红外光谱仪联用气相色谱仪使用方法说明书
一、引言
红外光谱仪联用气相色谱仪是一种先进的分析测试设备，广泛应用
于化学、材料、环境等领域。本说明书旨在详细介绍该联用设备的使
用方法，帮助用户正确进行操作和数据分析，以获得准确可靠的测试
结果。
二、仪器概述
红外光谱仪联用气相色谱仪由红外光谱仪和气相色谱仪两部分组成，它们通过一根传输线缆相连，并共享一台计算机控制系统。红外光谱
仪主要用于检测样品分子的振动-转动光谱信息，气相色谱仪则用于分
离样品混合物。本设备的联用实现了样品的连续在线检测和分析，大
大提高了操作效率和测试准确性。
三、仪器准备
1. 确保样品准备完备：按照实验要求准备好待测样品及标准样品，
确保其准确性和稳定性。
2. 仪器系统准备：确认仪器处于正常工作状态，包括检查红外光源、气相色谱柱和检测器等是否正常运行。
3. 质谱库建立：在仪器软件中建立相应的质谱库，以便进行质谱图
谱的比对和化合物的鉴定。
四、操作步骤
1. 设定实验参数：在控制软件中设定红外光谱仪和气相色谱仪的参数，包括温度、流速、检测器增益等。
2. 校正仪器：进行仪器的校正操作，确保仪器的准确性和稳定性。
3. 样品装载：将待测样品和标准样品注入气相色谱仪，并确保采样
完整和封闭性良好。
4. 启动仪器：按照仪器操作顺序，依次启动红外光谱仪和气相色谱仪。
5. 数据采集：开始数据采集过程，确保数据的准确性和完整性。
6. 数据分析：利用仪器软件对采集到的数据进行处理和分析，得到
相关的谱图和分析结果。
7. 结果解读：根据数据分析结果，对相关化合物进行鉴定和定量分析，得出最终的测试结果。
8. 数据保存：将测试结果进行保存并备份，以便进一步的研究和验证。
五、注意事项
1. 操作前务必仔细阅读仪器使用说明书，并按照操作步骤进行操作。
2. 在操作过程中，注意个人安全和实验室安全，避免发生事故。
3. 样品处理时要注意对样品成分和性质的了解，并采取相应的预处
理方法。
4. 仪器使用完毕后，及时进行清洗和维护保养，确保仪器长时间稳
定运行。
5. 如有问题或故障，及时联系仪器维护人员进行维修和排除故障。
六、总结
红外光谱仪联用气相色谱仪是一种高效可靠的分析测试设备，本文
详细介绍了该设备的使用方法，从仪器准备到操作步骤再到注意事项，都给出了详细的说明。希望通过本说明书，用户能够更好地掌握联用
设备的使用技巧，提高实验效率，保证数据的准确性和可靠性。
气相色谱仪操作指南说明书 一、引言 气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、食品等领域。本操作指南旨在向用户介绍气相色谱仪的基本操作流程，并提供相关技术指导，以确保仪器的正常运行和准确分析结果。 二、仪器介绍 1. 仪器概述 气相色谱仪由进样系统、分离柱、检测器和数据处理系统等组成。通过进样系统将待测样品引入分离柱，采用分离柱中样品成分的不同挥发特性实现样品的分离，并通过检测器检测并定量分析样品中的化合物。 2. 仪器配置 气相色谱仪具备以下主要组件： - 进样系统：负责将样品进样到分离柱中，如自动进样器、手动进样器等。 - 分离柱：选择合适的分离柱有助于获得准确的分析结果，常见的分离柱有毛细管柱、填充柱等。 - 检测器：用于检测样品的化合物，如火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MS）等。
- 数据处理系统：用于处理和分析检测到的信号，并生成结果报告。 三、操作流程 1. 仪器准备 - 将气相色谱仪与电源连接，并确认供电正常。 - 打开气源，并检查气源压力是否稳定。 - 开启仪器电源，并确保仪器自检完成无异常。 - 检查进样系统、分离柱和检测器是否安装稳固。 2. 样品处理 - 准备待测样品，并按照分析需要合理稀释或抽取。 - 选择适当的进样方式，如自动进样器或手动进样器，并调整相应 参数。 - 将样品进样到进样系统中，并确保进样量的准确性。 3. 分离与检测 - 选择合适的分离柱，并安装到气相色谱仪中。 - 设置仪器参数，如进样量、分离温度和检测器参数等。 - 开始进行样品分析，并观察分析结果的稳定性。 - 记录检测结果并进行数据处理分析。 四、操作技巧与注意事项
气相色谱仪使用方法说明书 一、前言 气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种广泛应用于化学分 析领域的仪器，具有高分离能力、分析速度快和检测灵敏度高等特点。本说明书将详细介绍气相色谱仪的使用方法，以帮助用户正确操作仪器，并保证分析结果的准确性和可靠性。 二、仪器及配件 1.仪器：XXX型气相色谱仪 2.气源：气相色谱仪需要接入高纯度稳定的氢气、氮气和空气供给 装置。 3.色谱柱：色谱柱是气相色谱仪的重要部件，不同的分析需求可能 需要不同类型的色谱柱。使用前需要检查柱子是否损坏或污染，可以 进行条件恢复或更换。 4.进样器：气相色谱仪通常配备了进样器，用户需要根据分析目标 选择合适的进样方式和进样器类型。 5.检测器：检测器是气相色谱仪的核心组件，可以根据实际需要选 择合适的类型和参数。 三、仪器操作步骤 以下为一般的气相色谱仪使用方法步骤：
