GC2003型气相色谱仪说明书
目录
1. 概述
1. 1仪器工作原理
1. 2仪器技术指标
1.3仪器使用要求
2.仪器主机结构及原理
2. 1气路流量控制系统…
2.2进样系统（汽化室）
2. 3色谱柱箱
2. 4热导池检测器（TCD）
2.5甲烷转化器…
2. 6氢焰离子化检测器（FID）
2. 7微机温度控制、参数设置系统
3.仪器安装
3. 1气源的准备和处理
3. 2钢瓶气体减压阀安装
3. 3外气路的连接
3. 4色谱柱安装………………………………………………
3. 5地线连接………………………………………………………..
3. 6信号线连接……………………………………………
4.系统检查
4. 1气路检漏………………………………………………….
4. 2通电前检查…………………………………………..
5.仪器操作
5.1 气体流量调节…………………..
5.2 开机…………………………….
汽化室操作……………………..
温度设定………………………...
5.5 TCD操作……………………….
5.6 FID操作………………………
5.7 关机
6.样品分析技术
6.1 进样基本要求
6.2进样工具
6.3 定性分析
6.4 定量分析
7.仪器维护保养
7.1 仪器的维护…………………………………………………………………………………….
7.2 TCD热清洗
7.3 FID清洗……………………………………………………….
7.4进样器清洗……………………………………………………………………………………………
8.常见故障及处理
8.1 热导池检测器………………………………………………………………………
8.2 氢火焰离子化检测器………………………………………………………………………
9.附录
9.1备件及附件清单……………………………………………………………………………….……9.2气体流量图……………………………………………………………………………………
9.3气路流程图（专用）
9.4分析谱图（专用）
1.概述
感谢您们购买我公司生产的GC2003型气相色谱仪，为了保证您的正确操作和使用安全请详细阅读这本说明书。
GC2003型气相色谱仪系高性能、多用途、全新设计的实验室分析仪器。该仪器具有微机控制、中文显示设定各种控制使用参数并自动记忆、双气路双填充柱进样系统，结构简洁合理、操作方便。可灵活配置气体进样器、毛细管进样系统、热导池检测器（TCD）、双氢火焰离子化检测器（FID）及甲烷转化器。还可根据客户需要配置分析应用系统，以提高实验室的工作效率，降低操作使用成本。
1.1仪器工作原理
GC2003型气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注样”或气体进样器进样进入汽化室后，被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间吸附力或溶解度的差异（即保留作用不同），在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配并在柱中得到分离，随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来，并转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果。附仪器流程图….P5 图1－1
1.2 仪器技术指标
1.2.1柱箱温度指标
柱箱温度范围：室温上5℃～350℃（增量1℃）
柱箱控温精度：不大于±0.1℃（200℃时测）
温度梯度：±1％（温度范围：100℃～350℃）
1.2.2程序升温
升温阶数：5阶时间设定：99.9（min）
升温速率：0.1～ 30℃／min (200℃以下最高升温速率可达40℃／min)
1.2.3汽化室、检测器温度指标
温度范围：室温上20℃～350℃（增量1℃）控温精度: 不大于±0.1℃（200℃时测）
1.2.4甲烷化室温度指标
温度范围：室温上30℃～380℃（增量1℃）控温精度: 不大于±0.1℃（200℃时测）
1.2.5热导检测器(TCD)
灵敏度：≥2500mv.ml/mg（苯、氢气）噪声：≤0.02mv 漂移：≤0.2 mv／h
1.2.6氢火焰离子化检测器（FID）
检测限：M＜2×10-11g／S（苯、二硫化碳）噪声：≤0.02 mv 漂移：≤0.2 mv／h
1.2.7综合参数
外形尺寸: 630mm×460mm×460mm(长×高×宽) 仪器重量: 49kg
柱箱尺寸: 260mm×280mm×137mm(长×高×深) 柱间隔尺寸： 160 mm
1.2.8变压器油专用色谱主要技术参数：
一次进样，进样量为1 mL，油中最小检测浓度达到：
H2≤5μL/L O2 N2≤25μL/L
C2H2≤0.1μL/L
CO，CO2≤2μL/L
1.3仪器使用要求
电源电压： 220V～±22V ，50Hz士0.5Hz 仪器总功率：≤2000W
环境温度: +5℃～+35℃相对湿度: ＜85％
注意：仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。附图…P6 图1－2
2. 仪器的主机结构
GC2003型气相色谱仪由气路流量控制系统、进样器、色谱柱箱、TCD、甲烷转化器、FID、温控及检测器电路部件等部分组成。仪器共有柱箱、进样器、TCD、FID、甲烷转化器、辅助六个加热区域。仪器左侧是流量控制部件及气路面板，左侧上方是气体进样器；仪器中部是色谱柱箱，柱箱上方左前部是进样器（汽化室），柱箱上方右前部是氢火焰离子化检测器（FID），柱箱上方中部是甲烷转化器，柱箱上方后部是热导池检测器（TCD）；仪器右侧是参数输入键盘及温控、检测器电路部件，右侧内部左上方是FID微电流放大器，右侧内部右上方是TCD控制板，右侧内部左下方是微机控制板（CPU）, 右侧内部右下方是驱动板。
附图 2－1 GC2003整机结构（P1）图2－2 电路连接图图2－3 附主机接线排连接图P31 图2－4 TCD接线排连接图P7
2.1气流量控制系统
GC2003采用双柱双气路流量控制系统，分为载气控制单元，燃气控制单元，辅助气控制单元。系统主要组成部件：稳流阀、稳压阀、流量显示表、调节旋钮等。色谱柱的分离效率取决于载气流速的选择和控制，其定量误差应在1％以内，流速变化不应大于0.5％
2.2进样器（汽化室）
汽化室就是保证分析液体样品瞬时汽化的加热控制设备，室体由不锈钢加工而成，内空直径Φ
4.2mm金属衬管，适用于外径为Φ4mm的不锈钢色谱柱或玻璃内衬管的安装。本仪器配有双填充柱进样器，安装在主机顶部左前侧导热体内；导热体由铝材加工而成，热稳定性能优良，内装有电热元件（100W）一只和玻璃铂电阻（100Ω）一只，由微机温度控制器控制其温度。进样器的载气由Φ2mm不锈钢管直接和气路控制系统的稳流阀出口处的接头联接，载气经过进样口和汽化室与色谱柱相接。注射器针头在进样口刺破硅橡胶垫后进样，汽化后被载气带入色谱柱，除柱头进样外也可用于气化进样。具体结构见图2－5。P21
2.3色谱柱箱
GC2003柱箱具有容积大，可方便安装双填充柱、毛细管柱，升降温速度快等特点。主要由炉堂
（不锈钢）、风扇、加热丝、感温铂丝电阻、保温层、外壳、排气进气装置等组成。柱箱加热丝隐藏在网板后面，有效避免加热丝辐射所引起的峰形分裂，本机采用了低噪声电机，运行平稳且机震小。当柱箱需要冷却时，箱后部冷却空气进风口与热空气排风口自动开启，冷却空气便从进风口进入柱箱，将柱箱内的热空气从热空气排风口置换出来，使柱箱迅速冷却。
