酮,是毒贩加工氯胺酮的首选原料。由于羟亚胺加工工艺简单、原料获取容易、无需专业设备,非法制造盐酸羟亚胺快速发展蔓延。非法加工氯胺酮和羟亚胺的原料均为邻氯苯基环戊酮。 邻氯苯基环戊酮的合成路线介绍: 从基础化工原料做起一般有两条工艺路线。一条是以邻氯苯甲酰氯为主要原料,以无水三氯化铝作为催化剂、苯和1,2-二氯乙烷作为溶剂、与环戊烯发生加成反应,经一系列后处理,然后经减压蒸馏提纯而得到邻氯苯基环戊酮。再溴化、胺化、水解、成盐,再与苯甲酸乙酯扩环重排分子,后得到氯胺酮。还有一条路

线是邻氯苯腈为主要原料,通过溴代环戊烷,镁粉,乙醚或者四氢呋喃,合成格氏试剂环戊烷基溴化镁,然后加入邻氯苯晴,经减压蒸馏提纯得到邻氯苯基环戊酮,后面就与前面一样做了。因此邻氯苯基环戊酮也就成了合成盐酸氯胺酮的重要中间体,也是各步反应的关键一步,以邻氯苯甲酰氯为主要原料的方法,收率低,质量时好时坏,不稳定,操作麻烦。以邻氯苯腈为主要原料的方法,格氏试剂合成,特别怕水,对无水环境要求苛刻。要在无水和无氧的环境下,用惰性气体(氮气,氩气)做保护进行反应,溶剂要求十分严格,而且对温度要求比较高,温度控制不好,活性很强,不容易停留在酮这一步,会进一步反应成醇或醛,实际操作比第一种方法困难。两者相较对比一下,还是前者容易简单一些,因此我们实验室主要试验了以邻氯苯甲酰氯为主要原料的方法。而以邻氯苯甲酰氯为主要原料合成邻氯苯基环戊酮这个工艺技术,也经历了第一代,第二代,第三代的改进。最早在上世纪20年代,工艺中用的是苯,后来技术工艺改进后,采用环己烷,这个大多资料是用环己烷作还原剂的,把脱去氯化氢之后的双键还原成单键。环己烷还原性非常强,不但能还原羰基还能还原硝基,酯基,卤素等等。而现在最新工艺都改成氢气还原了,傅克化加成反应后,氢气还原反应,收率可以达到85%,反应结束后的后处理就大同小异了。前期的加成很简单,主要是后期的脱氯化氢和还原双键。因为很多人对化学方面的知识懂得不是太多,再加上高压加氢操作不当,就会出现爆炸等重大事故,因此

(完整word版)苯基丙酮还原胺化操作工艺的概述与参考

一:苯基丙酮还原胺化介绍: 还原胺化是氨与醛或酮缩合以形成亚胺的过程,其随后还原成胺。利用还原胺化从1-苯基-2-丙酮和氨生产苯丙胺。 氨与醛和酮反应形成称为亚胺的化合物(与消除水的缩合反应)。第一步是亲核加成羰基,随后快速质子转移。所得产物,一种有时称为甲醇胺的hemiaminal通常是不稳定的,不能分离。发生第二反应,其中水从hemiaminal中除去并形成亚胺。 胺随后的还原胺通常通过用氢气和合适的氢化催化剂处理或用铝 - 汞汞齐或通过氰基硼氢化钠处理来完成。 二:苯基丙酮催化氢化还原胺化介绍: 通过醛或酮和氨的混合物的催化氢化进行还原胺化导致存在过量氨时伯胺的优势。应使用至少五当量的氨; 较小的量导致形成更多的仲胺。重要的副反应使还原胺化方法复杂化。当伯胺开始积聚时,它可以与中间体亚胺反应形成还原