1.前期准备 1.1 确保气源供应充足并连接正确。检查氢气、氮气和空气的供应装置，确保气源没有泄漏。 1.2 检查色谱柱的状态。检查色谱柱是否完好无损，如果有损坏或污染，需进行更换或清洗。 1.3 检查进样器和检测器。确保进样器和检测器连接稳固，没有松动或漏气。 2.仪器开机 2.1 打开气相色谱仪电源开关，待仪器启动正常后，进行进一步的操作。 2.2 启动控制软件，并与仪器建立通讯连接。 3.样品进样 3.1 按照分析需要，选择合适的样品进样方式和进样器类型。手动进样和自动进样是常见的进样方式。 3.2 确保样品进样器和进样口的连接牢固，在进行样品进样前，检查进样器是否已经装好，并调整好相关参数。 3.3 进行样品进样。根据实验要求，将样品准备好，经过适当的处理或预处理后，将其注入进样器中。 4.方法设定
红外光谱仪联用气相色谱仪使用方法说明书 一、引言 红外光谱仪联用气相色谱仪是一种先进的分析测试设备，广泛应用 于化学、材料、环境等领域。本说明书旨在详细介绍该联用设备的使 用方法，帮助用户正确进行操作和数据分析，以获得准确可靠的测试 结果。 二、仪器概述 红外光谱仪联用气相色谱仪由红外光谱仪和气相色谱仪两部分组成，它们通过一根传输线缆相连，并共享一台计算机控制系统。红外光谱 仪主要用于检测样品分子的振动-转动光谱信息，气相色谱仪则用于分 离样品混合物。本设备的联用实现了样品的连续在线检测和分析，大 大提高了操作效率和测试准确性。 三、仪器准备 1. 确保样品准备完备：按照实验要求准备好待测样品及标准样品， 确保其准确性和稳定性。 2. 仪器系统准备：确认仪器处于正常工作状态，包括检查红外光源、气相色谱柱和检测器等是否正常运行。 3. 质谱库建立：在仪器软件中建立相应的质谱库，以便进行质谱图 谱的比对和化合物的鉴定。 四、操作步骤
1. 设定实验参数：在控制软件中设定红外光谱仪和气相色谱仪的参数，包括温度、流速、检测器增益等。 2. 校正仪器：进行仪器的校正操作，确保仪器的准确性和稳定性。 3. 样品装载：将待测样品和标准样品注入气相色谱仪，并确保采样 完整和封闭性良好。 4. 启动仪器：按照仪器操作顺序，依次启动红外光谱仪和气相色谱仪。 5. 数据采集：开始数据采集过程，确保数据的准确性和完整性。 6. 数据分析：利用仪器软件对采集到的数据进行处理和分析，得到 相关的谱图和分析结果。 7. 结果解读：根据数据分析结果，对相关化合物进行鉴定和定量分析，得出最终的测试结果。 8. 数据保存：将测试结果进行保存并备份，以便进一步的研究和验证。 五、注意事项 1. 操作前务必仔细阅读仪器使用说明书，并按照操作步骤进行操作。 2. 在操作过程中，注意个人安全和实验室安全，避免发生事故。 3. 样品处理时要注意对样品成分和性质的了解，并采取相应的预处 理方法。
气相色谱仪的操作说明书 一、仪器概述 气相色谱仪是一种常用的分析仪器，在化学、生物、环境等领域有 广泛的应用。它可以通过气相色谱法对复杂的混合物进行分离、定性、定量分析。本操作说明书将详细介绍气相色谱仪的操作步骤和注意事项，以帮助用户准确、高效地使用该仪器。 二、仪器准备 1. 确保气相色谱仪已经正确连接电源，并待仪器完全启动。 2. 检查气相色谱仪的气源供应是否正常，检查气瓶压力是否足够。 3. 检查色谱柱是否正确安装并连接好。 三、样品准备 1. 根据需要进行样品的准备和预处理，确保样品质量和稳定性。 2. 选择适当的溶剂将样品溶解或稀释至适当浓度。 3. 若样品需要进一步提取或衍生化处理，请使用合适的方法进行。 四、样品注射 1. 打开气相色谱仪软件，进入样品注射界面。 2. 将样品注射器插入进样口，并调整进样量和进样速度。 3. 注意避免气泡进入样品注射器，以免影响结果准确性。
五、仪器参数设定 1. 在气相色谱仪软件中设置适当的方法参数，如柱温、流速、进样量等。 2. 根据样品性质和需要设定检测器的相关参数，如检测器的温度、增益等。 六、开始分析 1. 点击软件中的“开始分析”按钮，仪器将开始进行色谱分离。 2. 观察色谱图，并根据需要进行峰识别和数据分析。 3. 如需再次分析样品，请确保注射器和色谱柱已清洗干净。 七、数据处理与结果分析 1. 将数据导出到数据处理软件进行进一步的数据处理和分析。 2. 根据结果对样品进行定性、定量分析，并进行结果报告。 八、仪器关机 1. 结束实验后，关闭气相色谱仪软件。 2. 将色谱柱进行适当的清洗和保养，确保其长期稳定使用。 3. 关闭气源和电源开关，完成仪器的关机。 使用气相色谱仪时需要注意以下事项：
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-