2.4 TCD热导检测器
2.4.1原理
将电流加热后的铼钨丝置于氢气等热导系数大的载气中时，由于样品成分的热导系数比载气的小，所以当这些成分流过检测器时铼钨丝的温度将上升，通过测定由于温度上升而引起的铼钨丝的电阻变化就可以得到相应成分的气相色谱图。热导检测器属于浓度型检测器，结构简单，性能稳定，对无机气体和各种有机物都有响应。
2.4.2结构
主要由半扩散式不锈钢池体、四臂铼钨丝、铝材加热体、加热元件等。…………图2－6(P1)
2.5甲烷转化器：
甲烷转化色谱分析是一种定量分析低浓度一氧化碳、二氧化碳的方法，它使分离后的一氧化碳、二氧化碳通过加氢转化，使其在镍触媒的作用下，还原转化为甲烷，并在FID中得到检定。甲烷转化器放置在具有良好隔热绝缘的不锈钢保温盒内，主要由转化管（内填镍触媒）、加热块、加热控温元件等组成。转化反应如下：CO＋ 3H2(Ni+360℃===)CH4+ H2O参见9800 P46
CO2+4H2=== CH4+ 2H2O
2.6 氢火焰离子化检测器
2.6.1原理
将有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中将产生离子，用加有直流高压的电极将离子捕获，同时通过静电计测量这些离子的电流，即可得到相应物质的气相色谱图。氢火焰离子化检测器属于质量型检测器，对于大多数有机化合物都有响应，具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好等特点。
GC2003氢火焰离子化检测器可有两种工作方式：一种作为单检测器用；二是作为相互补偿的双检测器用。由于仪器仅配备一个微电流放大器，仅须把高频电缆线（部件）的一端接至FID微电流放大器内屏蔽盒上的信号入口端，另一端接至要使用的那个检测器的信号引出端即可。单检测器工作方式适用于恒温条件下的填充柱分析。用作双FID工作方式时，检测器的两个发射极应分别接至正高压和负高压，两个收集极的输出讯号同时接至微电流放大器的输入端。互补连接运用于双填充柱作程序升温操作，但也可应用于恒温操作。互补连接可使两检测器的基流信号抵消，有利于减小基线漂移。
2.6.2结构
主要由圆筒型收集极、石英喷嘴、极化电压环（银）、不锈钢离子室体及FID基座、铝材加热块、热敏元件、微电流流放大器等组成。。
结构见图2－7（P24）
氢火焰喷嘴对地绝缘良好、且不易烧裂，其结构见图2－8 （）。
石墨垫护圈
喷嘴螺帽
喷嘴
图2－8 喷嘴结构示意
2.7微机温度控制参数设置系统
温度是气相色谱分析的重要操作变数之一。它直接影响到色谱柱的选择性、分离及检测器的噪声
水平和基线漂移。温度控制的基本原理就是使恒温箱散失的热量能及时地由适量的热源来补充，
以保持设定温度的恒定。GC2003型气相色谱仪的微机温度控制器可对色谱柱箱、进样器、检测器
和甲烷转化器等六路被控对象进行设定温度范围、高精度的温度控制。由于本控制系统采用了先
进的软、硬件技术和结构，故而性能可靠稳定，抗干扰性好及温度过冲小。除完成温控和程升外
还具有温度极限设置，温度保持实际温度，降温时自动打开柱箱后门，断电数据保护等功能。该
温度控制器还可对FID 放大器的量程及极性选择、TCD 电流设定与极性选择显示实现微机化。
2.7.1面板与键盘
仪器键盘在电器箱的前部，键盘上布置了24个键和6个指示灯。见图2－9（）。……（P16）
图2－8（ ） 键盘
2.7.2键功能介绍
【启动】………P16………【.】――小数键
2.7.3指示灯功能介绍
【加热】——……P17……【终温】――在程序升温状态下，柱箱温度达到所设置的终结温度时，
灯亮。
3.仪器安装
3.1气源的准备和处理
GC2003型气相色谱仪检测器需用三种气，即：氮气、氢气和空气。氮气纯度不低于99.99％，氢
气纯度不低于99.99％，空气中不应含有水、油及污染性气体。三种气体进入仪器前必须先经过
严格净化处理，可选配本厂通用型净化器。净化器由净化管及开关阀组成，接在仪器和气源之间。
净化管加入经活化的“5A ”分子筛。
3.2减压阀安装
氮气、氢气和空气钢瓶的减压阀安装步骤如下：
将二只氧气减压阀和一只氢气减压阀的低压出口头分别拧下，接上减压阀接头（注意；氢气减压
阀螺纹是反方向的）。旋上低压输出调节杆（不要旋紧）。将减压阀装到钢瓶上（注意氢气减压阀
接钢瓶接口处应加装减压阀包装盒内所附型塑料圈）。旋紧螺帽后，打开钢瓶高压阀，减压阀高压
表应有指示。关闭高压阀后，压力不应下降，否则就有漏气处，需予以排除才能使用。
3.3连接外气路
将氮、氢、空三路气体通过Φ3 mm气路管连至标有具体气体入口，其结头用M8x1气路螺母连接，即完成外气路的连接，连接方法见下图3－1(P8)
注意事项：未经清洗的管路不能接入仪器，否则将污染气路、检测器系统，使仪器稳定性能下降。
3.4色谱柱安装
仪器的汽化室、检测器接口（色谱柱的入口和出口）位于柱箱内的顶部……….。图3－2色谱柱的外形及安装见图3－3（）……….（P16）安装顺序如下:a…………………….(P15)注意事项：P14
图 3－4 色谱柱安装
3.5地线连接
(P8)…………………………..（P8）地线不能和中线共用一根线作为接地线。
注意事项：………………..
3.6信号线连接
（P8）……………….见图3－4（）
4. 系统检查
4.1气路检漏
（P9）……………..
4.2通电前检查
4.2.1拨动柱箱内风扇，检查转动是否平稳。
4.2.2（P10）…………..
特别注意：GC2003用氢气（H2）做气源。如果开着H2而没有把色谱柱连到检测器入口，氢气会流进柱箱，而引起爆炸事故。因此，一旦氢气接入仪器，进样器和FID的检测器进口之间就必须始终接上色谱柱，或用M10xl螺帽（内放硅垫）旋入FID检测器进口，用扳手拧紧及密封。
5.仪器操作
气流量调节在气路控制面板上操作来完成，检测器的选择、量程、极性、电流、温度的设定均可由微机面板操作来完成。
5.1气流量调节
检测器的灵敏度和稳定性随载气、辅助气及空气的混和比的变化而变化，要求采用使灵敏度最高的最佳混合比，通常按下列条件来设定载气、空气、辅助气的流量：载气：30ml/min，辅助气：30ml/min（30-60/mlmin），空气：300ml/min－400ml/min)。保证流过喷嘴的总流速不大于
100ml/min。仪器操作时，将载气减压阀开至0.25 Mpa，辅助气减压阀开至0.4Mpa，空气减压阀开至0.4 Mpa。气路面板上各路稳压阀都已定值好，一般不需改变。
载气调节：调节载气1载气2的控制阀旋钮，开至0.04Mpa左右。根据需要可配合皂沫流量计进行调节。具体方法……..（P14）
空气、辅助气调节：根据仪器……..P14
5.2开机
注意事项：1）通电前必须先通载气10～30分钟，将管路中的残余空气赶净。
2）接通电源后，不要轻易打开仪器侧板及后盖板，以防触电。
打开主机电源开关。微机进行自检及初始化运行，正常情况下会显示：感谢使用：型气相色谱仪
5.3汽化室操作
5.3.1温度选择
汽化室温度的选择对样品的峰形和组份的分离有很大影响，温度过低将产生前延峰，过高易造成
样品分解。汽化室的使用温度一般…………………………（P22）
5.3.2汽化垫的使用
汽化垫是用来……………………..
