制定测定方案
一、资料查阅
1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定
二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法） （一）方法提要
试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H 4SiO 4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm 处测量吸光度。
反应方程式是如下：
3FeSi+l6HNO 3 = 3Fe(NO 3)3+3H 4SiO 4+7NO ↑+2H 2O FeSi+H 2SO 4+4H 2O = FeSO 4+H 4SiO 4+3H 2↑ H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 = H 8[Si(Mo 2O 7)6]+10H 2O
本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。 三、确定测定步骤 1.试样的分解
称取试样0.1g 左右，置于150mL 烧杯中。加入 30mL 硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约lmin ，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin ～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。冷却至室温，将试验溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.测定
移取10.00mL 上述试验溶液二份，分别置于50mL 容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用)
显色溶液 小心加入5.0mL 钼酸铵溶液，混匀。放置15min 或沸水浴中加热30s ，加入l0mL 的草酸溶液，混匀。待沉淀溶解后30s 内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
参比溶液 加入10.0mL 草酸溶液、5.0mL 钼酸铵溶液、5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
将显色溶液移入lcm 吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm 处测量溶液的吸光度值。对没有此波长范围的光度计，可于680nm 处测量。
H 8[Si(Mo 2O 7)6]+4FeSO 4+2H 2SO 4
H 8 S i
(M o 2O 7)5
Mo 2O 5
+2Fe 2(SO 4)3+2H 2O
工作曲线绘制
移取数份与已知其硅含量的纯铁或低硅标样作低样。移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL 硅标准溶液(20μg/mL)，分别置于上述数份低样中，以下按分析步骤进行。用硅标准溶液中硅量和纯铁中硅量之和为横坐标，测得的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。
3.实验结果
硅的质量分数按下式计算：
式中
m 1—从工作曲线上查得的硅量，μg ； V1—移取试验溶液的体积，mL ； V —试验溶液的总体积，mL m —称样量，g 。 四、填写准备单
3.溶液准备单（4人一组）用水为国家标准规定的实验三级水规格
五、制定检测数据记录表
V
V m m 1
61g
μ/g 10)Si (??=
-ω
（参照下列实验数据记录样表设计数据记录表）1.标准曲线的绘制：
测量波长：__________
2 含量的测定
煤中磷的测定方法 实 习 报 告 师傅：辛宇 实习人：黄泽龙 2011年2月
煤中磷的测定方法实习报告 一、煤中磷测定的意义 煤中磷是有害元素之一，在炼焦时煤中磷进入焦炭，炼铁时磷又从焦炭进入生铁，当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性，因此，磷含量是煤质的重要指标之一。 二、基本原理 煤中的磷主要以无机磷存在，如磷灰石[3Ca3(PO4)2CaF2]，也有微量的有机磷。由于无机磷的沸点很高，（一般为1700℃以上），所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失，而含量甚微的有机磷，虽然挥发，但对结果影响不大。国际标准和我国现行标准都采用还原磷钼酸分光光度法，其优点是，灵敏度高，结果可靠，实验简便快速，干扰元素易于分离和消除，它试用于微量磷的分析。 磷钼蓝的反应机理 在酸性溶液中正磷酸与钼酸作用生成磷钼酸，然后抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。其反应及磷钼蓝的组成，至今尚无统一的意见，其中的一种观点认为： H3PO4+12H2MoO4→H3[P（Mo3O10）4]+12H2O H3[P（Mo3O10）4]+4C6H8O6→(2Mo24MoO3)2H3PO4+4C6H6O6+4H2O 当磷含量较低时，其蓝色强度与磷含量成正比。 三、方法提要 将煤样灰化后用氢氟酸—硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。 四、实验步骤 1、试样处理 煤样灰化：按GB/T212中规定的慢速灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm的筛子。 灰的酸解：准确称取0.05-1g（准确至0.0002g）于聚四氟乙烯（或铂）坩埚中，加硫酸2mL，氢氟酸5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约