液相色谱仪、、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在和左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。
气相色谱仪仪器设备使用说明书 气相色谱仪 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件。 1、载气系统： 载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分载气系统最主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。 净化器在载气系统中作用很大，可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。可再生类净化管一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再生处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，最后干燥冷却后重新填装连接管路。 2、进样系统（进样口）： 该仪器设备主要配备分流/不分流柱进样口、吹扫捕集进样等进样附件。由于其分析要求一般比较高（如农残分析等），维护工作尤其重要，如维护不到位，其分析结果差异较大。 （1）隔垫：主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。一般以不漏气稍紧一些即可。 （2）衬管：衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。 ①一般清洗主要用甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。 ②玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率，同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是如果玻璃棉未
气相色谱质谱联用仪操作说明书注意事项： 在使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）之前，请仔细阅读本操作说 明书。本说明书将为您提供有关GC-MS仪器的基本操作步骤和技巧， 以确保您能够正确地使用该仪器并获得准确的实验结果。 一、仪器概述 GC-MS联用仪由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。气相色谱仪用 于分离化合物混合物，而质谱仪则用于鉴定和定量化合物。在进行实 验之前，确保仪器正常工作，检查所有部件是否完好无损。 二、仪器准备 1. 打开GC-MS联用仪的电源，并等待仪器系统自检完成。 2. 检查气体供给系统，确保气源压力稳定。 3. 检查进样器和载气管道，保证其清洁并无杂质。 4. 打开气相色谱仪和质谱仪的进样室，并将待测试样品装入进样器。 三、方法设定 1. 选择适当的气相色谱柱和质谱仪工作参数，以满足实验需求。 2. 设定进样器温度和进样量，确保样品能够完全挥发并进入气相色 谱柱。 3. 设置气相色谱仪的温度梯度，以便分离化合物混合物。
四、启动仪器 1. 在GC-MS联用仪软件上选择合适的实验方法和仪器配置。 2. 启动进样器和气相色谱仪，并确保它们达到设定的温度。 3. 确保质谱仪处于观察模式，并进行质谱仪的自检。 五、实验操作 1. 将样品注入进样器，并按照预先设定的进样量进行进样。 2. 启动气相色谱仪，使样品在色谱柱中分离。 3. 通过检测器检测分离出的化合物，并将其转化为电信号。 4. 进入质谱仪的毛细管，将电子轰击导致的分离的化合物转化为离子。 5. 检测和记录质谱仪提供的质量光谱图谱。 六、数据处理 1. 使用GC-MS联用仪软件进行数据处理，包括峰识别、峰面积计算和峰归一化等。 2. 根据质谱图谱和已知化合物的数据库进行鉴定和定量分析。 七、实验注意事项 1. 在操作过程中，保持实验室干净整洁，并避免灰尘和杂质污染样品。
气相色谱仪的使用方法 气相色谱仪是一种常见的分析仪器，广泛应用于化学、生物医学等领域。本文 将介绍气相色谱仪的使用方法，包括样品制备、仪器操作以及数据分析等方面。 一、样品制备 在使用气相色谱仪前，首先需要进行样品制备。样品的制备通常包括样品的提 取和预处理。 1. 样品提取：样品提取是将需要分析的物质从样品基质中提取出来。提取方法 可以采用溶剂萃取、固相萃取或蒸馏等技术。 2. 预处理：预处理是对样品进行净化和浓缩，以便更好地进行分析。常见的预 处理方法有固相萃取、凝结水析取等。 二、仪器操作 1. 仪器连接：将气相色谱仪与其他附件连接起来，如进样口、柱箱、检测器等。确保连接紧密，无泄露。 2. 柱的选择：根据需要分析的物质性质，选择合适的色谱柱。常见的色谱柱包 括毛细管柱、固定相柱等。注意根据实验要求调整柱温，以确保分离效果。 3. 调整进样模式：根据样品性质和需求，选择合适的进样模式，如气相进样或 液相进样。 4. 设置温度程序：根据样品的性质和化合物的沸点等参数，设置合适的温度程序。温度程序的设计直接影响到分析结果的准确性和分离效果。 5. 气路调节：根据需要，调节载气和零载气的流量，并保证气路无泄漏。 三、数据分析