5.4 温度设定
按【温度】键显示出当前各加热区的实际温度和设定温度，用【↑】或【↓】键上下移动光标进行换行翻页，………P18
注意事项：
1）严禁柱温超过固定相中固定液允许使用温度，一般柱温低于固定液允许使用温度；在作高灵敏操作时选择柱温应更低。
2）仪器升温前一定先通载气，以免烧坏色谱柱。
5.5TCD操作
仪器的TCD恒流源之输出信号内部已联至主机电控箱后侧的TCD信号插座。从仪器外部用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端，该信号受控于面板上的调零旋钮。不论是接记录仪或接数据处理机及色谱工作站， TCD电流设置、极性改变均由GC2003主机键盘设定，调零（粗调、细调）功能由TCD面板上二个旋钮来完成调整（粗调、细调），使记录仪和数据处埋机或色谱工作站的记录笔调至适当位置。
5.5.1载气流路
TCD是浓度型检测器，只使用一种气体作载气（常用氢气、氦气），无需其它辅助气体。载气流入TCD时流速必须保持恒定，由载气流量控制器控制，通过稳流阀来调节，载气经填充柱进样器通过柱子至TCD检测器。载气流速可用皂沫流量计在主机后部【TCD放空】处测量得到。
注意事项：
1）不能将TCD放在风口处，避免气流对其冲击
2）用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，容易导致热导池中因不通载气而损坏。
3）热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。
4）、在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫、色谱柱时，务必将桥电流设定为0mA，换好后必须通载气几分钟后才能操作TCD。
5.5.2桥电流的选择
………………（P2）
注意事项：
1）未通气时请勿打开桥流开关，以免烧坏铼钨丝
2）使用时请将桥电流设定在TCD规定的范围内，在灵敏度足够的情况下，尽量降低，以提高仪器稳定性和使用寿命
5.5.3参数设置P20………等待恒温指示灯点亮，观察设定参数与实测值一致时将“桥流”设为“ON”.
5.5.4稳定性和灵敏度的测试
………………..P4
5.6 FID操作
FID微电流放大器采用电流――电压变换式工作原理，将FID检测器收集极获得的离子流（经高频电缆线传输）进行转换和放大，然后送至数据处理装置。FID放大器之输出信号内部已联至主机电箱上侧的FID信号插座。从仪器外部用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端，该信号受控于面板上的调零旋钮。
5.6.1 参数设置
FID放大器灵敏度（量程）、极性改变均由GC2003主机微机面板设定。方法如下：【氢焰】键进入“放大器参数”设定菜单………..P19
5.6.2 FID点火
FID点火前，应将放大器稳定30分钟以上, 先通载气和空气，让载气先冲洗进样器、色谱柱、检测器。在为样品分析而设定的空气与氢气的混合比例时不能点火，点火时必须增大氢气流量降低空气流量。将点火器与FID出口帽相接触，火便点燃。点火时能听到轻轻的“叭”点火声,确认是否点火可以用表面光洁的金属体或玻璃片放在离子室的“放空口”处，若金属体或玻璃片表面有水蒸汽凝结则说明火已点燃。点火后请将氢气空气的流量调回正常值。
注意事项:仪器开机后应先通载气再升温，待检测器温度高于100℃时才能通氢气点火。
5.6.3基线调整
信号衰减功能则由记录议或数据处理机或色谱工作站上来完成，点火后基线偏移，应用基流调节电位器调到原点，走放大器基线。
调零（粗调、细调）功能由电器操作面板下方二个旋钮来完成调整（粗调、细调），使色谱工作站的基线电平调至适当位置（0～10mv），待基线稳定后即能分析。进样后发现出峰方向反了，此时可操作微机面板上【氢焰】键进入“放大器参数”设定菜单，改变输出倒向即可。
5.6.4稳定性和灵敏度的测试
……………..P27
注意事项：
1）本检测器是高灵敏度检测器，必须用高纯度的载气（99.99％），而且载气、氢气及空气应经净化器净化。
2）柱子老化时不要把柱子与检测器连接，以免检测器被污染，同时在老化柱子时不要打开氢气气源。
3）在使用仪器最高灵敏度档或程序升温分析时所用的色谱柱应经过彻底老化。
4）检测器在高温工作时或关机后短时间内，请不要用手直接接触检测器表面，以免烫伤。
5.7 关机
按【停止】键停止加热，关闭空气和辅助气，等各加热室设定温度降至100℃以下时关掉电源和载气。
停机时，必须先使氢焰检测器熄火；这一操作原则是为了避免造成检测器积水而导致放大器输入级绝缘下降，引起噪音增大
6.样品分析技术
6.1进样基本要求：
1）快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域；
2）重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致
6.2 进样工具
在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。
6.2.1 气体进样器（六通阀）进样
用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速，结果也较准确，还可以直接用于高压气体进样。
只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。由于阀的气密性差异很大（0.1~0.6Mpa）,接入气路系统时，应保证不漏气，否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性。
样品予处理时应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作，避免高沸点杂质对阀的污染
1）定量管：在灵敏度满足要求的情况下定量管体积尽量小,增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积，对于填充柱一般不易大于5毫升。由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可。
2）取样方式:为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管，不易用各种胶管或塑料管接入，以避免管材本身不纯净和渗透作用，对痕量分析的影响。目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。如要求极低，也可采用球胆、塑料袋取气。
3）冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择；
4）进样后把六通阀旋回到取样位置时间：要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后（此时第一个色谱峰还未出现之前），把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响；
6.2.2 微量注射器进样
1）微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。
2）微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。
3）对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。
4）硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。
5）用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。
6）取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。
6.3 定性分析：
对一个未知样品，首先了解样品的来源，做何用途。如属产品纯度分析，还要了解其原料、生产工艺、中间产物、副产物等。定性分析就是确定样品中有些什么组份，在气相色谱分析中，就是确定各色谱峰代表什么组份。一般利用保留值定性，也可以利用文献发表的保留数据来定性。
1）保留时间定性
在一定的色谱系统和操作条件下，每种物质都有一定的保留时间，如果在相同色谱条件下，未知物的保留时间与标准物质相同，则可初步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性，还可进一步改变色谱条件（分离柱、流动相、柱温等）或在样品中添加标准物质，如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致，则可认为它们为同一物质。
2）利用不同检测方法定性同一样品可以采用多种检测方法检测，如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为，则可初步判断两者是同一种物质。
3）保留指数定性
在气相色谱中，可以利用文献中的保留指数数据定性。保留指数随温度的变化率还可用来判断化合物的类型，因为不同类型化合物的保留指数随温度的变化率不同。
6.4 定量分析
定量分析就是求出混合物（样品）中各组份的含量。色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。目前常用的定量方法有归一化法、外标法和内标法。
1）校正因子定量
绝对校正因子：单位峰面积所对应的被测物质的浓度（或质量），即
样品组分的峰面积与相同条件下该组分标准物质的校正因子相乘，即可
得到被测组分的浓度。绝对校正因子受实验条件的影响，定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。
相对校正因子:某物质i与一选择的标准物质S的绝对校正因子之比。即
相对校正因子只与检测器类型有关，而与色谱条件无关。
2）归一化法
归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和，即所谓"归一"，被测组分X的含量可以用下式求得：
采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色
谱柱上洗脱下来，并能被检测器检测。归一法主要在气相色谱中应用。
3）外标法
直接比较法：将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近，以减小定量误差。