钢铁中硅的测定方法 ---- 硅钼兰光度法 测定钢中的硅一般使用光度法，测定硅的光度分析法有以形成硅钼黃为基础的钼黃法及将钼黃用还原剂还原生成的钼兰法。钼黃法的灵敏度比钼兰法低。 钼兰最大吸收峰在815nm，在72型分光光度计上，一般于650---700nm波长范围进行测定。 酸度对形成硅钼酸络离子很重要，酸度过大或过小均使结果偏低，酸度过大，钼酸铵与硅酸不起反应，酸度过小，会生成大量的钼酸铁沉淀，使硅钼酸生成不完全，酸度的适用范围随溶液温度的增加而增加，但随硅含量的增高而缩小，在沸水浴上加热，其适用的酸度范围为0.08N--0.6N（硝酸），而在室温（200C左右）则为0.08--0.4N（硝酸），一般认为当加入钼酸铵后，如有适量的钼酸铁沉淀产生，表示溶液的酸度和温度较合适，如酸度大，温度太低，钼酸铁不易生成，也表示硅钼络离子形成不完全。但在铁量很少的试样，很少或不生成钼酸铁沉淀，则不能断定酸度和温度不适合。 加入钼酸铵的数量，会影响钼兰色泽强度，由于它较多的消耗与铁生成钼酸铁沉淀，因而，加入过量的钼酸铵是必须的，但也不能加得太多，否则降低硅的色泽强度。在温度较高时，钼酸铵的适用浓度为100ml含有0.5-1.9g，而在室温下则为1.5-1.9g左右。 增加温度能加速硅钼络离子的生成，在沸水浴上加热，只需30秒钟，在30℃左右，约2分钟，而在20℃以下，则需10分钟才能生成完全，当硅钼络离子完全形成后，应马上进行下一步操作，特别是在沸水浴上加热的溶液，必须立即冷却，否则结果偏低。 磷、砷也能与钼酸铵生成络合物，同时被还原成钼兰，故应消除其影响，否则使结果偏高。 加草酸、酒石酸、柠檬酸能破坏磷、砷和钼酸铵生成的络合物。其中以草酸破坏最快。 草酸为有机酸，能破坏杂多酸络合物。由于磷、砷和硅络合物中的磷、砷为五价，硅为四价，因此在络合物中磷砷比硅显示较强的负电性，所以同阴离子钼酸根结合的能力也比硅弱。故草酸加入后先破坏五价磷、砷和铝的络合物，以此消除磷、砷的干扰。通常草酸加入后在1分钟内加亚铁还原。测定高磷时可在2分钟内加入之。否则硅钼络合物也有可能被草酸分解，使测定结果偏低。 加草酸还能与Fe3+络合生成水浅黄色络合物,从而能溶解钼酸铁，同时因Fe3+的有效浓度大大降低，使Fe3+/Fe2+电对的电极电位降低。相对地提高了Fe2+的还原能力。
第七章钢结构测量方案作为施工的依据，在施工过程中进行的一系列测量工作，衔接和指导各工序的施工，它贯穿于整个钢结构施工过程，是钢结构施工的关键技术工作之一。通过高精度的测量和校正使得钢构件安装到设计位置上，满足绝对精度的要求，因此测量控制是保证钢结构安装质量以及工程进度的关键工序。 7.1 安装测量控制的总则
7.2 测量主要内容及重难点 7.3 测量控制准备工作 测量准备工作是保证施工测量全过程顺利进行的重要环节，所以必须充分做好测量前各项准备工作。 7.3.1 测量器具的准备 测量的精度直接影响到施工安装质量，而测量器具的精度质量问题又直接影响着测量结果的好坏。为了保证测量质量，特准备了以下科学精密的测量仪器：
所有测量器具在作业前必须经技术监督部门进行检定，保证这些仪器的实际测量精度合格有效，并报监理工程师验证。 7.3.2 测量人员的配备 7.3.3 测量时机的选择
7.3.4 测量方案的拟定 在进行本工程测量前，测量专组由测量工程师组织、所有测量人员参加，经过讨论拟定初步测量方案，指导后面具体测量工作的展开实施。 7.4 平面控制网的建立 7.4.1 平面控制网设计准备工作
7.4.2 总包控制网的复核 根据业主提供的基准点和测量的坐标，根据施工现场平面图和东营市一级控制点的标高和坐标，对现存的基准点进行复测，验证基准点数据资料的准确性。 复测过程必须是与总包、监理三方共同进行，按国家一级导线测量的要求实施，测算出精度误差。水准基准点的复测，在业主提供的水准基准点上，按规范要求进行联测，精度达到国家一级水准要求。 7.4.3 平面控制网的布设 7.4.3.1 平面控制网的层级关系 7.4.3.2 确定统一的平面坐标系统 由于钢结构设计图上所有关键点位坐标均为建筑坐标，坐标原点总包单位将给予提供，而在总平面图中，所有桩点坐标均为城市大地坐标，两坐标系存在一定的关联关系。 7.4.3.3 平面控制点的布设 根据本工程的特点，分别选择4个点作为主控制点。在这些点上架设仪器采用导线测设的方法观测边长和水平角，经平差计算，得到主控制点的精确坐标，测量采取往返观测，角度测量3测回测定，在方格网的基线上，再按轴线间距对各轴线进行复测。并可根据现场实际情况，加密方格网。 测控点布置图 7.4.4 平面控制网的施测及相关精度要求 7.4.4.1 平面控制网的施测精度要求
阿克苏诺贝尔太古漆油（成都）有限公司水性涂料建设项目工程施工测量专项方案 编制人/时间 审核人/时间 批准人/时间 中建三局集团有限公司 一、编制依据 为了阿克苏诺贝尔太古漆油（成都）有限公司水性涂料建设项目的有效进行，依据设计图纸和甲方给定的坐标点，以及国家现行测量规范、法律法规要求进行建筑物的定位放线，建立施工测量控制网、以便更加有效快捷地进行钢结构施工作业。控制网点必须留在便于施工复测而又不易破坏的地方，应用混凝土包裹以防施工中扰动网点，造成测量误差。 二、工程总体概述 工程名称 阿克苏诺贝尔太古漆 油（成都）有限公司水 性涂料建设项目 工程地址 四川省邛崃市羊安镇的东 南面羊安工业园区D-4-5地 块内 建设单位阿克苏诺贝尔太古漆 油（成都）有限公司 勘察单位东北岩土工程勘察总公司 质量监督部门邛崃市建设工程质量 监督站 监理单位 四川华凯工程项目管理有 限公司 合同工期273日历天总包单位中建三局集团有限公司 合同工程投资 额 约5700万元（人民币）建设投资4000万欧元
1、建筑概况 本工程为阿克苏诺贝尔太古漆油（成都）有限公司水性涂料建设项目，包括生产车间及仓库一座、储罐区一座、餐厅及办公楼一座、公用站房一座、污水处理站一座、停车棚一座、门卫室两座、应急池一座，建设地点四川省邛崃市羊安镇的东南面羊安工业园区D-4-5地块内。一期占地面积54618.593m2，建筑面积31160.54m2。 2、钢结构概况
三、钢结构测量 1.施工测量总体思路 针对本工程结构特点，钢梁的平整度及标高控制是测量工作重点；该工程钢梁较多，其标高、分布控制、定位均为测量重点。 根据工程的施工特点及重点，测量的主要工作内容如下： （1）验收平面控制基线及标高基准点，并作好书面交接记录； （2）平面控制网的建立：根据现场通视条件及工程结构特点建立一个轴线控制网，用于