1. 色谱图的解读：通过气相色谱仪进行分析后，会生成色谱图。色谱图是理解 分析结果的重要途径。可以通过观察峰形、峰高和峰面积等特征，判断样品中的化合物类型和含量。 2. 峰识别和定量分析：根据峰高、峰面积和峰宽等参数，判断出色谱图中的峰，并建立峰与待测物质的关系。根据标准物质的峰面积与浓度的关系进行定量分析。 3. 数据处理和报告撰写：将分析所得数据进行整理、计算和统计，得到最终的 分析结果。根据需要撰写报告，说明样品的分析结果和相关参数。 四、仪器维护 为了保证气相色谱仪的正常运行和准确分析，仪器的维护非常重要。 1. 定期校准：根据实验的需要，定期对气相色谱仪进行校准。包括校准进样量、柱效、检测器灵敏度等。 2. 柱的保养：保持色谱柱的清洁和良好状态。避免柱内残留物的堆积和杂质的 污染。 3. 检测器的维护：根据使用说明，定期对检测器进行维护，如更换流量计、灯 丝等。 4. 仪器周围环境的控制：保持仪器周围的环境整洁和稳定，避免灰尘和振动的 干扰。 综上所述，气相色谱仪的使用方法包括样品制备、仪器操作、数据分析和仪器 维护等方面。仪器操作和数据分析的步骤需要谨慎和细致，以确保分析结果的准确性和可靠性。定期的仪器维护和保养也是确保气相色谱仪正常运行的关键。通过合理的使用和维护，气相色谱仪可以发挥出最佳的分析性能，为科研和实验工作提供有力的支持。
气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程(一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP—5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC—920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC—930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP—6890气相色谱仪操作规程 (20) HP—5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC—14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC—2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC—14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC（ForCerityNDS） (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)
GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1。检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0。3～0。5Mpa 之间。 3。调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0。1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源. 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0。3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0。05MPa左右,氢气压力在0。15～0。2MPa 之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功（也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功）。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0。1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作. 9。分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10。调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作. SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器. 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID)。 