标准曲线法：将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液，经色谱分析后制作一条标准曲线，即物质浓度与其峰面积（或峰高）的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积（或峰高），从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关，相当于待测组分的校正因子。
4）内标法
内标法是将已知浓度的标准物质（内标物）加入到未知样品中去，然后比较内标物和被测组分的峰面积，从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中，因此可以消除
基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时，内标物和样品组分都会受到同样影响，这样消除了系统误差。当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时，采用这种方法比较合适。
7.3仪器的维护保养
7.1仪器的维护
仪器正确的维护不但能使仪器正常工作，而且能延长仪器寿命。在维护仪器时必须注意以下几点：（A）仪器应严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。
（B）严格按照操作规程进行工作，严禁油污、有机物及其它物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。
（C）仪器长期放置不用时应将流量控制阀调节到松弛状态，定期保持仪器通电。
（D）载气输入至仪器的压力必须在343000Pa（相当于3.5Kg／cm2－6Kg／cm2），空气输入至仪器的压力在29400Pa－588000Pa（相当于3Kg／cm2－6Kg／cm2），氢气输入到仪器的压力在196000Pa －343000Pa（相当于2Kg／cm2－3.5Kg／cm2）。如果使用氢气为载气时，输入至GC2003的载气入口压力应在343000 Pa（相当于3.5Kg/cm2）。
7.1 TCD热清洗（热烘烤）：
当检测器被污染后，基线漂移、噪声增加，如确定流量系统不漏气且没被污染，可对TCD进行热清洗。
1）关闭TCD桥电流
2）将色谱柱取下并盖好检测器柱接头。
3）设定参比气流速20－30mL／min，检测器温度380℃加热数小时后将系统恢复至正常操作温度。
7.2氢火焰离子化检测器的清洗
当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至１２０度以上，从进样口先注入２０微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持１－２小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作。当沾污比较严重时，必须卸下清洗。卸下收集极，正极，喷嘴、绝缘垫圈等，先将其放在水中进行浸泡数小时，用丙酮或酒精清洗，洗净后的各个部件，要用镊子取出放置于烘箱中烘干。装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气３０分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、１２０度保持数小时之后，再升至工作温度。
7.3汽化室的清洗
一般的高温汽化室……………
进样器比较容易污染，特别是汽化管容易污染，为此清洗进样器就显得比较重要。先拆下色谱柱，旋下散热圈，取出密封硅橡胶垫和汽化管，把散热圈及汽化管用丙酮或酒精清洗然后烘干。进样器管子内壁可用丙酮或酒精棉球直接多次穿洗。穿洗后用大流量载气吹一下（主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂），随后装好汽化管和色谱柱，放入新的密封硅橡胶垫，旋紧散热圈。
7.4气体进样器清洗
如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。
8.常见故障及处理
8.1 TCD热导检测器
8.2 FID氢火焰检测器
9. 附录
9.1备件及附件清单……………………………………………………………………………………………………………………….……
9.2气体流量图………………………………………………………………………………………………………………………………………
9.3气路流程图（变压器油专用）
方法简述
一、绝缘油中溶解气体组分含量的测定
用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量，是判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。也是充油电气设备制造厂家对其设备进行出厂检验的必要手段。
c二、绝缘油中含气量的测定
绝缘油的含气量是油质监督的一项比较重要的指标。目前根据DL/T450-1991 方法制定的二氧化碳洗脱法仅适用于不含酸性气体的油品测定，而根据DL/T423-91 方法制定的真空压差法又因真空仪器的不易普及而存在一定的局限性。
GC2003型变压器油色谱分析系统的流程设计完全符合中华人民共和国电力行业标准DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》中有关色谱流程设计的规定。该机配备了高灵敏
度的热导检测器和氢火焰离子化检测器，以及一个镍触媒转化炉，可实现对变压器油中溶解的五种气体组份：氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳的全部测定。其性能满足DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》中对气相色谱仪的要求。
9.4分析谱图（变压器油专用）
标准气体组分含量（单位：μL/ L）
H2:1008 O2:5.41% CO:712 CO2:3016
CH4:101 C2H4:101 C2H6:99 C2H2:48
（1）标准气色谱图：
（2）标气稀释100倍色谱图
GC9800气相色谱仪操作流程与维护 功能用途 对印刷后食品包装袋的溶剂残留量进行定量分析、异味检测； 对有机溶剂的纯度及品质进行检测。 数据处理自动化（色谱数据工作站） 采用色谱数据处理工作站，可单、双、四通道处理具有多功能方法及通道间的关联处理，分析数据可大量储存，并提供专用分析方法。 开机： 1、打开载气(即氮气)气源，调节钢瓶减压阀输出压力为0.35~0.4Mpa，气 相色谱仪主机处载气压力为0.06 Mpa，尾吹压力为0.03Mpa (此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动) 2、打开气相色谱仪主机电源设置柱箱、汽化、检2的温度 具体步骤为：（1）按“柱箱”键；（2）按数字键输入所需温度；（3）按“输入”键。到此柱箱温度就设定好了。“汽化”和“检2”的温度按同样方法操作即可,然后再按“运行”键。此时按“显示”键即可查看其温度。 参考温度：柱箱温度65°C、汽化温度150°C、检2温度150°C 如出现秒表计时则按顺序按“秒表1”、“秒表2”、“退出”，则进入温度设定3、温度稳定后打开空气气源，同样调节钢瓶减压阀输出压力为 0.35~0.4Mpa，气相色谱仪主机处空气压力为0.03 Mpa (此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动) 4、打开氢气气源，调节钢瓶减压阀输出压力，0.2Mpa，打开色谱仪上“氢 气开关”，显示压力为0.02Mpa
(此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动) 5、打开FID放大器电源，放大器中“讯号衰减”默认为1，“灵敏度选择” 默认为2； 6、在电脑上打开在线工作站，打开“通道一”，点击“查看基线”，当左下 角出现表明时间与高度的红色字体时即工作正常； 7、打开点火开关，点火，点火后必须关闭点火开关，当基线平稳时就可开 始制作标样或进行实验； 制作标样 1、取各种标样溶剂，按等比例混合; 2、摇晃混合溶剂使其充分混合，然后用微量进样器抽取一微升混合溶剂注 入已封口空瓶中，将标样瓶放进烘箱，在80°C下烘30分钟; 3、将标样取出抽取1ml气体注入色谱进样器中,然后迅速按下“数据采集” 按钮; (注: 打入气体要干脆,并且每次实验按下”数据采集”按钮的时间间隔应次次相等) 4、出峰完毕后在在线工作站软件中按“停止采集”，在弹出窗口中输入保存 文件名; 5、出峰完毕后在离线工作站软件中制作标样，操作如下： （1）按“打开”，在弹出窗口中选择标样的谱图打开； （2）选择“积分方法”，选择“面积”、“外标法”，再点“采用”； （3）在“组分表”页中点“全选”，选择最高的几个峰，按几种溶剂的出峰顺序输入峰名称，然后点“采用”； 点“校正”，点“标准含量”，在弹出的组分含量表中输入按照下文给
GC-14C气相色谱仪说明书 1、操作前的准备 1)色谱柱的安装： 2)气体流量的调节： ①载气(N2)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa，缓缓开启主机上载气进口压力表(P)，使压力表指示为5 Kg/cm2，再缓慢开启载气流量表(M)，调节氮气流量至实际操作量。 ②氢气等柱温箱温度达到设定值后，打开氢气发生器主阀，调节输出压力为 2 Kg/cm2，主机上压力调节至0.5Kg/cm2。启动空气压缩机，主机压力调节至约0.5Kg/cm2。 3)检漏：用皂液检查柱及各连接处是否漏气。 2、主机操作 1)接通电源，开启主机电源(右下侧),此时CITP.XX 显示出来,同时POLARITY lor2 的灯亮, RANGE灯亮。 2)温度设置如下： ①设定检测器温度DET.T 200 ENT 显示: DETT 200 ②设定进样口温度180 ENT 显示: INJT 180 ③设定柱温COL INT TEMR 80 ENT 显示: CITP 80 ④设定柱温延续时间COL INTI TIME 1 ENT 显示: CIYM 1.0 ⑤设定柱的升温速度COL PROG 10 ENT 显示: CPRI 10.0 ⑥设定色谱柱的最终温度COL FINAL TEMP 150 ENT 显示:CFP1 150 ⑦设定最终温度的时间COL FINAL TIME 2 ENT显示:CFM12.0 注:如不需程序升稳只需前三部分操作, ④-⑦为程序升稳设置.