实验报告 钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法 班级：应111-1 姓名：王海花 学号：201169503147 指导老师：王老师
一．实验目的： 1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。 2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。 3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。 4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。 5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法 二．实验原理： 1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。生铁中一般 含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为 高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合 金称为锰铁。 2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。在 化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子， 而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)， 少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。 3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO 3 （1+3）或 硫磷混酸溶解。难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO 4或H 2 SO 4 冒烟溶 解。溶解试样的酸主要依靠H 2SO 4 ，HCl，HNO 3 ，因H 2 SO 4 －HCl可使MnS 分解。HNO 3分解碳化物（Mn 3 C）生成CO 2 逸出，加磷酸可使Fe3+配合成 无色而消除Fe3+的干扰。同时因为磷酸的存在，防止了MnO 2 沉淀的生 成和HMnO 4 的分解。 4.主要反应方程式： 3MnS+12HNO 3=3Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 +3SO 2 +6H 2 O 3Mn 3C+28HNO 3 =29Mn(NO 3 ) 2 +3CO 2 +10NO+14H 2 O MnS+H 2 SO 4 =MnSO4+H 2 S 2AgNO 3 +(NH 4 ) 2 S 2 O 8 =Ag 2 S 2 O 8 +2NH 4 NO 3 Ag 2 S 2 O 8 +2H 2 O=Ag 2 O 2 +2H 2 SO 4 5Ag 2O 2 +2 Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 =2HMnO 4 +10AgNO 3 +2H 2 O 三．实验仪器及试剂： 1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml， 2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉 2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml 水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过 硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml） 四．实验步骤： 1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH 2 O，15ml王水溶解，（可稍热） 2mlHClO 4 加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。 2.显色：移取试样溶液5ml4份于4个小烧杯，加H 2 O5ml，硫磷混酸5ml 依次加入锰标准溶液0.00ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，AgNO 3 2ml， (NH 3) 2 S 2 O 8 5.0ml，煮沸20-40s放置1min，冷水冷却转移定容至50ml容 量瓶。 3.测定A：在530nm的波长下，测定溶液的吸光度，比色皿b=1cm，以水为 参比溶液。
目录 一、预埋件精度控制 (2) 预埋件的预埋方案的优化 (2) 测量器具的检定与检验 (2) 严格的验线制度 (3) 高要求的标准和过程控制 (3) 二、钢结构安装整体测量定位 (4) 对钢结构安装测量的要求 (4) 平面控制 (4) 高程控制 (5) 钢结构安装工程中的测量顺序 (6) 整体测量控制 (6) 钢结构安装测量精度的保证措施 (8) 安装测量的注意事项 (9)
一、预埋件精度控制 预埋件的预埋方案的优化 根据不同的预埋件制定不同的保证精度的预埋方案。主要预埋件在加工厂整体预制，提供高制作精度的轴线、标高控制点，现场通过监测控制点、预埋件与钢筋、模板支撑连接牢固来保证安装的精度。 钢柱预埋件的安装精度是重中之重，采用以下措施：钢柱预埋件在加工厂整体预制（见下图），并且与第一节柱预拼装。地脚螺栓之间用钢筋焊接成一个整体，保证了地脚螺栓之间的定位精度；与环形垫板之间用螺栓固定，在地脚螺栓和环形垫板上分别提供轴线、标高控制点。预埋时留出二次灌浆层（见钢柱的安装），环形垫板与地脚螺栓之间有间隙，环形垫板的标高、轴线、倾斜度可以微调，通过微调来保证第一节钢柱的标高、轴线、与环形垫板之间的结合。 钢柱底版 地脚螺栓 环形垫板 止退螺母 紧固螺母 调整螺母 定位圆钢 测量器具的检定与检验 为达到符合精度要求的测量成果，全站仪、经纬仪、水平仪、铅直仪、钢