1.3计算机及C—21色谱数据采集单位组成. 2采样操作步骤 2。1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2。2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温(恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态,就绪指示灯亮，即可进样. 2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟.按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 1
气相色谱质谱联用仪操作规程1 目的 为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。 2 适用范围 适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。 3 引用文件 A91气相色谱仪快捷操作手册、Panna AMD5操作说明书 4 操作步骤 仪器处于关机状态，安装好色谱柱、自动进样器等。 4.1 A91气相色谱操作步骤 4.1.1 开机 1）打开气体钢瓶，调节各气体的减压阀使压力输出在所需范围内：氮气0.4 Mpa，氢气0.3 Mpa，空气0.3Mpa（若和别的仪器共同使用，根据实际情况确定压力）。 2）打开仪器上电源开关，仪器自检完成，自动进样器指示灯变蓝，则开机正常。 4.1.2 检测 1）打开工作站软件，进入控制面板界面，点击新建进行分析方法和仪器方法的设置。 ①点击进样器，对进样器尺寸，进样量，溶剂，推拉针芯进行设置； ②点击进样口，对进样口前后，载气类型，模式，加热器等进行设置； ③点击色谱柱，对柱1或柱2进行流量，压力，进样口等进行设置； ④点击柱箱，进行升温程序设置； ⑤点击检测器进行检测器温度，气体流量等参数设置； ⑥点击信号，选择检测器。 2）点击通道1或通道2进行样品设置。 3）在仪器温度流量等达到设置值，基线走稳后，将样品放入自动进样器的样品盘中，点击序列进样的运行，进行样品分析。若使用热解析或顶空进样器，等色谱仪各项参数达到设定值后，直接启动热解析或顶空进样器，触发色谱仪的数据采集。 4）数据采集完成后，点击校准图标，进行校准曲线的设置，然后应用于样品中。 4.1.3 关机 样品检测完后，将进样口、检测器、柱箱温度关闭，等温度降到室温后，关闭气体，关
气相色谱仪的使用方法 1.样品的制备：样品在进入气相色谱仪之前需要特定的处理，这意味 着你需要准确掌握处理方法。样品制备包括：溶解、稀释、提取等。待处 理的样品要求必须具有一定的纯度，并且清洁度要高，以避免在分析过程 中引入更多的污染物。 2.分离柱的选择：根据样品的性质和分析目的的不同，选择不同的分 析柱，以便实现有效地分离。它们可以基于大小分子筛柱、反相色谱柱、 离子色谱柱等。根据不同柱的选择，需要进行不
同的操作。 3.进样口的调整：进样口的调整是非常重要的，因为它控制多少样品 可以被吸进分析柱。这个设置也会影响到的输出信号，因此必须非常小心。进样口的调整应该与分析目的和样品类型一致。 4.气体流量的调节：对于气体流量进行适宜的调节可以帮助保持仪器 分析的灵敏性和准确性。一般需要做一些实验计算来确定适宜的气体流量。对于哪种气体流量最佳的问题，会因样品种类和室温而有所不同。 5.检测器的调节：气相色谱仪的检测器是它最重要的部分。不同的检 测器提供的信号类型也不一样，所以需要根据分析目的和样品种类选择适 当的检测器。对于紫外检测器和火焰离子化检测器的调整，需要根据分析 目的和样品类型等因素量身定制，来保证它们的灵敏度和准确性。 6.标准品的制备：标准品的制备用于检测样品，它应该精确制备并且 与样品一种。标准品应在整个分析过程中始终参照，以保证准确性和有效性。 在进行气相色谱分析之前，以上步骤都是必不可少的，这些步骤都会 影响到样品分离、检测等并发。对于一个成熟的分析员，需要熟悉气相色
谱仪工作原理并熟练掌握仪器检测技术。同时，他也应该对不同的剂量测试项目和样品处理技术有较好的理解。
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流 程 气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，可用于物质的定性和定量分析。本文将介绍仪器的操作流程，包括仪器的准备工作、样品的制备和进样、仪器参数的设置、分析过程的操作以及数据处理等内容。 一、仪器的准备工作 1. 确保仪器的正常运行：检查仪器的电源和气源是否正常，仪器的各部分是否安装牢固。 2. 启动并预热：打开仪器的电源开关，并根据仪器的说明书进行预热，通常需要预热时间为30分钟至1小时。 二、样品的制备和进样 1. 样品的制备：根据需要进行样品的提取、浓缩、纯化等操作，确保样品处理过程中不产生干扰物。 2. 进样：将经过处理的样品通过适配器等设备装入注射器中，再将注射器插入进样口，进行样品的进样。 三、仪器参数的设置 1. GC参数的设置：根据分析的需要，设置气相色谱的流速、温度程序和气流速率等参数，以获得良好的分离效果。