成仲胺的亚胺。伯胺也可以与起始酮缩合,得到还原成仲胺的亚胺。通过在反应介质中使用大量过量的氨,可以使该副反应最小化。另一个可能的副反应是将羰基还原成羟基(例如,苯基-2-丙酮可以还原成苯基-2-丙醇)。使用苯基-2-丙酮,甲醇溶剂,阮内镍和在轻微过压下通过溶液鼓泡的氨和氢气的混合物在室温还原胺化下对反应介质进行分析,并将苯丙胺产物经反复结晶。(fn.1)由于苯丙胺中少量的杂质,其中以高得多的量发生杂质的反应混合物用于分析。发现的主要杂质是苯丙胺和苄基甲基酮(苯基-2-丙酮),苄基甲基酮苯基异丙基亚胺的席夫碱(亚胺)。该化合物是未被氢化的苯基-2-丙酮和苯丙胺的缩合产物。还原胺联通通常不会产生非常高的伯胺产率,尽管报告苯丙胺的产率高。阮内镍在这方面特别有用,特别是在升高的温度和压力下。用阮内镍在低压下进行的还原胺化作用通常不是非常成功,除非使用大量的催化剂。应该注意的是,在贵金属的还原胺化中,铵盐的存在是必需的; 在没有铵盐的情况下,催化剂被灭活。亚胺的分离及其随后的还原有时被报道比还原胺化更有效,但是通常难以获得高产量的亚胺和不稳定性,反对该方法。衍生自氨的亚胺倾向于不稳定 - 即使用水也经常迅速水解产生羰基化合物,并且通常易于聚合。 三:苯基丙酮与阮内镍的高压还原胺化工艺步骤:

苯丙酮制备之理论知识(五)

苯丙酮制备之理论知识(五) *醛酮的制备方法有哪些?能否用其它原料来合成苯丙酮?为什么? 醛酮的制备方法有三大类,炔烃的水合、醇的氧化和脱氢、芳烃的酰化。不能用其它方 法合成苯丙酮。 1)炔烃的水合 在汞盐催化下,炔烃与水化合生成羰基化合物。乙炔水合生成乙醛,其他炔烃水合都生 成酮。 如: C CH + H 2O HgSO 4, 稀H 2 SO 4 COCH 3 环已基乙炔 甲基环已基酮 2)醇的氧化和脱氢 A .醇的氧化 伯醇和仲醇在重铬酸钾和硫酸等氧化剂的作用下,被氧化成相应的醛和酮。 CH 3CH 2CH 2OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 CH 3 CH 2 CHO CH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 C O OH OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 O 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。 铬酸是重铬酸钾盐与40%~50%硫酸的混合物。制备相对分子质量低的醛(丙醛、丁醛), 可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中,以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在,并采用将 沸点较低的醛不断蒸出的方法,可以达到中等的产率。尽管如此,仍有部分醛被进一步氧化 成羧酸,并生成少量的酯。 Na 2 Cr 2 O 7 2H 2 SO 4 NaHSO 4 H 2 Cr 2 O 7 H 2 Cr 2 O 4 + 2 + H 2 O RCH 2 OH 3 H 2 CrO 4 2 + 3 + H 2 SO 4 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCHO 3 + H 2 CrO 4 2 3 + H 2 SO 4 RCO 2 H 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCH=O