⑧设定FID控制条件 DET 1 ENT 显示DIRG FID 检测器中RANGE 2灯亮.(DET 1 NON表明FID 未安装或控制开关位于OFF。) RANGE 2 ENT 显示DIPL 1 INJ(1)灯亮。 ⑨Monitor ，操作显示检测器或柱温 MONIT DET.T or MONIT COL 显示:DETT. XX CITP .XX 未按加热开关,不显示加热,按START。 注：按下上述键后，无特殊原因不得按ENTER。DETT.25显示室稳。 ⑩START? MONIT DET-T 显示CITP.27 由于仪器开启,显示高于室温. MONIT COL 开启加热开关后显示加热中的温度. 接通加热开关. 3、点火适当调小空气流量(注意：调小空气流量可按主机表头IGNITE)。适当调大氢气流量，立即用点火器点火，可听到“扑”声，为确证已点着，可用一块玻璃(或镜片)置于检测器喷口处，如玻片上有雾，表明火已点着，然后将氮气、空气和氢气调节到预置的位置。 4、仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机后开启数据处理机，设定各项参数，观察基线状态。基线平稳后检查参数设定是否合适。 5、进样用微量注射器进样，同时启动数据处理机采集色谱信号。分析完毕后停止采集数据，经数据处理后打出报告。
目录 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (3) SP1000气相色谱仪操作规程 (3) Agilent 4890D气相色谱仪操作规程 (4) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (5) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (6) SP2100气相色谱仪操作规程 (7) GC—920色谱操作规程 (7) Agilent 6890气相色谱仪操作规程 (8) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (9) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (10) 9001型气相色谱仪操作规程 (12) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (14) GC—930色谱操作规程 (15) GC112A气相色谱操作规程 (16) GC122气相色谱操作规程 (16) GC1690气相色谱仪说明书 (17) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (18) HP6890气相色谱仪操作规程 (21) SP-6890气相色谱仪操作规程 (22) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (23) GC-14A气相色谱仪操作规程 (24) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (26) GC9890气相色谱仪操作步骤 (27) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (28)
安捷伦GC-6820使用规程 (29) 岛津GC-14CP FID气相色操作规程 (29) GC-14C气相色谱简易操作规程 (30)
Agilent 6820-GC(For Cerity NDS ) (31) 瓦里安CP 3800 气相色谱操作规程 (35) SP-2308气相色谱仪操作规程 (36) GC7890系列气相色谱仪的操作规程 (37) GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1. 检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2. 打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa 之间。
气相色谱技术 气相色谱技术是现代仪器分析的重要研究领域之一，由于其独特、高效、快速的分离特性，已成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。进入2l世纪以来，气相色谱技术的发展已渐趋成熟，基础性的创新成果十分有限，但技术性的进步一直在进行着，尤其是与行业相关的应用性研究仍然十分活跃，以微柱阀切换、专用色谱柱和自控技术为基础发展起来的各类试样预处理系统和专用分析系统的标准化与商品化结果，使得这些新技术和新方法的应用变得越来越便利。目前，气相色谱技术已在石油、化工、环保、药物等方面有广泛应用。 1 气相色谱技术的研究进展 1．1 全二维气相色谱 传统的多维气相色谱发展到今天，无论在理论上还是应用上，均已相当成熟，而全二维气相色谱则是20世纪90年代初出现的新方法。首先，Jorgenson等?于1990年提出全二维液相色谱毛细管电泳联用的方法，强调二维正交分离的童要性。其后，Phillips等[21利用他们以前在快速气相色谱中使用的在线热解析调制器开发出全二维气相色谱法。在该方法中，第1支柱为非极性柱，第2支柱为极性柱，通过极性和温度的改变实现气相色谱分离特性的正交化。从第1支柱中流出的组分按保留大小依次进人调制器进行聚焦，然后通过快速加热的方法把聚焦后的组分快速发送到第2支柱中进行再分离。由于发送频率很高，聚焦后再往第2根柱发送。连接两支柱的桥梁可以是l支厚膜毛细管，也可以是1支冷阱控制的空毛细管。全二维气相色谱技术的关键部件是调制器。 全二维气相色谱分析技术的特点如下： (1)灵敏度高。组分在流出第一根色谱往后，经过调制器聚焦后，提高了在枪测器上的浓度，因而提高检测器的灵敏度，可比通常一维色谱灵敏度提高20～70倍。 (2)分辨率高、峰容量大。一般的二维气相色谱蜂容量是二柱蜂容萤之和，而全二维气相色谱的峰容量是二柱峰容量之乘积，分辨率为二柱各自分辨率平方和的平方根。 (3)分析时间短、工作效率高。由于该系统能提供高的峰容量和好的分辨率，总分析时间比一维色谱短。 (4)定性分析叮靠性显著增强。主要有3个因素：①大多数目标化合物和化合物组群可达到基线分离减少干扰；②峰被分离成为容易识别的模式；③其中某一个峰相对于同族的其他成员来说，在每次运动巾其位置是稳定的。 (5)由于系统能提供高峰容量和好分辨率，一个方法便可完成原来要几个美国测试和材料协会(ASTM)方法才能完成的任务。
气相色谱仪 介绍 1.1手册目的 Daniel公司控制器型号为2350A的Danalyzer燃气气相色谱仪系统硬件参考手册是作为一个用户指导协同其Danalyzer/2350A燃气气相色谱仪系统一并进行的 注：对于软件运行指导，请查看Daniel公司燃气气相色谱仪用户手册MON2000软件 此手册提供以下信息： 第一部分介绍 ----Danalyzer/2350A燃气气相色谱仪（以下简称GC）系统综合介绍及其部件，配置，功能 ----GC系统软件，用户界面，性能简单介绍 ----GC运行理论及术语介绍 第二部分设备介绍 ----采样系统指导及燃气管线 ----色谱仪次要系统及部件介绍 ----GC控制器次要系统及部件介绍 第三部分安装与启动 ----GC系统硬件安装指导 第四部分运行 ----GC系统内键盘及LCD操作指导
第五部分维护 ----GC系统硬件定期维护指导 ----GC系统故障处理，维修，服务指导 第六部分推荐的备用零件 ----作为备用零件的平板，阀门以及其他部件 附录 1.2介绍 Daniel公司2350A Danalyzer燃气气相色谱仪系统是一套可以高速运行的GC系统，其设计满足特定的现场应用要求，可以检测特殊天然气的成份及预期浓度。此套统主要包括三个部分，分析器部件，GC 控制器以及取样调节系统： 分析器部件（500系列）-分析器位于取样阀门附近，包括GC柱，探测器，前置放大器，气流开关阀以及电磁阀。型号为500的分析器通过国家电子制造协会（NEMA）验证，国家电气规范（NEC）I级1区，C组与D组验证通过的罩壳适用于危险气体环境 GC控制器（2350A）-与分析器安装位置不大于2000英尺（610米）。GC控制器涵盖电子学，包括信号处理器端口，仪器控制，数据储存，人机界面及远程通讯。2350GC控制器可以配置不同罩壳： 防爆-NEMA 4X（防水防腐蚀）以及NEMA标准，NEC验证通过的罩壳，可以保证在危险气体环境中的工作安全，有无键盘或屏幕均可 架上安装-适于无害环境中进行，符合安装标准，有无键盘或屏幕
GC气相色谱仪期间核查操作规程GC气相色谱仪期间核查作业指导书 1. 目的 在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 2. 核查项目 标准曲线相关系数、定量重复性、检出限(DL)、基线噪声和基线漂移。 3. 使用的标准物质(核查标准) GC4000A FID:配制甲醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液，色标5ml，天津市光复精细化工研究所。 GC4000A ECD:配置六六六、滴滴涕标准溶液，浓度为100ug/ml,农业部环境保护科研监测所。 4. 核查依据 GC气相色谱仪使用说明书。 5. 核查方法 5.1测定条件:室温10-35?，相对湿度?80%。 5.2标准曲线: 5.2.1取甲醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液，配置混标溶液，浓度分组为:0.02、0.1、0.1、0.5g/l;0.03、0.15、0.15、1.0g/l;0.04、0.2、0.2、1.5g/l,依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。 5.2.2取六六六、滴滴涕标准溶液配制标准系列，浓度分别为:0.05、0.10、0.15 μg/l)。依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。 5.3基线噪声和基线漂移:等基线稳定后，记录30min。色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。