2. MS参数的设置：设置质谱的扫描范围、离子化方式和质谱分析模式等参数，以获取所需的质谱图谱。 四、分析过程的操作 1. 启动仪器：在仪器参数设置好后，启动GC-MS联用仪，待仪器进入工作状态后，进行后续操作。 2. 开始分析：通过软件界面选择相应的方法，并点击开始按钮，仪器将按照预设参数进行分析，直至分析结束。 3. 监控分析结果：实时监控分析过程中的信号强度和峰形等参数，以确保分析结果的准确性和可靠性。 4. 重复分析：若分析结果不符合要求，可进行重复分析或调整仪器参数，直至获得满意的结果。 五、数据处理 1. 数据记录：将分析结果保存至计算机或相关储存介质，方便后续的数据处理和数据分析。 2. 数据处理：使用专业的数据处理软件对分析结果进行峰识别、峰面积计算、定性和定量分析等操作。 3. 数据解释：根据分析结果，结合仪器参数和相关知识，解释分析结果所代表的化合物及其性质。 总结：
红外光谱仪联用气相色谱质谱仪使用方法说 明书 一、引言 红外光谱仪联用气相色谱质谱仪是一种强大的分析仪器，广泛应用 于化学、环境、食品、医药等领域。本说明书旨在提供准确详细的使 用方法，帮助用户正确操作仪器，获得准确可靠的实验结果。 二、仪器组成 红外光谱仪联用气相色谱质谱仪由红外光谱仪模块、气相色谱模块 和质谱模块组成。 1. 红外光谱仪模块 红外光谱仪模块主要由光学系统、样品室、光谱检测器等部分组成。在使用红外光谱仪模块时，应注意样品的准备和光谱仪的校准。 2. 气相色谱质谱模块 气相色谱质谱模块主要由进样系统、色谱柱、分离柱温控系统、质 谱检测器等部分组成。在使用气相色谱质谱模块时，应注意样品的制备、气相色谱条件的设定和质谱仪的操作。 三、实验操作步骤 以下是红外光谱仪联用气相色谱质谱仪的实验操作步骤： 1. 样品准备
准备待分析的样品，并按照实验要求制备好样品溶液或样品气体。 2. 红外光谱仪操作 （1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器启动完成后进行操作。 （2）校准红外光谱仪，确保光谱仪的准确性。 （3）进样样品，并调整仪器参数，如波数范围、扫描速率等。 （4）开始扫描，在光谱仪软件上观察和记录红外光谱数据。 3. 气相色谱质谱仪操作 （1）打开气相色谱质谱仪电源开关，待仪器启动完成后进行操作。 （2）进行气相色谱条件设定，包括进样方式、进样体积、色谱柱 温度等。 （3）选择合适的离子化方式和扫描模式，以获得准确的质谱数据。 （4）开始实验运行，并在质谱仪软件上观察和记录质谱数据。 四、结果分析与报告 获得红外光谱和气相色谱质谱数据后，对数据进行分析和解读，可 以通过比对库检索来鉴定样品成分。根据实验结果编写报告，报告应 包含实验目的、方法、结果、结论等内容，并附上必要的图表和数据。 五、安全注意事项 在操作红外光谱仪联用气相色谱质谱仪时，需要注意以下安全事项：
气相色谱仪的原理及使用方法 气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是一种常用的分析仪器，主要用于分离和定量分析样品中的化合物。它的原理基于化合物在固定相（填充物）和流动相（气体）之间的分配系数不同，从而实现样品分离的目的。 气相色谱仪的主要组成部分包括进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。下面是气相色谱仪的工作原理和使用方法的详细介绍： 1. 工作原理： - 进样：样品通过进样口进入色谱柱，可以采用自动进样或手动进样的方式。 - 色谱柱：色谱柱是气相色谱仪中最关键的组件，它通常由内衬固定相的管状结构构成。常见的固定相包括聚硅氧烷（polydimethylsiloxane）、聚乙二醇（polyethylene glycol）等。样品在色谱柱中被分离成不同的化合物组分。 - 流动相：气相色谱仪中的流动相一般为惰性气体，如氦气、氢气等。流动相的主要作用是将样品推动通过色谱柱。 - 检测器：色谱柱后面连接着检测器，用于检测分离后的化合物。常见的检测器包括火焰离子化检
测器（Flame Ionization Detector，FID）、电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）等。不同的检测器适用于不同类型的化合物分析。 - 数据处理系统：气相色谱仪通常配备有数据处理系统，用于记录和分析检测到的化合物信号。 2. 使用方法： - 样品准备：将待分析的样品制备成适合进样的形式，如液态样品可以直接进样，固态样品需进行萃取或溶解后再进样。 - 进样设置：确定进样方式，可以选择自动进样或手动进样。根据样品的性质和分析要求，设置合适的进样量。 - 色谱条件设置：根据分析目的和样品性质，选择合适的色谱柱和固定相。优化色谱条件，包括流量、温度程序等。 - 启动仪器：打开气源，确保色谱柱、进样口和检测器的正常工作。预热色谱柱至稳定状态，等待系统温度平衡。 - 分析运行：进样后，启动气相色谱仪，开始分析运行。根据实际情况设定检测器的参数，采集和记录检测到的信号。 - 数据处理：使用相关的数据处理软件对采集