药化综述

抗肿瘤药物——3-取代2-吲哚酮衍生物的研究 摘要:自20世纪70年代以来,我国的恶性肿瘤发病率及死亡率一直呈上升的趋势。一直以来它都威胁着人民的生命安全,严重影响患者的生活质量。目前传统治疗药物选择性较差,副作用大,肿瘤治疗周期长,花费高,且目前的医疗水平以及药物治疗远远达不到理想效果。因此,研发高效、低毒的抗肿瘤新药在当前药物研发领域中备受关注。本文基于抗肿瘤药物的研究背景,从蛋白酪氨酸激酶与肿瘤的关系谈起,介绍了四种以HGF/c-Met 信号转导通路为靶点的抗肿瘤机制,指出3-取代2-吲哚酮衍生物具有抗肿瘤活性并且简要介绍了一种3-取代2-吲哚酮衍生物的合成思路。 关键词:抗肿瘤;蛋白酪氨酸激酶;c-Met 抑制剂;3-取代2-吲哚酮;合成. 抗肿瘤药物的研究背景 恶性肿瘤是一种严重威胁人类健康的常见疾病,其发病率有逐年上升的趋势,一旦发病,致死率极高。而传统治疗药物副作用大,选择性较差,且目前的医疗水平以及药物治疗远远达不到理想效果。所以,高效、低毒抗肿瘤药物的研发一直是各大制药企业及研究机构的重点。 蛋白酪氨酸激酶与肿瘤关系密切 作用靶点的发现对于抗肿瘤药物的研发至关重要,它可以提高药物活性同时降低毒性。蛋白酪氨酸激酶与肿瘤发生、发展的关系密切。大部分的原癌基因和癌基因产物都具有蛋白酪氨酸激酶活性,它们的异常表达可直接导致肿瘤的发生。此外,酪氨酸激酶与肿瘤的转移、血管生成都有关。近年来科学研究表明蛋白激酶即是一类良好的抗肿瘤药物作用靶点,因此成为了目前抗肿瘤药物研发的热点。 磷脂酰肌醇一3一激酶(phosphatidylinositol 3-kinase,P13K)是磷脂激酶家族中的一个重要成员,主要由一个催化亚基p110(110 kd)和一个调节亚基p85(85 kd)组成,具有脂类激酶活性和丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶活性,能被许多细胞因子受体包括酪氨酸激酶受体、非酪氨酸激酶受体等胞外信号活化。两个活性亚单位可与相应的结合蛋白偶联,从而转导细胞的增殖、分化、转化、凋亡等与癌症发生密切相关的信号。 蛋白激酶B(protein kinase B,PKB)是存在于人类染色体中的鼠类胸腺瘤病毒(Akt8)致癌基因的同源物,已被定义为癌基因,因其蛋白质产物的激酶活性区的氨基酸序列与蛋白激酶A(PKA)和C(PKC)有高度同源性,又被命名为PKB。Akt /PKB是P13K信号转导途径中一个重要的下游靶激酶,具有丝/苏氨酸激酶活性。作为P13K最主要的靶酶,Akt与多种细胞活动、物质代谢调节,尤其是抑制细胞凋亡、促进细胞生存有密切关系。 四种以HGF/c-Met 信号转导通路为靶点的抗肿瘤机制 细胞通过各种通路所形成的复杂网络来传递各种增殖和凋亡信号。真核生物对诸如生长因子受体、细胞因子、激素等刺激产生应答后,激活细胞内不同的信

易制毒化学品的分类和品种目录2017.doc

易制毒化学品的分类和品种目录 第一类 1、1-苯基-2-丙酮 2、3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮 3、胡椒醛 4、黄樟素 5、黄樟油 6、异黄樟素 7、N-乙酰邻氨基苯酸 8、邻氨基苯甲酸 9、麦角酸* 10、麦角胺* 11、麦角新碱* 12、麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉、N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺等麻黄素类物质* 13、羟亚胺 14、邻氯苯基环戊酮 15、1-苯基-2-溴-1-丙酮 16、3-氧-2-苯基丁腈 17、4-苯胺基-N-苯乙基哌啶 18、N-苯乙基-4-哌啶酮 第二类 1、苯乙酸 2、醋酸酐☆ 3、三氯甲烷☆ 4、乙醚☆ 5、哌啶☆ 6、溴素☆ 7、1-苯基-1-丙酮 第三类 1、甲苯☆ 2、丙酮☆ 3、甲基乙基酮☆ 4、高锰酸钾☆