5.4检出限:调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.01μg/l六六六、滴滴涕标准溶液。进样1.0μl，连续进样6次。计算六六六、滴滴涕的峰面积的算术平均值。 D=2N×C/S FID D—检测器ECD对六六六、滴滴涕的检出限，(μg或μg/l) FID N—基线噪声(标准偏差) C—进样量μg或样品浓度，(μg/l) S—六六六、滴滴涕的响应值 5.5定量重复性:用微量注射器注入0.05μg/l标准溶液。进样1μl，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下式计算: n12 RSD= (i,)/(,1)，，100xxn,xi,1 6. 评定标准 标准曲线相关系数γ?0.998;基线噪声?0.2mv;基线漂移?0.4mv; 定量重复 性?8%，检出限?50μg/L可判定仪器运行正常。 7. 核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。 HNSZ/ZY-CZ-67-01-002 GC-17A气相色谱仪期间核查记录表 核查日期年月日环境温度/湿度仪器名称/型号仪器编号色谱条件:色谱柱: 检测器: 检测器温度: 载气流量: 柱温: 气化室温度: 1.标准曲线 浓度(μg/ml) 0.5 1.0 2.0 8.0 峰面积A 标准曲线方程及相关系数y= γ=
GC2003型气相色谱仪说明书 目录 1. 概述 1. 1仪器工作原理 1. 2仪器技术指标 1.3仪器使用要求 2.仪器主机结构及原理 2. 1气路流量控制系统… 2.2进样系统（汽化室） 2. 3色谱柱箱 2. 4热导池检测器（TCD） 2.5甲烷转化器… 2. 6氢焰离子化检测器（FID） 2. 7微机温度控制、参数设置系统 3.仪器安装 3. 1气源的准备和处理 3. 2钢瓶气体减压阀安装 3. 3外气路的连接 3. 4色谱柱安装……………………………………………… 3. 5地线连接……………………………………………………….. 3. 6信号线连接…………………………………………… 4.系统检查 4. 1气路检漏…………………………………………………. 4. 2通电前检查………………………………………….. 5.仪器操作 5.1 气体流量调节………………….. 5.2 开机……………………………. 汽化室操作…………………….. 温度设定………………………... 5.5 TCD操作………………………. 5.6 FID操作……………………… 5.7 关机 6.样品分析技术 6.1 进样基本要求 6.2进样工具 6.3 定性分析 6.4 定量分析
7.仪器维护保养 7.1 仪器的维护……………………………………………………………………………………. 7.2 TCD热清洗 7.3 FID清洗………………………………………………………. 7.4进样器清洗…………………………………………………………………………………………… 8.常见故障及处理 8.1 热导池检测器……………………………………………………………………… 8.2 氢火焰离子化检测器……………………………………………………………………… 9.附录 9.1备件及附件清单……………………………………………………………………………….……9.2气体流量图…………………………………………………………………………………… 9.3气路流程图（专用） 9.4分析谱图（专用） 1.概述 感谢您们购买我公司生产的GC2003型气相色谱仪，为了保证您的正确操作和使用安全请详细阅读这本说明书。 GC2003型气相色谱仪系高性能、多用途、全新设计的实验室分析仪器。该仪器具有微机控制、中文显示设定各种控制使用参数并自动记忆、双气路双填充柱进样系统，结构简洁合理、操作方便。可灵活配置气体进样器、毛细管进样系统、热导池检测器（TCD）、双氢火焰离子化检测器（FID）及甲烷转化器。还可根据客户需要配置分析应用系统，以提高实验室的工作效率，降低操作使用成本。 1.1仪器工作原理 GC2003型气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注样”或气体进样器进样进入汽化室后，被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间吸附力或溶解度的差异（即保留作用不同），在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配并在柱中得到分离，随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来，并转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果。附仪器流程图….P5 图1－1 1.2 仪器技术指标 1.2.1柱箱温度指标 柱箱温度范围：室温上5℃～350℃（增量1℃） 柱箱控温精度：不大于±0.1℃（200℃时测） 温度梯度：±1％（温度范围：100℃～350℃） 1.2.2程序升温 升温阶数：5阶时间设定：99.9（min） 升温速率：0.1～ 30℃／min (200℃以下最高升温速率可达40℃／min) 1.2.3汽化室、检测器温度指标 温度范围：室温上20℃～350℃（增量1℃）控温精度: 不大于±0.1℃（200℃时测） 1.2.4甲烷化室温度指标
实验六、气相色谱的定性和定量分析 一、实验目的： 1. 熟练掌握气相色谱仪的使用方法和进样技术。 2. 了解氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 3. 熟练掌握定量校正因子的测定。 4. 熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。 二、实验原理 在一定的色谱条件下，组分i 的质量m i 与检测器的响应信号峰面积A i ，成正比： i A i i A f m ?= (6-1) 式中，A i f 称为绝对校正因子。式(6-1)是色谱定量的依据。不难看出，响应信号A 及校正因了的准确测量直接影响定量分析的准确度。 由于峰面积的大小不易受操作条件如柱温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。 由式(6-1)，绝对校正因子可用下式表示： i i A i A m f = 6-2 式中，m i 可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i 与基准组分s 的绝对校正因子之比，即： s i i S A is m A m A f = 6-3 因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。 根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分含量之和按100%计算，以它们相应的响应信号为定量参数，通过下式计算各组分的质量分数： 46%1001 -??= =∑=n i i A is i A is i i A A m m f f 总 ? 该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。 三、主要仪器和试剂 1.仪器：气相色谱仪GC1690(配FID ，杭州科晓)
气相色谱法测定脂溶性茶多酚中乙酸乙酯残留 1.前言 茶多酚是从茶叶中提取分离得到的天然抗氧化剂，具有抗衰老、抗辐射、消除自由基、降低糖脂、防治心血管等药理功能，在医药、饮料、食品、保健、化妆品、日化等行业，具有广阔的应用前景。茶多酚虽然是很好的天然抗氧化剂，但它是水溶性物质，在油脂中几乎不溶解。我公司通过以长链脂肪酸酰化茶多酚，引入了油溶性基团从而促进了茶多酚在油脂中的溶解性，生产出脂溶性茶多酚。在提取工艺中，由于乙酸乙酯对茶多酚有很好的溶解性而被被用于纯化工艺，所以乙酸乙酯的最终残留物对产品的质量控制具有指导作用，成为产品的主要经济指标，因此脂溶性茶多酚中乙酸乙酯残留的检测是十分必要。 样品中溶剂残留量较常采用顶空气相色谱法测定，我公司在实验室没有顶空装置的条件下，只能采用合适的溶剂提取，样品中残留溶剂然后用气相色谱法进行分析，此测定方法操作简便，检出限低，测定结果准确，是一种有实际意义的测定方法。 2.实验部分 2.1仪器与试剂 （1）气相色谱仪：GC1690气相色谱仪（科晓仪器公司生产，配FID检测器，色谱数据工作站） （2）乙酸乙酯（色谱纯），氯仿（分析纯），冰乙酸（分析纯） 氧酰化制备的脂溶性茶多酚由本公司提供 （3）标准储备液制备：取200μL乙酸乙酯于25mL容量瓶中，以冰乙酸和氯仿（V:V=3:2）混合液作为溶剂定容即得8000ppm(V/V) 标准储备液。 2.2实验条件 （1）标准曲线 将8000 ppm(V/V)的标准储备液作适当稀释，分别制得4000、400、200、80 ppm的标准溶液，进样0.6μL，取2次进样峰面积的平均值进行线性回归，结果如表1。 表1 乙酸乙酯残留量标线 乙酸乙酯浓度乙酸乙酯量峰面积Y 0 0 0 80 0.036 689.4 200 0.09 1354.35 400 0.18 2245.865 4000 1.8 19991.063 8000 3.6 43703.305 以乙酸乙酯峰面积为纵坐标（Y），其浓度为横坐标（X），进行线性回归，得回归方程为：Y=11947X-31.175，其相关系数R=0.9990。可见上述浓度范围内，线性关系良好。 （2）样品制备 准确称取样品0.25g左右（精确至0.0001g）用冰乙酸与氯仿（V/V=3:2）混合溶剂溶解并定容至25mL后进行气相色谱仪分析。 （3）色谱条件 柱子：PEG-20M（柱类型），50×0.25×0.50（柱规格） 柱温：程序升温方式（起始温度80℃，保留0min,10℃/min步进，最后温度为120℃，保留3min）
气相色谱仪说明书 **一、概述** 气相色谱仪，这台宛如科学巨人的设备，是实验室中的一道亮丽风景线。它不仅具备高效能、高灵敏度、高选择性的显著优点，更是现代分析化学研究的重要工具。无论是气体、挥发性有机化合物还是半挥发性有机化合物，它都能精准地揭示其内在的奥秘，展现物质的真实面貌。 **二、工作原理** 气相色谱仪的奥秘在于其工作原理。色谱，这一神奇的分离技术，如同一位高明的指挥家，引领着物质在固定相和流动相之间优雅地舞蹈。各种组分在色谱柱中舞动，它们的舞姿各异，速度有快有慢，正是这种差异使得它们得以完美分离。而检测器则像一位敏锐的观察者，捕捉着每一个细微的变化，将其转化为可被我们识别的数据。 **三、技术特性** 我们的气相色谱仪，凭借其卓越的技术特性，为实验室带来了革命性的变革。它拥有高灵敏度的特性，即使是ppb级别的物质也难逃其法眼；高分辨率确保了性质相近的物质能够被精确地区分；快速分析能力使得实验时间大大缩短，提高了工作效率；自动化特性解放了科研人员的双手，让他们有更多的精力投入到研究中去；可扩展性则为未来的升级和扩展提供了无限可能。 **四、尺寸和重量**