卷尺等必须经计量部门检定。除按规定周期进行检定外，在周期内的全站仪、 经纬仪、水平仪等主要有关一起，还应每 2～3 个月定期检校。 采用高精度的器具： 全站仪：采用精度为 2S 、±(2mm+2ppm ΧD)m.s.e 的拓普康 GTS-102 全站 仪； 经纬仪：采用精度为 2S 的 DJD2-G 2 秒电子经纬仪； 水准仪：采用精度≤3mm/km 的 DSZ3 自动安平水准仪。 严格的验线制度 1.预埋件固定前的验线：复测控制网轴线及标高。验线成果与原放线成果 两者之差若超过 1/1.414 限差时，予以返工。 2.预埋检固定后的验线：如不合格，予以修正或返工。 高要求的标准和过程控制 测控过程中，制定预控标准，比国家标准和招标文件的要求要高的标准， 见下表： 建筑物定位轴线、基础上柱的定位轴线和标高的允许偏差（mm ） 项目 允许偏差（mm ） 预控偏差（mm ） 支承面 标高 ±3.0 ±2.0 水平度 L/1000 L/2000 项目 允许偏差（mm ） 预控偏差（mm ） 图例 建筑物定位轴线 ±L/20000，且不应 大于 3.0 ±L/40000，且不大 于 2.0 基础上柱的定位 轴线 1.0 1.0 基础上柱底标高 ±2.0 ±1.0 基准点 2.0 地脚螺栓、预埋 铁件位移 1.0
制定测定方案 一、资料查阅 1）GB/T223.68-1997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法 2）《工业分析技术》中钢铁中硫测定 二、确定钢铁中硫测定方法（燃烧-碘量法） （一）方法提要 将钢铁试样于1250—1350摄氏度下通氧燃烧，使硫全部转化为二氧化硫，将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸钾标准溶液滴至浅蓝色为终点 燃烧：4FeS+7O2=2FeO3+4SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2 吸收：SO2+H2O=H2SO3 滴定：KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI 三、确定测定步骤 （1）装上瓷管，接通电源，升温。铁、碳钢及低合金钢试样，升温至1250-1300℃，中高合金钢及高温合金钢、精密合金钢升温至1300℃以上。 （2）通入氧，其流量调节为1500-2000ml·min-1，检查整个装置的管路及其活塞是否漏气，调节并保持装置在正常的工作状态。当更换洗气瓶内的硫酸、球形干燥管内的脱脂棉及换瓷管后均应先燃烧几个非标准试样，以其二氧化硫饱和系统后才能开始分析操作。 （3）空白试验 在测定试样前应按试料分析步骤（6）中①～③，但不加试料反复做瓷舟、瓷盖和助熔剂的空白试验，直至空白试验数值稳定，而且，在测量试样的过程中仍须经常做空白试验并得到稳定的数值（V0）。 （4）选择适当的标准样品按分析步骤的规定测量，以检查仪器装置，在仪器达到要求后才能开始试样分析。 （5）以适量的溶剂洗涤试样表面的油质或污垢。加热蒸发除去残留的洗涤液。按表6-3规定称取试料量
注：高温合金试料量不超过（0.50±0.01）g (6)测定 ①于吸收杯中加入25ml 淀粉吸收液，通氧，用碘酸钾标准溶液②或③滴定至淀粉吸收液呈浅蓝色，此色为起始色泽。在分析过程中，每测一次试料，都要更换一次淀粉吸收液，并调节好起始色泽。 ②将试料置于瓷舟中，按表6-4规定取适量助熔剂均匀覆盖于试料上。 ③启开硅橡胶塞，将装好试料和助熔剂的瓷舟，盖上瓷盖，放入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区的中部，立即塞紧硅橡胶塞，预热（铁、碳钢和低合金钢不超过30s ，中高合金钢及高温合金钢、精密合金钢约1min ），通氧燃烧。将燃烧后的气体导入吸收杯，待淀粉吸收液的蓝色开始消退，立即用碘酸钾标准溶液【硫含量（质量分数）小于0.010%时用碘酸钾标准溶液③，硫含量（质量分数）大于0.010%时用碘酸钾标准溶液②】滴定。滴定速度以使液面保持蓝色为佳（滴定生铁等高硫试样时，开始可适当多过量一些碘酸钾标准溶液）。褪色速度变慢时，相应降低滴定速度至吸收液色泽与起始色泽一致。当间歇通氧三次色泽仍不改变时即为滴定终点。读取滴定所消耗的碘酸钾标准溶液的体积（V 0，ml ）。 ④关闭氧源，开启硅橡胶塞，用长钩拉出瓷舟。严查试料是否燃烧完全。如熔渣不平，熔渣断面有气孔，表明燃烧不完全，应重新称试料测定。 4 结果计算 以质量分数表示的硫含量由下式计算。 %100) (0?-?= m V V T S 式中： T —碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g ·ml -1； V —滴定试样消耗碘酸钾标准溶液的体积，ml ； V 0—空白试验消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，ml ； m —试料量，g 。 注意事项： 硫的燃烧反应一般很难反应安全，即存在一定的系统误差，所以应选择和样品同类型的标准钢铁样品标定标准滴定溶液，以消除该方法的系统误差。
钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 实 验 报 告 班级：应121-2 姓名：曲红玲 学号：201269503222 同组人：王双孙艺 指导老师：王美兰老师