5、硫酸☆ 6、盐酸☆ 说明: 一、第一类、第二类所列物质可能存在的盐类,也纳入管制。 二、带有“*”标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品,第一类中的药品类易制毒化学品包括原料药及其单方制剂。 三、带有“☆”标记的品种为危险化学品。 四、本目录根据《易制毒化学品管理条例》(国务院令第445号公布,653号修改)、《非药品类易制毒化学品生产、经营许可办法》(国家安监总局令第5号),以及《公安部商务部卫生部海关总署安全监管总局食品药品监管局公告》(2008年7月8日)、《公安部商务部卫生部海关总署国家安全监管总局关于管制邻氯苯基环戊酮的公告》(2012年8月29日)、《公安部商务部海关总署国家安全监管总局食品药品监管总局关于将1-苯基-2-溴-1-丙酮和3-氧-2-苯基丁腈增列为第一类易制毒化学品管理的公告》(2014年5月12日)、《公安部商务部卫生计生委海关总署国家安全监管总局食品药品监管总局关于将4-苯胺基-N-苯乙基哌啶、N-苯乙基-4-哌啶酮、N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺、溴素、1-苯基-1-丙酮5种物质列入易制毒化学品管理的公告》(2017年12月22日)整理。

苯基丙酮还原胺化产物的酒石酸拆分研究

:还原胺化反应的定义: 还原胺化反应,又称鲍奇还原(Borch reduction ,区别于 伯奇Birch还原反应),是一种简便的把醛酮转换成胺的方法。将羰基跟胺反应生成亚胺(席夫碱),然后用硼氢化钠 或者氰基硼氢化钠还原成胺。反应应在弱酸条件下进行,因为弱酸条件一方面使羰基质子化增强了亲电性促进了反应,另一方面也避免了胺过度质子化造成亲核性下降的发生。用氰代硼氢化钠比硼氢化钠要好,因为氰基的吸电诱导效应削 弱了硼氢键的活性,使得氰代硼氢化钠只能选择性地还原西弗碱而不会还原醛、酮的羰基,从而避免了副反应的发生。 还原胺化反应结束,后处理后我们得到的是外消体DL型甲 基苯丙胺。而还原胺化得到的DL型甲基苯丙胺药效则要差 很多,药效的差异是因为一个叫做“手性”的化学现象,而与纯度无关。正如人的左右手是各自的镜像一样,虽然外形一样,但其实是相反的,两种有机化合物也能以相互的镜像形式存在。由于甲基苯丙胺有一个手性中心,它有两种不同的称为“对映异构体”的镜像形式,也就是D型与L型,其 中D型与L型各占一半。(按取代基的先后顺序来分是R型和S型,按与平面偏振光的作用来分是D型和L型,L是左旋,用-标识,D为右旋,用+标识,一般使用D型作为拆分剂)。因为平面的苯基丙酮一亚甲胺没有手性,因而氢加成在平面亚胺键两侧发生的几率是相同的。对映异构体一般有着

完全不同的生物效应,虽然它们看上去是一样的,在分子含量、结构以及外观上并没有区别,可以说完全一样,只是在紫外线的照射下,反射回来的光偏向不一样,往左偏的是 “ L型甲基苯丙胺”,往右偏的是“ D型甲基苯丙胺”。但它们的作用形式并不总是一样的,主要在药效上不同。其中D 型甲基苯丙胺有典型的兴奋作用,而L型甲基苯丙胺的兴奋 作用很弱,D型甲基苯丙胺对人体大脑中枢神经的兴奋作用是L型甲基苯丙胺的20倍。而甲基苯丙胺的对映异构体之间相互转化不是很容易,因为它手性中心上没有酸性氢。 二:酒石酸的性质与用途介绍: 中文名:酒石酸 夕卜文名:tartaric acid 分子质量:150.09 CAS号:87-69-4 , 526-83-0 简称:TA 状态:单斜晶体(无水) 英文别名:2,3-Dihydroxybutanedioic acid 熔点:171-174 密度:1.7598 (20) 折光率:1.4955 溶解度:溶于水、丙酮、乙醇 存在:酒石酸在水中溶解度:右旋酒石酸139,左旋酒石酸139,内消旋酒石酸125,外消旋酒石酸20.6。

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