这台气相色谱仪的设计充分考虑到了实用性和便携性。它的尺寸为40cm×45cm×15cm，既不会占用过多空间，又保证了充足的操作空间。而其重量约10kg，轻巧的设计使得它可以轻松地被搬移和携带。无论您身处实验室、野外还是其他场所，它都是您可靠的伙伴。 **五、仪器结构及主要部件** 气相色谱仪的结构精密且科学。其中柱箱如同一个温暖的怀抱，为色谱柱提供了最佳的工作环境；气路控制系统则如同一个巧妙的织网者，控制着载气和辅助气的流量，确保样品得到最佳的分离效果；进样系统如同一个精准的注射器，将待测样品注入色谱柱；色谱柱则如同一位高明的舞者，引领着各种组分进行优雅的舞蹈；氢火焰离子化检测器(FID)和热导检测器(TCD)则如同敏锐的观察者，时刻捕捉着物质的变化。 **六、微机控制系统** 微机控制系统是气相色谱仪的大脑。这个系统由主控电路、温度传感器、加热元件、控制软件等部分组成。主控电路是系统的核心，它根据设定的程序控制加热元件的工作状态，确保柱箱温度得到精确控制。温度传感器如同敏锐的温度计，时刻监测着柱箱的温度变化。加热元件如同一个热情的火焰燃烧器，能够迅速提高柱箱的温度。控制软件则是实验数据的处理中心，它能够快速处理和分析实验数据，提高实验效率和准确性。在控制面板上，用户可以轻松设定实验参数、控制实验进程，并实时监测实验状态和结果。这个人性化的设计使得操作更加便捷，极大地提高了实验效率。同时，控制面板还支持多语
GC系列气相色谱仪 GC系列气相色谱仪，是一种色谱分析仪器。由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保管性能的色谱柱，使各组分分别，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。 GC系列气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。 依照导入检测器的先后顺序，经过对比，可以区分出是什么组分，依据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采纳的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕捉检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。 目录基本构造工作原理 基本构造 GC系列气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者重要包含起源及掌控计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者重要包含检定器和自动记录仪。色谱柱（包含固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。 工作原理
利用色谱柱先将混合物分别，然后利用检测器依次检测已分别 出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液 体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还 有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相 带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是 连续地以肯定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入， 每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分别是基于热 力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对 气固色谱仪是吸附力不同，对气液调配色谱仪是溶解度不同）。当 载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移 动速度慢，由于亲合力大意味着固定相拉住它的气力大。亲合力小 的则移动快。 检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰 所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。 载气由载气钢瓶供给，经过载气流量调整阀稳流和转子流量计 检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈，以使液体样品 气化。假如待分析样品是气体，气化室便不必加热。气化室自身就
石油资源的开发和应用直接关系到的一个国家的经济命脉。在石油产品的生产中，气相色谱法是其中比较常用的产品质量检测方法，通过气相色谱仪的使用，不但整个分析检测效率更快，同时检测数据精度更高，还可以减少检测样品的使用量，因此在我国各大石油产品检验工作中应用非常普遍。但是在石油产品的检测工作中，由于检测分析任务相对比较复杂，在使用过程中必须要注意气相色谱仪的操作流程及其使用环境，如果在实验检测过程中，外部环境存在影响或者气相色谱仪自身存在问题，则整个产品检验的质量和精确度方面会存在较大的误差。因此。相关石油产品检测工作人员，需要充分了解气相色谱仪的各项性能以及在石油产品检测工作中的相关要求，同时对气相色谱仪可能受到的各种外部影响因素进行全面判断，有效做好针对性措施，并做好气相色谱仪的维护保养工作，以发挥气相色谱仪的真正功能。 1气相色谱仪设备的使用操作流程 在石油产品的质量检测工作中，通过气相色谱法进行检测的成本相对较低，并且检测结果更加精确，我国各大石油产品生产单位在产品质量检测过程中，对气相色谱仪的应用程度相对较高，主要是针对石油产品的原油、气体以及各种相关添加剂等的化学成分进行检测。从气相色谱仪的整体使用情况进行分析，现阶段石油产品在检测工作中主要是以多维色谱切换技术作为核心，并且在此基础之上还研发出了不同的色谱分析系统，以满足不同化工产品的检测要求。以GC-1690型气相色谱仪为例，工作人员在检测中发现，气相色谱仪整个操作流程相对比较简单，主要是以气体的流向作为整个产品检测工作的完整进程，先在微量注射器当中对流量大小进行合理控制，同时将等待检测的气体直接输送到取样器内，取样器当中的气体会直接流向填充柱当中，然后进行后续的样本分离和检测工作。由于在实际检测工作当中，检测样品被划分成若干个检验小组，同时样本检测小组之间的系数会存在一定的差异性，因此在检测工作中上述的操作流程需要反复多次进行检测，一直到各组分能分布在单独的色谱柱当中。然后检测人员对色谱柱展开相应的物理分析，根据标准的化学成分检测工作来进行进一步分析，通过最终的产品检验结果，可以充分了解被测样品中所含有的各种成分以及相关参数，整个数据结果的呈现更加精确[1]。 2气相色谱仪检测功能的相关影响因素与具体应用策略 在石油产品的检测工作当中，气相色谱仪的使用受到外部环境的影响相对比较复杂，其中包含了实验环境的影响、检测人员操作因素的影响以及仪器设备自身的影响。为了发挥出气相色谱仪的最大功能，进一步提升气相色谱仪的使用效果，要对石油产品检测过程中的影响因素进行全面了解，并且做好相关的控制工作，防止对产品检测结果造成影响，产生误差。 2.1实验环境影响 气相色谱仪属于一种精密性较高的仪器设备，因此在使用过程中会受到外部环境因素的影响，对整个检测工作结果造成干扰，具体分为以下几个方面。 2.1.1实验室内部的环境温度和空气湿度的影响在使用气相色谱仪检测的过程中，必须要对外部环境温度和湿度进行控制。正常情况下，外部环境湿度需要保证在40%~70%，同时环境温度需要保证，在15~30℃，因为气相色谱仪设备内部的电路板分布相对比较密集，如果外部环境不符合设备的使用标准，很有可能会造成仪器设备当中产生电路板故障，进而直接影响到气相色谱仪的正常使用。除了电子元件方面会受到一定的影响，实验室内部的温度和湿度条件也会直接影响到气相色谱仪组件的正常使用，比如气相色谱仪当中的FID检测器会出现不灵敏、点不着火的情况，最终会造成产品检测数据出现较大的偏差，如图1所示。 2.1.2灰尘因素对于精密型检测设备而言，在具体的使用过程中必须要做好外部环境的防尘工作。由于空气中悬浮的灰尘经过长时间的堆积，会直接落入到仪器设备内部，影响到仪器设备的正常使用性能，因此在气相色谱仪的正常使用工作中，必须要保证整个室内环境
嘉兴中一检测有限公司 GC1690气相色谱仪 操作规程 ZSⅣ38—2007 编制人： 审核人： 批准人： 日期： 控制状态： 分发号： 持有人： 2007年4月10日发布2007年4月11日实施
GC1690气相色谱仪的操作规程 1 项目名称 GC1690项目色谱仪的操作规程（FID） 2 适用范围 该仪器可适用于环境保护等有关部门，是实验室常用分析仪器之一，检测中心主要用于环境中的非甲烷总烃等物质的定量分析。 3 编制依据 GC1690气相色谱仪的使用说明书。 4 仪器工作环境 4.1仪器工作环境： 4.1.1 温度：10～35% 4.1.2 相对湿度：≤80% 4.1.3 周围空气中无腐蚀性气体及易燃易爆气体。 4.1.4 无强烈外磁场干扰及机械震动，高灵敏度操作时，防止强烈空气对流。 4.1.5 仪器必须安放在平稳牢固的工作台上，工作台的面积、布局合理，房间内利于空 气循环，工作台与墙壁留出40~50cm距离，保证操作方面。 4.1.6 气相色谱仪需稳定的单向交流电源，电源接地良好。 4.1.7 电压：220∨±10%。 4.1.8 频率：50Hz±1% 4.1.9 功率：2500w 4.2 气源要求 4.2.1 高压气瓶必须按照有关的规定储存及使用。 4.2.2 气瓶应牢固地固定在不可移动的支架或墙上。 4.2.3 只在直立状态储存及移动气瓶，不要带着减压阀搬运。 4.2.4 气瓶储存在远离热源、明火前通风良好地方。 4.2.5气瓶减压阀不得混用。 4.2.6气瓶的气体不能用尽，必须留有不小于0.5MPa的余压。