一、实验目的 1、了解钢铁中磷的测定意义。 2、掌握钢铁中磷的测定方法。 3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。 二、实验原理 1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合 金中主要以固熔体的磷化铁(Fe 2P、Fe 3 P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物, 其来源一般从矿石带入。磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。 2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。 3、分析方法 4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法
试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2O Fe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O 4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HCl H3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2O H3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2 生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。 三、仪器与试剂 1、实验仪器 721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。 2、实验试剂 王水(盐酸：硝酸=3：1) 高氯酸(浓) 亚硫酸钠溶液(10％) 钼酸铵溶液(5％) 6%的H2SO4溶液：量取466mL蒸馏水至500 mL烧杯中，再量取28 mL浓硫酸缓慢加入水中，用玻璃棒引流并搅拌， 6．氟化钠-氯化亚锡溶液：称取2.4g氟化钠溶解于100 mL水中，必要时加热，加入0.2g氯化亚锡，搅拌溶解，当天使用。 7．磷标准溶液（0.01mg/mL）：取10 mL0.1mg/mL磷标准溶液该溶液放入100 mL 容量瓶中，并加水稀释至刻度，即得到0.01mg/mL磷标准溶液 8．铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min 以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退） 四、实验步骤：
制定测定方案 一、资料查阅 1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定 二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法） （一）方法提要 试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H 4SiO 4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm 处测量吸光度。 反应方程式是如下： 3FeSi+l6HNO 3 = 3Fe(NO 3)3+3H 4SiO 4+7NO ↑+2H 2O FeSi+H 2SO 4+4H 2O = FeSO 4+H 4SiO 4+3H 2↑ H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 = H 8[Si(Mo 2O 7)6]+10H 2O 本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。 三、确定测定步骤 1.试样的分解 称取试样0.1g 左右，置于150mL 烧杯中。加入 30mL 硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约lmin ，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin ～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。冷却至室温，将试验溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.测定 移取10.00mL 上述试验溶液二份，分别置于50mL 容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用) 显色溶液 小心加入5.0mL 钼酸铵溶液，混匀。放置15min 或沸水浴中加热30s ，加入l0mL 的草酸溶液，混匀。待沉淀溶解后30s 内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 参比溶液 加入10.0mL 草酸溶液、5.0mL 钼酸铵溶液、5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 将显色溶液移入lcm 吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm 处测量溶液的吸光度值。对没有此波长范围的光度计，可于680nm 处测量。 H 8[Si(Mo 2O 7)6]+4FeSO 4+2H 2SO 4 H 8 S i (M o 2O 7)5 Mo 2O 5 +2Fe 2(SO 4)3+2H 2O
钢结构测量方案 一、施工测量准备工作 1、进入施工现场后，应首先作好测量准备工作。 2、与业主和监理办理建筑高程控制点等测量定位交接手续，并填写“测量定位交接记录”作为施工测量、竣工验收资料的依据。 3、熟悉施工图纸，现场踏勘，了解设计意图及工程整体布局，工程特点、施工总平面布置、周围环境、现场地物、地貌。拟定测设计划，并绘制测设草图。 4、编制测量方案，并经过监理审批后，进行测量作业交底。 5、对交接过来的点位，测量员进行点位相关数据复合计算，并实地测设点位误差，有出入处，及时反馈上报监理方，并与之协商尽快解决。 6、进行测量仪器的配备和鉴定，保证本工程所用测量仪器设备处于正常状态，准备测量资料和报验表格。 7、仔细审核总平面图，确定建筑物高程和平面相对定位关系。复核检校监理方提供的坐标控制点和水准点，复核确认无误后，布设测量控制网。 二、钢结构安装测量 1、本工程钢结构施工测量工作任务重、难度高。 2、钢结构施工测量是工程质量保证的重要环节，在实施操作时，必须拥有丰富的测量实践的专业技术人员和先进的仪器设备。 3、高程标高控制 (1)、水准测量作业用高差法，中丝测微器读数法进行往返施测，水准尺选用铟钢尺，并在控制点间控制测站数为偶数，以消除零点差的影响，观测程序为后-前-前-后； (2)、用Ⅱ等水准方法，Ⅲ等水准精度要求，闭合水准线确定各高程点的高程；