气相色谱仪操作步骤及注意事项 一、气相色谱仪的操作步骤： 1、打开稳压电源。 2、打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。 3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。 4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量。 5、打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。 6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。 7、打开计算机与工作站。 8、FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID 检测器火焰。 9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。 10、待所设参数达到设置时，即可进样分析。 11、实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。 二、气相色谱仪使用注意事项。 气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地
方。 1.对气相色谱仪分析室的要求。 (1)分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。 (2)室内环境温度应在5～35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。 (3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器，便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙，应离墙0.5～1.0米，便于接线及检修用。 (4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。 2.配套气源准备及净化。 仪器工作时气体一般由供气钢瓶供应，钢瓶的减压阀要经常检漏，对气体纯度要求较高，纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器，需要定期进行放水、更换干燥剂。 (1)气源准备，事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到)，装某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用高纯氮气，高纯氢气，无油空气这三种气体，每种气体应准备两个钢瓶，以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1～2Mpa 时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，
气相色谱仪的一些使用及操作规程气相色谱仪的一些使用 气相色谱仪无论在工业生产过程还是日常生活中的使用都得到广泛应用，为达到使用者正确操作和保养，以下关于新气相色谱简略的使用方法和说明。 1、对色谱仪分析室的要求 （1）分析室四周不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。 （2）室内环境温度应在5～35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。有条件的厂建议安装空调。
（3）基本具备好3000x800x600 （长X宽X高）（mm）的能承受整套仪器，便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙，应离墙0.5～1.0米，便于接线及检修用。 （4）为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA 左右的动力线路电源。 2、气源准备及净化 （1）气源准备，事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），装某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用高纯氮气，高纯氢气，无油空气这三种气体，每种气体建议准备两个钢瓶，以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必需无油。凡钢瓶气压下降到1～2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，如气相色谱仪配备电子捕获检测器建议使用钢瓶高纯气源，纯度在99.999%以上。 （2）气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国