4.2.7 高压气瓶的气体不得直接取用。 4.2.8 停止用气时，先关高压，放掉低压气体后，拧松低压阀杆。 4.2.9 气瓶储放温度不得高于50℃。 5 仪器的主要技术指标及规格 5.1 温度控制：室温7℃-40℃ 5.2 控温对象：柱箱,检测器,热导池,进样器,辅助器 5.3 程升阶数：五阶 5.4 程升速率：0.1℃-40℃/min 5.5 恒温时间：0-655min 5.6 敏感度：Mt≤5×10-11g/s 5.7 最佳测试结果：Mt≤1×10-11g/s 5.8 噪声：≤5×10-14V 5.9 漂移：≤6×10-13V/h 5.10线性范围：≥106 6 仪器的使用 6.1 打开氮气瓶气阀，调节氮气分压为0.5Mpa，调节色谱仪上稳流阀旋钮 注：本实验室条件稳定，一般各路气体流量固定，不须每次调。 6.2 启动色谱仪主机电源开关。 对填充柱色谱仪，分别设置柱箱70℃，进样器温度150℃，检测器（FID）温度150℃，灵敏度1010，极性1。 6.3打开色谱工作站电源开关，打开在线色谱工作站，打开相应通道，通道1对应于填充柱色谱仪。基线调零，使基线处于适当位置。 6.4 待进样器、检测器（FID）、柱箱温度平衡后，开启空气压缩机，打开氢气气源，调节氢气分压，调节色谱仪上空气，氢气针形阀旋钮，使空气流量和氢气流量为1.5：1。 注：本实验室条件稳定，一般各路气体流量固定，不须每次调点，用仪器自带点火枪点火，火燃后，基线会偏离原来位置。
气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程(一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP—5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC—920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC—930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP—6890气相色谱仪操作规程 (20) HP—5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC—14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC—2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC—14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC（ForCerityNDS） (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)
GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1。检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0。3～0。5Mpa 之间。 3。调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0。1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源. 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0。3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0。05MPa左右,氢气压力在0。15～0。2MPa 之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功（也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功）。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0。1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作. 9。分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10。调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作. SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器. 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID)。 1.3计算机及C—21色谱数据采集单位组成. 2采样操作步骤 2。1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2。2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温(恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态,就绪指示灯亮，即可进样. 2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟.按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 1
气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力 不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气相色谱仪的组成部分 （1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量 （2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气） （3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个） （4）检测系统：包括检测器，控温装置 （5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站 一、气相色谱的简要介绍 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测 定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 二、气相色谱法的特点 气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵 敏度高、应用范围广等优点。 三、气相色谱法的应用 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 气相色谱专业知识 1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气- 固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。 2 气相色谱原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作
(此文档为word格式，下载后您可任意编辑修改！) + 化验室仪器使用及故障分析 （暂行） 潍坊泉鑫化工有限公司 二OO九年三月
目录 GC1690气象色谱仪的保养‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥2 液相基本操作及一些简单的故障维‥‥‥‥‥‥9 ZKF-1卡尔费休水分仪操作步骤‥‥‥‥‥‥‥17 天平的测定，异常及其处理措施‥‥‥‥‥‥‥22分光光度计操作使用及故障处理‥‥‥‥‥‥‥24 数字熔点仪使用操作步骤‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥28 SZ-93自动双重纯水蒸馏器‥‥‥‥‥‥‥‥‥34
GC1690气象色谱仪的保养 1、仪器的维护 仪器正确的维护不但能使仪器正常工作，而且能延长仪器寿命。在维护仪器时必须注意以下四点： ㈠仪器应严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。 ㈡严格按照操作规程进行工作，严禁油污、有机物及其他物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。 ㈢严禁柱温超过固定相中固定液允许使用温度。一般柱温低于固定液允许使用温度。在作高灵敏度操作时选择柱温应更低。 ㈣载气输入至GC1690的压力必须在343000Pa（相当于3.5Kg∕c㎡～6㎏∕c㎡），空气输入至GC1690的压力在29400Pa—588000Pa（相当于3Kg∕c㎡～66㎏∕c㎡）。如果使用氢气为载气时，输入至时GC1690的载气入口压力应在343000Pa（相当于3.5Kg∕c㎡）。 2、氢火焰离子化检测器的清洗 可拆下FID外罩，取下电极和绝缘垫圈，把外罩、电极和绝缘圈用丙酮或酒精清洗，然后烘干。如果污染严重，可以将待清洗零件放入超声波清洗液中经超声波清洗后，用清水淋洗干净，然后用酒精清洗并烘干。如果是色谱柱固定液玷污检测器，则选用能溶解固定液的溶剂予以清洗。 3、进样器清洗 进样器比较容易污染，特别是汽化管容易污染，为此清洗进样器就显得比较重要。先拆下色谱柱，旋下散热圈，取出密封硅橡胶垫和汽化管，把散热圈及汽化管用丙酮或酒精清洗然后烘干。进样器管子内壁可用丙酮或酒精棉直接多次穿洗。穿洗后用大流量载气吹一下（主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂），随后装好汽化管和色谱柱，放入新的密封硅橡胶垫，旋紧散热圈。 4、气相色谱仪的工作原理 以气体作为流动相，当样品由微量注射器注射进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配，使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组