(3)、高程测量控制网的技术要求如下表： 三、安装测量技术措施 针对本工程的结构特点，制定专项测量技术培训，落实主要钢构件的测量参数计算。全部施工测量仪器设备进场之前要进行复验，并缩短检测周期。 1、测量仪器 为了满足三维坐标的快速测量，提高测量精度，我们选用全站仪和经纬仪。 2、测量控制网 测量控制网由测量基准点和各轴线主要投影点构成。场外、场内应各有不少于三个能相互通视的测量基准点和二个高程水准点，以便于相互校核。 (1)、测量基准点的功能是作为全站仪在施工过程中定位施测的基准，应满足通视要求核具备定期复核精度条件，须全过程保护或及时恢复。 (2)、各轴线主要投影点，在吊装前应施测标识在砼结构上，并需进行闭合测量，满足精度精度要求。在此基础上，根据施工要求，增设若干辅助控制点，便于构件安装时的定位。 3、钢构件预检 分段制作的构件应预拼装并检验，尤其需控制桁架支座间的跨度，以确保能安装到位和可靠搁置。轴线测量采用经纬仪测量放线。校核桁架上、下弦，桁架跨距、间距、对角线测量采用标准钢尺丈量（必要时全站仪复核）。桁架
总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解 2．样品的采集和保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 （2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤
（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
实验27 钢中锰含量的测定 一. 实验目的 1. 学习分光光度法测定试样浓度； 2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。 二. 背景知识及实验原理 1. 钢样中锰含量测定的化学反应原理 将一定质量的钢样用混合酸（含硝酸、硫酸及磷酸）溶解，再用过硫酸铵做氧化剂，使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。为了加速反应的进行，常加入硝酸银做催化剂。 钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色，会干扰比色的进行，混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物，因此磷酸时作为干扰物Fe3+的掩蔽剂。 溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的，含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收，因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色——紫红色。分析高锰酸根溶液可以选择530nm的单色光。 2.分光光度法 利用光电池代替人眼睛，测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度，从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。这种方法可以提高测量的准确度。 分光光度法测定试样的浓度，首先要做标准曲线，即配制一系列不同浓度的标准溶液，测定其光密度值，然后以光密度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。在相同条件下测定未知试样的光密度值，由光密度可从标准曲线上找到对应点，该点在横坐标对应的浓度，即为待测溶液的浓度。 二. 实验仪器和药品 1. 仪器 移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度计。 2. 药品 钢样、标准高锰酸钾溶液、混合酸、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO2溶液。 三. 实验内容与操作 1.标准系列溶液的配制 将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净，再用少量蒸馏水冲洗。从共
轨道交通工程钢结构工程定位和测量放线施工方案 7.1.1钢结构安装放线定位测量控制总体思路 钢结构测量分平面、水准控制两部分。总体思路：平面测量采用 锚栓的预埋 激光经纬仪直接测量， 埋件的清理 报监理、总包 锚栓位置复测 报加工厂 标记基准标高点调整柱底螺栓孔弹出安装定位线 钢柱吊装 水准测量采用精密水准仪进行测量。测量内容包括柱底对中、钢 柱垂直度校正、变形观测等工作。 7.1.1.1平面控制思路 ⑴本工程工程质量标准要求高，结合工程安装的施工顺序，在 结构的四周布置4个观测点形成闭合的四边形进行总体坐标控制，独
立控制网要求布置在建筑物的外侧，同时控制点的布设尽量远离施工道路及作业区域并且通视良好。控制点布设完毕稳定后，进行控制点的坐标测量，经控制网的平差计算，确定坐标后作为本工程平面测量控制点。 ⑵平面控制网考虑土建结构及钢结构施工阶段点位控制范围，采用土建与钢结构施工共用一套控制网，保证结构施工的准确性，同时避免各专业施工之间对控制点的损毁。 7.1.1.2高程控制思路 ⑴采用现场建立高控制程网，进行总体高程测量控制，按照控制 高程网的布置进行闭合测量、平差计算，确定控制点高程，作为本工 程高程测量的基准点。 ⑵钢结构与土建、设备安装、室内外装修等专业使用同一平面、 高程控制网。 7.1.2测量前的准备工作 对站台层钢结构生根埋件进行测量检测，复验其板面标高、平整 度及定位轴线。埋件上的预埋锚栓的安装精度直接影响到钢柱的吊 装，发现锚栓偏差应及时进行纠偏处理，通过现场实测锚栓的具体轴线位置，将测量偏差值报告加工厂，加工厂根据现场锚栓的实测位置，加工制作柱底板。锚栓核实无误后应在螺杆立面打出基准标高点，作为安装调整用；在埋件板面上放出中心轴线，而后反弹出钢柱的定位线。并做出明显标识，以便安装调整用。 把复验结果整理后报送监理及总包，以备查用。