内的气体发生器具有较高的进展技术，一般配置5A分子筛或活性炭过滤净装扮置，基本可以充分气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体，则需要进行净化过滤后使用。对一些高端的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可充分要求。 3、气相色谱仪成套性检查及安置 仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥当保存。然后依照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接色谱工作站。 4、色谱仪气路连接和气路气密性检查 对于气相色谱仪气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行，在无法达到充分的情况下应严格依照使用说明书中要求在专业人员引导下安装连接。
气相色谱法(Gc)与红外光谱法(IR)联用红外 光谱解决方案 气相色谱法(Gc)与红外光谱法(IR)联用，可以使气相色谱的分离能力和红外光谱提供分子结构信息的能力优势互补，特别对异构体具有较强的解析能力。傅里叶变换红外光谱仪(F11R)具有多通道检测、光通量大、信噪比好、扫描快速等优点，因而使Gc/IR联用技术得到迅速发展。自1966年洛(M.L D.kw)等演示气相色谱与傅里叶变换红外光谱联用实验以来，至20世纪80年代该技术已广泛地应用于各个领域。 1.气相色谱与傅里叶变换红外光谱联用系统 (1)GC/FnR系统 典型的Gc/n1R系统。从色谱柱分离的组分，经惰性的、加热的传输线到达接口附件光管，光管处于rrIR仪器光路中，组分被检测，绘出其红外光谱图。 IR仪器的原理，联用中使用的盯IR仪器，采用窄带的汞镉碲(McT)检测器，测量时应调整光路，集约光能，缩小受光面积，小的光束发散有利于降低噪声。联机的干涉仪扫描速度宜快，使光谱测量能细致地分割色谱峰，降低重建色谱图的失真率。一般，一使用填充色谱柱时宜采用中等速度扫描，使用毛细管柱时扫描速度稍快，此时系统的分辨率和信噪比会下降。采用差谱技术可补偿分辨率的下降，用信号平均技术可以提高信噪比。色谱分离时，大多采用涂壁的弹性石英毛细管柱(WCOT)，也有用填充柱的，具体选用时要考虑柱容量，大容量的柱允许有较大的进样量。低容量毛细管柱，使用时，既要保持色谱的分离效果，又要照顾红外光谱法测量灵敏度较低的矛盾，常常使用折中的办法，如采用粗内径厚膜的WCOT柱。 由于M无红外吸收，所以是Gc/FTllR中较理想的载气。
YL2300 FTIR光谱仪 (2)接口装置 光管(1ight pipe)是Gc/FTrIs的关键部件。它的主体可视为一根内壁镀金的气体流动池，流人孔通过不锈钢传输线与色谱柱相连，光管和传输线都有加热控温装置，光管也可视为色谱流路的柱后死体积。cc/IR的分辨率不但取决于色谱柱的分辨率，还取决于测量时在光管中的组分是否单一。光管的光学性能也直接影响cc/n1R的测量灵敏度，因此，要使Gc/1R系统获得jia的分辨率和灵敏度，应从色谱、光谱两个视角设计光管。 光管的体积应与Gc峰的对应体积相匹配。一般认为细内径短光管有助于提高分辨率，长光管则有助于提高灵敏度。格里菲斯(P.R.Griffiths)认为，只有当色谱半峰宽体积U：等于或大于光管容积*时，才能获得jia的分辨率和灵敏度。对复杂试样，K取各组分色谱峰的平均值。 传输线的存在使死体积增加，系统的分辨率降低，在GC/盯IR 中应尽量缩短其长度，并使其内径与色谱柱内径相匹配。内径选择不当会使已被色谱柱分离的组分在传输线内发生混流，使进入光管后的被检测组分的分辨率变低。如对于内径为0.25ram的毛细管柱，若采用内径为2mm的传输线，根据流体力学原理可知，细管中流动的平均线速与细管的半径平方成反比，此时传输管内的平均线速只有毛细管柱的l/64，大大降低了平均线速，使分离组分发生混流。理想的方案是将毛细管柱直接接到光管上。 光管的体积匹配和传输线的混流影响可以通过在色谱柱出口增加尾吹装置来解决，尾吹的添加量应兼顾GC/FⅥR整体的分辨率和灵敏度，实验时应仔细选择。 此外，光管和转输线应有适当的温度控制，使连接区温度略高
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)