钢铁中磷的测定磷钼蓝 吸光光度法 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 实 验 报 告 班级：应121-2 姓名：曲红玲 学号：3222 同组人：王双孙艺
指导老师：王美兰老师 一、实验目的 1、了解钢铁中磷的测定意义。 2、掌握钢铁中磷的测定方法。 3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。 二、实验原理 1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。磷是典型的非金属元素,它在钢铁及 合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe 2P、Fe 3 P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂 物,其来源一般从矿石带入。磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于%,高级的合金钢在%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。 2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。 3、分析方法
4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法 试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。主要反应： 3Fe 3P+41HNO 3 →9Fe(NO 3 ) 3 +3H 3 PO 4 +14NO↑+16H 2 O Fe 3P+13HNO 3 →3Fe(NO 3 ) 3 +3H 3 PO 3 +4NO↑+5H 2 O 4H 3PO 3 +HClO 4 →4H 3 PO 4 +HCl H 3PO 4 +12H 2 MoO 4 →H 3 (P(MoO 10 ) 4 )+12 H 2 O H 3(P(MoO 10 ) 4 )+8H++4Sn2+→（）+4Sn4++4H 2 生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。 三、仪器与试剂 1、实验仪器 721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。 2、实验试剂 王水(盐酸：硝酸=3：1) 高氯酸(浓) 亚硫酸钠溶液(10％) 钼酸铵溶液(5％) 6%的H 2SO 4 溶液：量取466mL蒸馏水至500 mL烧杯中，再量取28 mL浓硫酸缓 慢加入水中，用玻璃棒引流并搅拌， 6．氟化钠-氯化亚锡溶液：称取氟化钠溶解于100 mL水中，必要时加热，加入氯化亚锡，搅拌溶解，当天使用。
实验一钢铁中硅的测定 一、实验目的 1 掌握钢铁中硅的测定原理及方法。 2 明确参比溶液的作用及本方法参比溶液的特点。 二、实验原理 本节重点介绍还原型硅钼酸盐光度法测定。 试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸: 加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝: H4SiO4+ 12H2MoO4H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O (M o2O7)5 H8[S i(M o2O7)6]+4F e S O4+2H2S O4H8S i +2F e2(S O4)3+2H2O M o2O5 于波长810nm处测定硅钼蓝的吸光度。本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030～l.00%酸溶硅含量的测定。 三、主要试剂与仪器 1．试剂 1．1 纯铁（硅的含量小于0.002%）； 1．2 钼酸铵溶液（50g/L）；[6.3] 1．3 草酸溶液(50g/L)；[1.9] 1．4 硫酸亚铁铵溶液(60g/L)；[3.26] 1．5 硅标准溶液(20μg/mL) [10.1.3或10.1.4] 2．仪器721等类型的光度计。 四、分析步骡 称取试样0.1～0.4g(控制其含硅量为100μg～1000μg)，精确至0.0001g，置于150mL锥形瓶中。加入30mL硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约l min，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。冷却至室温，将试验溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 移取10.00mL上述试验溶液二份，分别置于50mL容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用)。 显色溶液小心加入5.0mL钼酸铵溶液，混匀。放置15min或沸水浴中加热30s，加入l0mL的草酸溶液，混匀。待沉淀溶解后30s内，加入5.0mL的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 参比溶液加入10.0mL草酸溶液、5.0mL钼酸铵溶液、5.0mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 将显色溶液移入lcm～3cm吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm处测
钢结构检测取样方法及数量 第一部分：见证取样检测 一、钢材质量 对属于下列情况之一的钢材，应对钢材进行化学成分分析和力学性能的抽样复验： (1) 国外进口钢材； (2) 钢材混批； (3) 板厚等于或大于40mm，且设计有Z向性能要求的厚板； (4) 建筑结构安全等级为一级，大跨度钢结构中主要受力构件所采用的钢材； (5) 设计有复验要求的钢材； (6) 对质量有疑义的钢材。 1、化学成分分析（主控项目） (1) 检验指标：碳、硅、锰、硫、磷及其他合金元素 (2) 依据标准：《钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法》 GB/T20066-2006 《建筑结构检测技术标准》GB/T50344-2004 (3) 取样方法及数量：钢材化学成分分析，可根据需要进行全成分分析或主要成分分析。所采用的取样方法应保证分析试样能代表抽样产品的化学成分平均值。分析试样应去除表面涂层、除湿、除尘、以及除去其他形式的污染。分析试样应尽可能避开孔隙、裂纹、疏松、毛刺、折叠或其他表面缺陷。制备的分析试样的质量应足够大，以便可能进行必要的复检验。对屑状或粉末状样品，其质量一般为100g。可采取钻、切、车、冲等方法制取屑状样品。不能用钻取方法制备屑状样品时，样品应该切小或破碎，然后用破碎机或振动磨粉
碎。振动磨有盘磨和环磨。制取的粉末分析试样应全部通过规定孔径的筛。钢材化学成分的分析每批钢材取1个试样。 2、力学性能检验（主控项目） (1) 检验指标：屈服点、抗拉强度、伸长率、冷弯、冲击功 (2) 依据标准：《钢及钢产品力学性能试验取样位置及试验制备》 GB /T2975-1998 《建筑结构检测技术标准》GB/T50344-2004 (3) 取样方法及数量：应在外观及尺寸合格的钢材上取样，产品应具有足够大的尺寸。取样时应防止出现过热、加工硬化而影响力学性能。取样的位置及方向应符合GB /T2975-1998附录A的规定。当工程没有与结构同批的钢材时，可在构件上截取试样，但应确保结构构件的安全。按每批钢材，拉伸试验取1个试样，冷弯试验取1个试样，冲击试验取3个试样。当被检钢材的屈服点或抗拉强度不满足要求时，应补充取样进行拉神试验。补充试验应将同类构件同一规格的钢材划为1批，每批抽样3个。 二、紧固件及网架节点连接质量 1、高强度大六角头螺栓连接副（主控项目） 高强度大六角头螺栓连接副出厂时要进行扭拒系数及机械性能试验，并且螺栓进场后要进行扭拒系数复验。 (1) 检验指标：扭矩系数（强制检验项目）、楔负载、螺栓实物最小拉力载荷、螺母保证载荷、螺母及垫圈硬度 (2) 依据标准：《钢结构工程施工质量验收规范》GB50205-2001 《钢结构用高强度大六角头螺栓、大六角头螺母、垫圈技术条件》 GB/T1231-2006 (3) 取样方法及数量：同一性能等级、材料、炉号、螺纹规格、长度（当螺栓长度≤100mm时，长度相差≤15mm；螺栓长度>100mm时，长度相差
废水中总磷的测定 一、实验目的 1、了解磷的测定方法。 2、掌握紫外可见光光度计的使用。 3、熟悉水样的过硫酸钾消解法的预处理。 二、实验仪器 压力锅、电炉（2kw）、调压器（2kva 0~220v）、50ml具塞刻度管、紫外可见光光度计 三、实验试剂 1、5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾，并稀释到100ml。 2、（1+1）硫酸 3、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释到100ml。 4、钼酸盐溶液：溶解12g钼盐酸铵。溶解酒石酸锑氧钾于100ml 的水中。 在不断的搅拌下，将钼盐酸铵加到300ml（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀。 5、浊度—色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。 6、磷酸盐标准溶液：汲取10ml磷酸盐储备于250ml容量瓶中，用水稀释。此时浓度为2ug/ml。 7、磷酸盐储备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。然后溶于水，移入1000ml容量瓶中加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。 四、实验原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则生成蓝色络合物，通常即称为磷钼蓝。 五、使用范围 本方法最低出浓度为L（吸光度A=时所对应的浓度）：测定上限为L。 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷盐分析。 六、实验步骤 1、水样预处理
汲取25ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，具塞管后管口包一块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞管放在大烧杯中，置于高压压力锅中加热，待锅内压力达到cm2，调节电炉温度使保持压力30min后，停止加热，待压力降为零后，取出放冷。如有浑浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。 2、校准曲线的绘制 取七只50ml具塞管，分别加入磷酸盐溶液标准使用液0、、、、、、加水至50ml。 向具塞管中加入1ml10%抗坏血酸溶液混合均匀。30s后加入2ml 钼酸盐溶液混合均匀，放置15min。 用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参考，测量吸光度。 3、样品测定 经过水样预处理后的待测水样，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。 七、试验数据记录及计算